-
题名盐酸阿考替胺的合成工艺改进
被引量：2
- 1
-
-
作者
李世东
-
机构
山东省临沂市肿瘤医院
-
出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第8期988-989,共2页
-
文摘
以2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸为原料,在N,N′-羰基二咪唑(CDI)作用下与2-氨基噻唑-4-甲酸甲酯缩合得到2-[(2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酰基)氨基]-4-噻唑羧酸甲酯,与N,N-二异丙基乙二胺在甲醇钠饱和溶液∶二噁烷(1∶8)体系中回流反应2.5 h,最后与盐酸成盐得到盐酸阿考替胺,总收率约85%。
-
关键词
盐酸阿考替胺
毒蕈碱受体拮抗药
功能性消化不良
合成
-
Keywords
acotiamide hydrochloride
muscarinic receptor antagonists
functional dyspepsia
synthesis
-
分类号
R975
[医药卫生—药品]
-
-
题名盐酸阿考替胺的合成工艺研究
被引量：2
- 2
-
-
作者
李琴
杨宝海
于海洲
余俊
-
机构
江苏豪森医药集团研究院有限公司
-
出处
《精细与专用化学品》
CAS
2016年第1期28-29,共2页
-
文摘
开发了一条绿色的、高效的、简便的合成盐酸阿考替胺的合成工艺。该工艺以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,使用缩合剂TBTU与2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯缩合,再进行选择性脱甲基、胺解、成盐共四步反应,以较高的收率和纯度得到盐酸阿考替胺。产品结构经1 HNMR,MS确证。
-
关键词
缩合剂
盐酸阿考替胺
合成工艺
-
Keywords
condensation agent
acotiamide hydrochloride
synthesis process
-
分类号
TQ463
[化学工程—制药化工]
-
-
题名盐酸阿考替胺工业化生产的研究
被引量：2
- 3
-
-
作者
何雷
魏娜
余俊
于海洲
-
机构
江苏豪森药业集团有限公司
-
出处
《山东化工》
CAS
2017年第24期41-41,44,共2页
-
文摘
以2,4,5-三甲氧基苯甲酸和2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯为起始原料,经缩合、脱甲基、胺解和成盐等反应得到盐酸阿考替胺。制备工艺安全,反应步骤少,操作简单,适合工业化。
-
关键词
盐酸阿替考胺
消化不良
合成
-
Keywords
acotiamide hydrochloride
indigestion
synthesis
-
分类号
R975
[医药卫生—药品]
-
-
题名HPLC法测定盐酸阿考替胺有关物质
被引量：1
- 4
-
-
作者
赵华勇
吴淑萍
-
机构
杭州谱育科技发展有限公司
杭州京瑞医药科技有限公司
-
出处
《浙江化工》
CAS
2020年第12期41-45,共5页
-
文摘
目的:建立盐酸阿考替胺中有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱;以甲醇为流动相A,0.05 mol/L磷酸二氢钠(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH=2.0)为流动相B,进行梯度洗脱;柱温为30℃,检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果:主成分与各已知杂质、其他降解杂质均达到分离,盐酸阿考替胺与各杂质的线性范围均为0.25-5.0μg/mL,相关系数r均大于0.999,精密度好。各杂质的回收率均在80%-120%范围内,RSD均小于10%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性及专属性好,可用于盐酸阿考替胺有关物质的测定。
-
关键词
盐酸阿考替胺
高效液相色谱法
有关物质
-
Keywords
acotiamide hydrochloride
HPLC
related substances
-
分类号
TQ460.72
[医药卫生—药物分析学]
O657.72
[化学工程—制药化工]
-
-
题名高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺三水合物工业品含量
被引量：2
- 5
-
-
作者
周圩群
乔俊琴
练鸿振
-
机构
南通市广播电视大学
生命分析国家重点实验室
-
出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第6期871-875,共5页
-
基金
国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2011CB911003)
国家自然科学基金项目(21275069)
南京大学分析测试基金
-
文摘
盐酸阿考替胺三水合物为第一个胃肠蠕动改善药物,用来治疗功能性消化不良,作为一种新药,其分析测定方面的报道甚少,已有的报道采用高效液相色谱（HPLC）以甲醇-磷酸二氢钾-辛烷磺酸钠为流动相进行测定,由于使用了离子对试剂辛烷磺酸钠,因而分析过程比较耗时且保留不够稳定。本文基于盐酸阿考替胺三水合物为两性化合物,建立了测定其含量的高效液相色谱分析方法。测定方法采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液=45∶55（V/V）为流动相（p H=6.8）进行等度洗脱,紫外检测波长选择280 nm,盐酸阿考替胺三水合物的保留时间合适且峰形较好,出峰时间为8 min,总分析时间为23 min。在优化色谱条件下,盐酸阿考替胺三水合物的浓度在0.0006-1.0 mg/m L范围内线性关系良好,检出限为0.0002 mg/m L,日内、日间测定的相对标准偏差（RSD）均小于1.0%。该方法不添加离子对试剂,有利于色谱系统的快速平衡,提高了实验的重复性和可操作性,可对盐酸阿考替胺三水合物工业品进行快速分析,实现对原料药的质量控制。
-
关键词
高效液相色谱法
盐酸阿考替胺三水合物
辛烷磺酸钠
甲醇-乙酸铵
质量控制
-
Keywords
High Performance Liquid Chromatography（HPLC）
acotiamide hydrochloride trihydrate
sodium octanesulfonate
methanol-ammonium acetate
quality control
-
分类号
O657.72
[理学—分析化学]
O213.1
[理学—化学]
-
-
题名阿考替胺盐酸盐三水合物对照品3种定值方法的比较
- 6
-
-
作者
何晶晶
潘红娟
王哲烽
魏京京
-
机构
中国医药工业研究总院上海医药工业研究院
中国食品药品检定研究院
-
出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第12期1780-1785,共6页
-
文摘
采用质量平衡法(包括有关物质、残留溶剂、水分和炽灼残渣)、容量法与定量核磁共振法(qNMR)3种不同原理的方法对阿考替胺盐酸盐三水合物(C_(21)H_(30)N_4O_5S·HCl·3H_2O)对照品进行定值分析,定值结果以C_(21)H_(30)N_4O_5S·HCl计。质量平衡法结果为89.67%,容量法结果为89.92%,定量核磁共振法结果为89.30%。3种方法相互验证,更好地保证了对照品定值结果的准确性,为缺乏法定标准物质的对照品定值提供参考。
-
关键词
阿考替胺盐酸盐三水合物
容量法
质量平衡法
定量核磁共振法
纯度标定
-
Keywords
acotiamide hydrochloride hydrate
volumetric method
mass balance method
qNMR
purity determination
-
分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
-
