目的建立同时检测痛风类中成药中17种非法添加物的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法将痛风类中成药用100%甲醇超声提取,冷却至室温后,再用纯水定容,稀释至适当浓度,过0.22μm有机膜,待测。使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行17...目的建立同时检测痛风类中成药中17种非法添加物的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法将痛风类中成药用100%甲醇超声提取,冷却至室温后,再用纯水定容,稀释至适当浓度,过0.22μm有机膜,待测。使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行17种非法添加物分离,流动相为乙腈(0.1%乙酸)-水(0.1%乙酸),在优化的洗脱梯度和时间条件下,17种非法添加物在10 min内实现良好分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM方式采集并定量。结果17种非法添加物检出限为0.1 mg/L,在线性范围为1.0μg/L^100μg/L,相关性好,线性相关系数r>0.9892,3个添加水平的平均回收率为72.3%-104.7%,相对标准偏差(RSD)为1.7%-9.3%。结论本方法经济、快速、简单、高效,能够满足痛风类中成药中多种非法添加物同时检测要求。展开更多
建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C_(18)净化后,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱进一步净化,UPLC-MS/MS分析。对样...建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C_(18)净化后,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱进一步净化,UPLC-MS/MS分析。对样品前处理和色谱方法进行了优化。在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量。38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20μg/kg,线性关系良好(r>0.991)。4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%。此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定。展开更多
建立超高效液相色谱-串联质谱同时、快速分析18种酚类物质的方法,测定比较铁皮石斛茎、叶、花部位含量差异。样品用甲醇-水溶液提取,提取液中的目标化合物经Waters T3 C_(18)柱梯度洗脱分离,电喷雾串联三重四极杆质谱仪正、负离子扫描...建立超高效液相色谱-串联质谱同时、快速分析18种酚类物质的方法,测定比较铁皮石斛茎、叶、花部位含量差异。样品用甲醇-水溶液提取,提取液中的目标化合物经Waters T3 C_(18)柱梯度洗脱分离,电喷雾串联三重四极杆质谱仪正、负离子扫描方式多反应监测模式检测。结果表明:以18种酚类物质标准品作为对照,在铁皮石斛样品中共检出15种酚类组分,分别为3,5-二羟基苯甲酸、橘皮素、绿原酸、槲皮素、芦丁、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、香草酸、山柰酚、对香豆酸、芥子酸、阿魏酸、3-羟基肉桂酸、水杨酸。铁皮石斛不同部位多酚组分含量为花>叶>茎,相对于其他酚类组分,芦丁在铁皮石斛茎、叶、花中的含量均为最高。铁皮石斛不同部位主要酚类组分表现出一定的差别:铁皮石斛花中主要含有芦丁、咖啡酸、阿魏酸和对羟基苯甲酸,铁皮石斛叶中芦丁和阿魏酸的含量相对较高,而铁皮石斛茎部主要酚类组分则为芦丁、阿魏酸与香草酸。实验结果可为铁皮石斛不同部位酚类组分的利用提供一定的科学依据。展开更多
文摘建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C_(18)净化后,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱进一步净化,UPLC-MS/MS分析。对样品前处理和色谱方法进行了优化。在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量。38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20μg/kg,线性关系良好(r>0.991)。4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%。此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定。
文摘建立超高效液相色谱-串联质谱同时、快速分析18种酚类物质的方法,测定比较铁皮石斛茎、叶、花部位含量差异。样品用甲醇-水溶液提取,提取液中的目标化合物经Waters T3 C_(18)柱梯度洗脱分离,电喷雾串联三重四极杆质谱仪正、负离子扫描方式多反应监测模式检测。结果表明:以18种酚类物质标准品作为对照,在铁皮石斛样品中共检出15种酚类组分,分别为3,5-二羟基苯甲酸、橘皮素、绿原酸、槲皮素、芦丁、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、香草酸、山柰酚、对香豆酸、芥子酸、阿魏酸、3-羟基肉桂酸、水杨酸。铁皮石斛不同部位多酚组分含量为花>叶>茎,相对于其他酚类组分,芦丁在铁皮石斛茎、叶、花中的含量均为最高。铁皮石斛不同部位主要酚类组分表现出一定的差别:铁皮石斛花中主要含有芦丁、咖啡酸、阿魏酸和对羟基苯甲酸,铁皮石斛叶中芦丁和阿魏酸的含量相对较高,而铁皮石斛茎部主要酚类组分则为芦丁、阿魏酸与香草酸。实验结果可为铁皮石斛不同部位酚类组分的利用提供一定的科学依据。