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加速溶剂萃取-串联质谱法测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃 被引量:21
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作者 王海棠 于佩 《环境科技》 2017年第1期63-66,70,共5页
建立了加速溶剂提取(ASE)-Florisil柱净化-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时分析土壤中8种有机氯农药(OPCs)和16种多环芳烃(PAHs)的方法。优化了GC-MS/MS分析参数和Florisil柱净化条件,并将其应用于实际土壤样品的分析。结果表明:方法... 建立了加速溶剂提取(ASE)-Florisil柱净化-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时分析土壤中8种有机氯农药(OPCs)和16种多环芳烃(PAHs)的方法。优化了GC-MS/MS分析参数和Florisil柱净化条件,并将其应用于实际土壤样品的分析。结果表明:方法在2.0~50μg/L范围内线性良好,相关系数均>0.990,各目标化合物的方法检出限为0.01~0.22μg/kg。空白硅藻土样品的加标回收率在71.2%~118%之间,7次平行测定的RSD为1.9%~7.3%。用该方法测定徐州某地6个农村土壤样品,OPCs和PAHs均有检出,其中OPCs的质量分数在2.9~5.0μg/kg之间,PAHs的质量分数在10.2~20.3μg/kg之间。 展开更多
关键词 有机氯农药 多环芳烃 加速溶剂萃取 弗罗里硅土柱 气相色谱-三重四级杆串联质谱 土壤
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HILIC-ESI-TOF/MS测定海龙中的多种成分及其特征指纹图谱研究 被引量:7
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作者 赵恒强 东莎莎 +6 位作者 崔清华 王小如 陈军辉 苑金鹏 耿岩玲 王晓 刘建华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第13期1836-1841,共6页
目的建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法。方法以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙... 目的建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法。方法以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙水提物进行快速分离,ESI-TOF/MS法对海龙水提物中多种化合物进行鉴别,在对已知活性成分进行定量测定的基础上,建立海龙的HILIC特征指纹图谱。结果应用HILIC-ESI-TOF/MS鉴定出海龙水提物中的10种成分,对其中7种核苷类成分进行了定量测定;在对多批次海龙药材分析的基础上,建立了其HILIC特征指纹图谱,结合相似度分析实现了海龙的质量评价及其与不同海洋药物的正确区分。结论本研究为海龙真伪鉴别研究提供了一种新方法。 展开更多
关键词 亲水色谱 电喷雾飞行时间质谱 加速溶剂萃取法 尖海龙 特征指纹图谱
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Development of a validated UPLC-qTOF-MS/MS method for determination of bioactive constituent from Glycyrrhiza glabra
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作者 D.K.Gupta M.K.Verma +1 位作者 R.Anand R.K.Khajuria 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2013年第3期205-210,共6页
An ultra-performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry (UPLC-qTOF-MS/MS) method was developed and validated for the simultaneous determination of glycyrrhizin and glycyrrhetic acid. T... An ultra-performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry (UPLC-qTOF-MS/MS) method was developed and validated for the simultaneous determination of glycyrrhizin and glycyrrhetic acid. These analytes were separated on a reverse phase C18 column using a mobile phase of acetonitrile:2% acetic acid in water (75:25, v/v) with a flow rate of 200 μL/min. The qTOF-MS was operated under multiple reaction monitoring (MRM) mode using the electrospray ionization (ESI) technique with positive ion polarity. A comparison of three different extraction techniques i.e. accelerated solvent extraction (ASE), extraction under ultrasonic waves (USW) and the classical extraction by percolation (CE) method was done and quantification of these extracts was also carried out by the proposed method. 展开更多
关键词 Glycyrrhiza glabra GLYCYRRHIZIN Glycyrrhetic acid accelerated solventextraction Ultrasonication Ultra-performanceliquid chromatographyquadrupole time offlight mass spectrometer(UPLC-qTOF-MS/MS)
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ASE-GC/MS法测定土壤中酞酸酯类化合物的实验研究 被引量:1
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作者 彭华 朱泽军 +1 位作者 王琪 李贝 《环境研究与监测》 2017年第1期17-22,共6页
采用加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种酞酸酯类有机污染物。实验表明,以二氯甲烷为溶剂萃取样品,经净化、浓缩后,用气相色谱质谱检测,能达到满意的效果。方法检出限为20.3~39.9μg/kg,实验室内实际样品加标回收率为65%~124%... 采用加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种酞酸酯类有机污染物。实验表明,以二氯甲烷为溶剂萃取样品,经净化、浓缩后,用气相色谱质谱检测,能达到满意的效果。方法检出限为20.3~39.9μg/kg,实验室内实际样品加标回收率为65%~124%,相对标准偏差为3.76%~12.0%。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取(ASE) GC/MS 土壤 酞酸酯(PAEs)
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