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超高效液相色谱-串联质谱法测定糕点中富马酸二甲酯 被引量:11
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作者 唐丽娜 宁焕焱 +2 位作者 曾宪远 罗运福 奉夏平 《安徽农业科学》 CAS 2014年第21期7178-7179,7200,共3页
[目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0... [目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0.001 2,线性相关系数为0.999 4。采取加标的方式进行方法验证,对同一富马酸二甲酯浓度的加标样品进行6次精密度试验,富马酸二甲酯的回收率范围为98.4%~101.5%,相对标准偏差RSD为1.2%,方法检出限为0.01 mg/L。[结论]该方法准确、快速、操作简便,可用于糕点中富马酸二甲酯的定量分析。 展开更多
关键词 富马酸二甲酯 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 糕点 多反应监测
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农田回用再生水中的9种雌激素 被引量:9
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作者 李安 张秀彤 +3 位作者 王冬 靳欣欣 侯金健 潘立刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期73-77,共5页
建立了水体中9种雌激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中的痕量雌激素,以0.05%氨水/甲醇为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测和负离子扫描模式,实现了水体中9种雌激素... 建立了水体中9种雌激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中的痕量雌激素,以0.05%氨水/甲醇为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测和负离子扫描模式,实现了水体中9种雌激素的同时检测,方法分析速度为6 min,RSD在4.7%-9.5%之间,回收率范围为73%-116%,检出限在0.001-0.024μg/L之间。利用该方法对北京市某再生水灌区出水口、灌溉渠、农田灌溉点的再生水中雌激素进行了检测分析,未检出天然雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇)和人工合成雌激素(炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚)等,但检出了壬基酚、辛基酚和双酚A等3种类环境雌激素,浓度范围为31-748 ng/L。 展开更多
关键词 雌激素 超高效液相色谱串联质谱 再生水 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定痛风类中成药中17种非法添加物 被引量:5
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作者 勇艳华 李鹏 +1 位作者 边海涛 董广彬 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第22期2711-2714,共4页
目的建立同时检测痛风类中成药中17种非法添加物的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法将痛风类中成药用100%甲醇超声提取,冷却至室温后,再用纯水定容,稀释至适当浓度,过0.22μm有机膜,待测。使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行17... 目的建立同时检测痛风类中成药中17种非法添加物的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法将痛风类中成药用100%甲醇超声提取,冷却至室温后,再用纯水定容,稀释至适当浓度,过0.22μm有机膜,待测。使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行17种非法添加物分离,流动相为乙腈(0.1%乙酸)-水(0.1%乙酸),在优化的洗脱梯度和时间条件下,17种非法添加物在10 min内实现良好分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM方式采集并定量。结果17种非法添加物检出限为0.1 mg/L,在线性范围为1.0μg/L^100μg/L,相关性好,线性相关系数r>0.9892,3个添加水平的平均回收率为72.3%-104.7%,相对标准偏差(RSD)为1.7%-9.3%。结论本方法经济、快速、简单、高效,能够满足痛风类中成药中多种非法添加物同时检测要求。 展开更多
关键词 痛风类中成药 非法添加物 超高效液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留 被引量:82
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作者 方从容 高洁 +4 位作者 王雨昕 周爽 赵云峰 陈达炜 郭启雷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1119-1131,共13页
采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药(硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素... 采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药(硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素类、糖皮质醇类、雌激素类、氯霉素类)用70%(v/v)乙腈-水溶液(含0. 1 mol/L EDTA)提取后,提取液在-20℃冷冻处理2 h,再经分散固相萃取法净化,净化液经稀释后,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果显示125种兽药的线性相关系数R2≥0. 99,定量限范围为2. 0~60μg/kg,回收率在60. 4%~119. 3%之间,相对标准偏差在0. 3%~16. 1%之间。该方法前处理简单、准确、成本较低,适用于鸡蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 兽药 鸡蛋
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固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料 被引量:67
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作者 曹鹏 乔旭光 +3 位作者 娄喜山 耿金培 付建 张禧庆 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1670-1675,共6页
建立了超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50%甲醇和1%甲酸的50mmol/L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲... 建立了超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50%甲醇和1%甲酸的50mmol/L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测,其余5种染料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1.6μg/kg,酸性橙Ⅱ为6.0μg/kg;碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1.0~100.0μg/L;酸性橙Ⅱ的线性范围为5.0~100pg/L,线性相关系数均大于0.999。6种染料的回收率为70.3%~109.2%;相对标准偏差(RSD)为2.6%~14.1%。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 碱性橙Ⅱ 罗丹明B 碱性嫩黄O 碱性桃红T 罗丹明6G 酸性橙Ⅱ 食品
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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 被引量:63
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作者 朱峰 阮丽萍 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期13-20,共8页
建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC—C18柱(100mm×2.1mm,2.7μm)分离,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动... 建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC—C18柱(100mm×2.1mm,2.7μm)分离,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质最浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9%~114.0%范围内,相对标准偏差均不高于11.3%,检出限均在0.3~1.5μg/L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 化学降糖药物 保健品 非法添加物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:49
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作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 高文超 曹进 丁宏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1297-1305,共9页
