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改进的Williamson醚化法合成葡萄糖衍生物 被引量：4
1
作者 姜国平 曹凌峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期87-91,共5页
以葡萄糖衍生物、碱金属氢氧化物、氯化苄为原料,以正辛烷为带水剂,经Williamson醚化反应合成了3个苄醚化葡萄糖衍生物。考察了带水剂、碱、苄醚化试剂及投料比对反应的影响,得到优化的反应条件为:n(底物羟基)∶n(氢氧化钾或氢氧化钠)... 以葡萄糖衍生物、碱金属氢氧化物、氯化苄为原料,以正辛烷为带水剂,经Williamson醚化反应合成了3个苄醚化葡萄糖衍生物。考察了带水剂、碱、苄醚化试剂及投料比对反应的影响,得到优化的反应条件为:n(底物羟基)∶n(氢氧化钾或氢氧化钠)∶n(氯化苄)=1.00∶(1.10~1.15)∶(1.10~1.15),正辛烷为带水剂,125~130℃保温回流脱水反应4 h,在该条件下产物产率为96.8%~98.2%。产物结构经FTIR、UPLC-MASS、1HNMR确证。 展开更多
关键词 葡萄糖衍生物 williamson醚化法 氯化苄 带水剂 碱金属氢氧化物 医药与日化原料
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2,3,4,6-四-O-苄基-吡喃葡萄糖合成工艺改进
2
作者 曹凌峰 姜国平 +1 位作者 季铭键 朱锡忠 《浙江化工》 CAS 2017年第7期13-16,共4页
以甲基葡萄糖苷为起始原料,经改进的Williamson苄醚化反应,选择性水解反应得到目标产物。优化了苄醚化及选择性水解反应条件。苄醚化以甲基葡萄糖苷、氢氧化钠、氯化苄为原料,以正辛烷为带水剂,125℃~130℃保温回流脱水反应8 h,产率为98... 以甲基葡萄糖苷为起始原料,经改进的Williamson苄醚化反应,选择性水解反应得到目标产物。优化了苄醚化及选择性水解反应条件。苄醚化以甲基葡萄糖苷、氢氧化钠、氯化苄为原料,以正辛烷为带水剂,125℃~130℃保温回流脱水反应8 h,产率为98.0%~99.0%。水解反应以丙酸替代乙酸为溶剂,高氯酸为催化剂,85℃~90℃保温回流脱水反应8 h,产率为65.0%~70.0%。各步产物结构经FTIR、HPLC-MASS、1H NMR、13C NMR确证。 展开更多
关键词 2 3 4 6-四-O-苄基-吡喃葡萄糖 williamson醚化法 碱金属氢氧化物 带水剂 选择性水解
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