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^1H NMR法定量测定奥沙西泮杂质Ⅰ对照品的含量 被引量：5
1
作者 周晓力 马迅 +1 位作者 陈华 南楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1696-1699,共4页
目的：建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,... 目的：建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s。结果：以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰（δ5.97）及对苯二甲酸二甲酯（δ8.10）峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8～24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08%（n=5）,重复性RSD为0.43%（n=6）,定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8%,与质量平衡法测得结果 99.6%基本一致。结论：采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。 展开更多
关键词 去甲羟基安定 奥沙西泮杂质Ⅰ 杂质对照品 绝对含量测定 对苯二甲酸二甲酯 1H核磁共振定量(1H QNMR) 方法验证
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基于^1H-NMR的聚桂醇成分分析 被引量：3
2
作者 刘阳 岳瑞齐 +4 位作者 张才煜 宁保明 吴建敏 魏宁漪 何兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1576-1579,共4页
目的:利用1H-NMR测定聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯醚的聚合度,建立核磁共振定量方法测定聚桂醇的绝对含量。方法:采集1H-NMR谱图后,利用各个峰的积分值来计算聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯的聚合度;以1,4-二硝基苯为内标,... 目的:利用1H-NMR测定聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯醚的聚合度,建立核磁共振定量方法测定聚桂醇的绝对含量。方法:采集1H-NMR谱图后,利用各个峰的积分值来计算聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯的聚合度;以1,4-二硝基苯为内标,通过比较δ3.4处样品定量峰与δ8.4处内标峰面积,计算聚桂醇含量。结果:聚桂醇样品中脂肪碳链的平均长度为12.4,聚氧乙烯醚的聚合度为9.4,以此计算聚桂醇的平均分子量为606.0 g·mol-1。以1,4-二硝基苯为内标物质,测定样品中聚桂醇的含量为97.5%,RSD=0.38%(n=3),与质量平衡法测定结果一致。结论:核磁共振法不仅可以用于聚桂醇结构信息的测定,而且可以快速、准确地测定聚桂醇的绝对含量,可以用于聚桂醇的成分分析。 展开更多
关键词 聚桂醇 聚合度 核磁共振定量 绝对含量分析
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^(31)P核磁共振内标法测定甘油磷酸胆碱的含量 被引量：2
3
作者 黎玲玲 邹亚娟 +1 位作者 吴节莉 代博娜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1933-1936,共4页
目的:建立核磁共振磷谱定量法(^(31)Pq NMR)测定三类新药甘油磷酸胆碱(glycerophosphocholine,GPC)中GPC的绝对含量。方法:选择磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPP)为内标,以其谱峰(δ-17.0)为内标峰,待测物定量峰化学位移在δ0.56处,... 目的:建立核磁共振磷谱定量法(^(31)Pq NMR)测定三类新药甘油磷酸胆碱(glycerophosphocholine,GPC)中GPC的绝对含量。方法:选择磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPP)为内标,以其谱峰(δ-17.0)为内标峰,待测物定量峰化学位移在δ0.56处,溶剂为MEOD-d_4。结果:通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为32次,弛豫延迟时间D_1为20.0 s,脉冲宽度P_1为9.8μs。(样品/内标)质量比对NMR峰面积比的零截距标准曲线斜率与理论值非常接近,线性回归系数r=0.996 7,重复性实验测得RSD为0.27%;核磁共振法测得GPC99药物中GPC的含量为99.67%,在无基准物质作对照的情况下,比HPLC-MS外标法(94.57%)更准确。结论:采用^(31)P q NMR方可测定甘油磷酸胆碱的含量,且此方法简单易行、结果准确。 展开更多
关键词 甘油磷酸胆碱 磷酸三苯酯 绝对含量测定 核磁共振磷谱定量法 HPLC-MS外标法
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