建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材... 建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析分层,提取液经PSA结合C_(18)进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6μg/kg之间,定量限为5.0μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 动物源性食品 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜
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用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素 被引量:48
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作者 孙娟 李为喜 +4 位作者 张妍 孙丽娟 董晓丽 胡学旭 王步军 《作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期691-701,共11页
建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法... 建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明,12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016~1.000μg kg–1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n=6)为60.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 多功能净化 谷物 真菌毒素
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量 被引量:40
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作者 马琳 陈建波 +1 位作者 赵莉 占绣萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1019-1025,共7页
建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描... 建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种农药在0.000 5~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和1.0 mg/kg(氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg/kg)3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4%~119.4%,相对标准偏差(n=5)小于15%;定量限为0.01 mg/kg(溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺)和0.001 mg/kg(氟苯虫酰胺)。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 酰胺类农药 残留 蔬菜 水果
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中38种农药残留 被引量:37
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作者 董亚蕾 刘文婧 +1 位作者 曹进 王钢力 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1397-1404,共8页
建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C_(18)净化后,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱进一步净化,UPLC-MS/MS分析。对样... 建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C_(18)净化后,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱进一步净化,UPLC-MS/MS分析。对样品前处理和色谱方法进行了优化。在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量。38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20μg/kg,线性关系良好(r>0.991)。4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%。此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 农药残留 坚果
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留 被引量:37
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作者 陈兴连 林涛 +5 位作者 刘兴勇 梅文泉 王丽 耿慧春 程龙 汪禄祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期538-546,共9页
建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类... 建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8μg/kg和0.3~2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同时提取净化 禁、限用兽药
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稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素 被引量:36
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作者 吴宇 叶金 +8 位作者 张冰 王松山 李丽 黎睿 李森 崔华 谢刚 王松雪 李小明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期975-984,共10页
建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补... 建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 植物油 真菌毒素
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超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐 被引量:36
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作者 宋正规 张书芬 +8 位作者 周子焱 张爱芝 沈坚 傅晓 李和生 邢家凓 满正印 赵春玲 曹丽丽 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期597-604,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。选用ProElut C_(18)固相萃取柱对茶叶提取液进行净化、亲水性的Click Xion色谱柱分离,流动相A为水(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵),流动相B为V_(甲醇)︰V_水=9... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。选用ProElut C_(18)固相萃取柱对茶叶提取液进行净化、亲水性的Click Xion色谱柱分离,流动相A为水(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵),流动相B为V_(甲醇)︰V_水=9︰1(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵),甲酸调节pH至3.2,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测。该方法适用于茶叶中高氯酸盐和氯酸盐检测,平均回收率在60.5%~85.8%,RSD在4.9%~7.7%,高氯酸盐检出限为3mg·kg^(-1),氯酸盐检出限为5mg·kg^(-1)。方法操作简单、快速、灵敏度高,可以满足茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 茶叶 高氯酸盐 氯酸盐
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留 被引量:36
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作者 李凌云 许晓敏 +7 位作者 林桓 赵文 叶融 黄晓冬 郑姝宁 刘新艳 刘肃 徐东辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期835-849,共15页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测( MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测( MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好( r〉0. 99).除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63. 0%-126. 4%,相对标准偏差(RSD)范围为0. 5% -26. 7%,方法的定量限为0. 001-0. 030 mg/kg.该方法具有简单、快 速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 蔬菜
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超高效液相色谱串联质谱法快速检测柑橘中的5种链格孢霉毒素 被引量:35
