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固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水体中8种农药残留 被引量：12
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作者 山梅 李静 +3 位作者 茹鑫 郑署 王晓曦 闫超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期445-449,共5页
采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术，建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下，8种目标农药的线性范围分别为：3．4～100μg／mL、8．... 采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术，建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下，8种目标农药的线性范围分别为：3．4～100μg／mL、8．1～120μg／mL、1．2～50μg／mL、0．2～50μg／mL、0．1～50μg／mL、3．7～100μg／mL/。11．2～150μg／mL,2．1～100μg／mL，相关系数为0．9961～0．9997；检出限（S／N=3）在0．03～3．7μg／mL之间，加标回收率在71．09／6～114．1％范围，相对标准偏差（RSD）为1．1％～9．8％。该方法简单、可靠、适用于水中多种农药残留的同时分析测定。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 紫外检测 固相萃取 农药残留 毛细管电色谱柱
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加压毛细管电色谱-紫外法检测复方维生素片中4种脂溶性维生素 被引量：9
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作者 郑署 施文君 +3 位作者 王晓曦 李静 谷雪 闫超 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期105-109,共5页
采用反相加压毛细管电色谱-紫外检测,建立一种高效、简便、快速的脂溶性维生素分析方法,并用于复合维生素片中脂溶性维生素的检测。使用C18反相毛细管色谱柱,以含0.05%三氟乙酸的95%甲醇溶液(pH 3.3)为流动相进行等度洗脱,泵总流速为0.2... 采用反相加压毛细管电色谱-紫外检测,建立一种高效、简便、快速的脂溶性维生素分析方法,并用于复合维生素片中脂溶性维生素的检测。使用C18反相毛细管色谱柱,以含0.05%三氟乙酸的95%甲醇溶液(pH 3.3)为流动相进行等度洗脱,泵总流速为0.2 mL/min,分离电压为15 kV,并针对脂溶性维生素样品个体间紫外吸收波长差别较大的问题,采用波长时间程序进行检测。VA、VD3、VE、VK3四种脂溶性维生素可在5 min内实现快速分离。各组分的最低检出限(RSN=3)分别为1.5、3.0、15、1.5μg/mL,线性关系良好,样品加标回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差为0.53%~5.46%。将所建立方法应用于维生素片样品分析,取得了良好的分析结果。该方法简单方便、重复性好、准确可靠。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 紫外检测 脂溶性维生素 复合维生素片
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加压毛细管电色谱法同时测定植物油中4种抗氧化剂 被引量：6
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作者 王晓曦 王彦 +2 位作者 李静 茹鑫 闫超 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期273-277,共5页
采用加压毛细管电色谱-紫外检测,建立了一种适用于植物油中常见抗氧化剂的分离检测方法。使用1.8μm粒径的C18毛细管色谱柱,以乙腈-水（0.05%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,泵流速为0.05mL/min,分流比为1∶200,分离电压为15k V,没食子酸... 采用加压毛细管电色谱-紫外检测,建立了一种适用于植物油中常见抗氧化剂的分离检测方法。使用1.8μm粒径的C18毛细管色谱柱,以乙腈-水（0.05%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,泵流速为0.05mL/min,分流比为1∶200,分离电压为15k V,没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）四种抗氧化剂可在8min内实现快速分离。各组分的检出限（S/N=3）分别为0.6、2.0、3.0、5.5μg/mL,线性关系良好,样品加标回收率在93.5%～108.0%之间,RSD在0.3%～1.3%之间。将所建立方法应用于植物油样品的分析,取得了良好的分析结果。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 pCEC 紫外检测 抗氧化剂 植物油
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加压毛细管电色谱-紫外检测法分析糖皮质激素及其在头发检测中的应用 被引量：6
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作者 李博祥 郑敏敏 +1 位作者 卢兰香 吴晓苹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期798-804,共7页
采用反相加压毛细管电色谱与紫外检测联用技术,建立了一种高效、简便的糖皮质激素分析方法,适用于头发中糖皮质激素的检测。使用C18反相色谱柱,流动相为pH8.0,1.5mmol/L的Tris-乙腈(65∶35,v/v),检测波长为245nm、分离电压为-10kV、反压... 采用反相加压毛细管电色谱与紫外检测联用技术,建立了一种高效、简便的糖皮质激素分析方法,适用于头发中糖皮质激素的检测。使用C18反相色谱柱,流动相为pH8.0,1.5mmol/L的Tris-乙腈(65∶35,v/v),检测波长为245nm、分离电压为-10kV、反压为10.5MPa、泵流速为0.05mL/min,进行等度洗脱,倍他米松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、皮质脂酮等8种激素在20min内实现快速分离。各组分的质量浓度线性范围达到3个数量级,检出限(S/N=3)在μg/g水平,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于4.8%和7.4%。将所建立方法应用于头发样品分析,检测前采用蛋白酶水解提取和净化处理样品,不同浓度糖皮质激素的回收率为71%～85%。该研究为糖皮质激素药物暴露监测以及压力检测提供了新手段,有望用于滥用药物的控制和临床诊断。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 紫外检测 糖皮质激素 头发
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