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作者 蒋黎艳 赵其阳 +4 位作者 龚蕾 刘雁雨 张耀海 马良 焦必宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1851-1858,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测柑橘中腾毒素、链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯和细交链格孢菌酮酸5种链格孢霉毒素的新方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,采用乙腈... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测柑橘中腾毒素、链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯和细交链格孢菌酮酸5种链格孢霉毒素的新方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,采用乙腈-甲酸(1.5%)提取,无水MgSO_4和NaCl盐析,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^+)多反应模式监测,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定。在本方法条件下,5种链格孢霉毒素在2.0-100μg/L浓度范围内均呈现良好的线性关系(R^2>0.9922),检出限在0.11-0.91μg/kg之间。在5.20和100μg/kg加标水平下,5种毒素的回收率在71%-112%之间,相对标准偏差为1.1%-9.9%,能满足柑橘中链格孢霉毒素检测的要求。 展开更多
关键词 链格孢霉毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 柑橘 QuEChERS法
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柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留 被引量:34
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作者 叶美君 陆小磊 +3 位作者 刘相真 张海华 杜颖颖 潘胜东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期873-879,共7页
采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理... 采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5%(v/v)甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析(电喷雾正离子)。结果表明:在1~100μg/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.991,该方法检出限为0.016 0~0.030 0 mg/kg,定量限为0.053 0~0.100 mg/kg。在0.050 0、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3%~108%,相对标准偏差为5.46%~9.63%。利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46%、0.24%和4.42%,超标率为0.24%。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。 展开更多
关键词 柱前衍生 超高效液相色谱-串联质谱 草甘膦 草铵膦 氨甲基膦酸 茶叶 9-芴甲基氯甲酸酯
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UPLC-MS/MS同时测定铁皮石斛茎、叶、花中酚类组分的含量 被引量:30
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作者 黄彪 何伟 +2 位作者 吴建鸿 王红梅 李巍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期262-268,共7页
建立超高效液相色谱-串联质谱同时、快速分析18种酚类物质的方法,测定比较铁皮石斛茎、叶、花部位含量差异。样品用甲醇-水溶液提取,提取液中的目标化合物经Waters T3 C_(18)柱梯度洗脱分离,电喷雾串联三重四极杆质谱仪正、负离子扫描... 建立超高效液相色谱-串联质谱同时、快速分析18种酚类物质的方法,测定比较铁皮石斛茎、叶、花部位含量差异。样品用甲醇-水溶液提取,提取液中的目标化合物经Waters T3 C_(18)柱梯度洗脱分离,电喷雾串联三重四极杆质谱仪正、负离子扫描方式多反应监测模式检测。结果表明:以18种酚类物质标准品作为对照,在铁皮石斛样品中共检出15种酚类组分,分别为3,5-二羟基苯甲酸、橘皮素、绿原酸、槲皮素、芦丁、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、香草酸、山柰酚、对香豆酸、芥子酸、阿魏酸、3-羟基肉桂酸、水杨酸。铁皮石斛不同部位多酚组分含量为花>叶>茎,相对于其他酚类组分,芦丁在铁皮石斛茎、叶、花中的含量均为最高。铁皮石斛不同部位主要酚类组分表现出一定的差别:铁皮石斛花中主要含有芦丁、咖啡酸、阿魏酸和对羟基苯甲酸,铁皮石斛叶中芦丁和阿魏酸的含量相对较高,而铁皮石斛茎部主要酚类组分则为芦丁、阿魏酸与香草酸。实验结果可为铁皮石斛不同部位酚类组分的利用提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 铁皮石斛 超高效液相色谱-串联质谱 多反应监测 酚类 测定方法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定陈年老茶中16种真菌毒素残留 被引量:30
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作者 刘文静 黄彪 +2 位作者 傅建炜 韦航 黄财标 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期299-305,共7页
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定不同种类陈年老茶中16种真菌毒素的方法。样品经甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液提取,提取液加入QuEChERS盐包振摇离心,过OASIS PRIME HLB小柱和dSPE净化管处理,以ACQUITY UPLC HSS T3C18色谱柱分离,... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定不同种类陈年老茶中16种真菌毒素的方法。样品经甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液提取,提取液加入QuEChERS盐包振摇离心,过OASIS PRIME HLB小柱和dSPE净化管处理,以ACQUITY UPLC HSS T3C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,茶叶基质匹配标准溶液。结果显示:16种真菌毒素在各自浓度范围内呈良好线性关系(R>0.999);在茶叶基质中3个不同添加水平下的加标回收率在63.4%~109.7%之间,相对标准偏差为1.7%~11.3%,方法检出限为0.03~7.00μg/kg。选取了121份陈年老茶样品进行检测,1份乌龙茶样品检出黄曲霉毒素B1,含量为34.0μg/kg,1份红茶样品检出赭曲霉毒素A,含量为1.6μg/kg。本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足各种茶叶样品中多毒素残留分析的需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 陈年老茶 真菌毒素
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留 被引量:30
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作者 徐永 寿林飞 +1 位作者 虞淼 徐正宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期61-66,共6页
建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法... 建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05~0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%~99.4%、85.6%~98.7%和88.8%~100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~4.0%、2.5%~3.6%和2.3%~4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%~99.3%、84.6%~98.2%和83.6%~99.2%,RSD分别为2.4%~4.5%、2.9%~3.7%和2.2%~3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 水果 多效唑 氯吡脲 咪鲜胺 残留
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超高效液相色谱串联质谱法测定银耳中米酵菌酸 被引量:29
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作者 周鹏 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第22期123-126,共4页
建立了快速测定银耳中米酵菌酸的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品采用甲醇提取,混合强阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化,UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱分析,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,串联四级杆质谱... 建立了快速测定银耳中米酵菌酸的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品采用甲醇提取,混合强阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化,UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱分析,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,串联四级杆质谱多反应监测负离子模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,米酵菌酸在1.6μg/L^80μg/L线性范围内,相关系数(r)0.999 9,检出限0.5μg/kg,加标回收率82%~102%,相对标准偏差RSD≤8.5%。本方法快捷准确、灵敏度高,可用于银耳中米酵菌酸的确证方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 米酵菌酸 银耳 固相萃取 基质效应
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