超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时测定不同产地何首乌中10种核苷类成分 被引量：17

1

作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 兰才武 侯娅 马阳 徐力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期519-524,共6页

建立了何首乌药材中10种核苷类成分（尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2＇-脱氧胞苷）的超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水... 建立了何首乌药材中10种核苷类成分（尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2＇-脱氧胞苷）的超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水在室温下超声提取,提取液经高速离心处理,取上清液,经Waters Atlantis T3色谱柱（2.1 mm×150 mm,3μm）,以甲醇-5 mmol/L醋酸铵（含0.1%冰醋酸）为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用正离子多反应监测（MRM）模式测定。10种核苷在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为1.05~9.68 ng/m L;平均加标回收率为97.8%~104.8%,相对标准偏差（RSD）在1.8%~5.0%之间。该方法简便、灵敏、准确,为何首乌药材内在质量的评价和控制提供了可靠的检测方法。 展开更多

关键词 何首乌 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱 产地 核苷 碱基 同时测定

下载PDF 职称材料

不同发汗方法玄参中核苷类成分的UPLC-QTRAP-MS/MS分析 被引量：13

2

作者 徐力 王胜男 +5 位作者 华愉教 邹立思 刘训红 房克慧 罗益远 刘娟秀 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期2750-2753,共4页

目的:建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,并分析不同发汗方法玄参中核苷类成分的含量差异。方法:采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的... 目的:建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,并分析不同发汗方法玄参中核苷类成分的含量差异。方法:采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量。结果:玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同发汗方法玄参中核苷含量差异较大,其中,《中华人民共和国药典》加工方法玄参中核苷含量相对较高。结论:该方法准确、可靠,为玄参药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。 展开更多

关键词 玄参 超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱技术 核苷类成分 发汗 含量

原文传递

达立通颗粒主要活性成分在正常及功能性消化不良模型大鼠胃肠道组织中差异分布研究

3

作者 苏艳 康安 +5 位作者 赵岩 王晓霞 邝振英 盛先杰 王广基 阿基业 《药物评价研究》 CAS 北大核心 2024年第5期1017-1029,共13页

目的研究达立通颗粒主要活性成分在正常和功能性消化不良(FD)模型大鼠胃肠道组织中的分布差异。方法采用夹尾刺激结合不规律饮食双因素干预方法建立FD模型。12只大鼠(对照、模型各6只)用于FD模型验证,进行胃、小肠排空实验,HE染色后进... 目的研究达立通颗粒主要活性成分在正常和功能性消化不良(FD)模型大鼠胃肠道组织中的分布差异。方法采用夹尾刺激结合不规律饮食双因素干预方法建立FD模型。12只大鼠(对照、模型各6只)用于FD模型验证,进行胃、小肠排空实验,HE染色后进行胃肠组织病理学观察;36只大鼠(对照、模型各18只)用于胃肠道组织差异分布研究,禁食不禁水18 h,按22.4 g‧kg^(−1)剂量(8倍临床等效剂量)ig给予达立通颗粒1次,于给药后1、3、6 h收集各组大鼠的胃、十二指肠、空肠、回肠和结肠。应用超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)法检测各组织牡荆素-4''-O-葡糖苷、原阿片碱、黄连碱、小檗碱、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素、去甲基川陈皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯、原儿茶酸、伞形花内酯、木犀草苷、橙皮苷、木犀草素、柚皮素、橙皮素、白杨素含量,采用ACQUITY HPLCTM HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温为40℃,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL‧min^(−1),进样量为2μL。结果与对照组比较,模型组大鼠体质量显著降低(P<0.001),胃、小肠排空率显著降低(P<0.001),十二指肠肠黏膜的紧密连接被破坏,但未出现胃肠组织的器质性病变,符合FD的病理特征。建立的UPLC-QTRAP-MS/MS方法中,各化合物线性关系良好,R^(2)≥0.9900。对建立的检测方法进行专属性、精密度与准确度、提取回收率、稳定性和基质效应等方面的考察,均符合要求。各成分在对照和模型组大鼠胃肠道组织中浓度差异明显,且在各组织中达到最高浓度的时间点差异较大,模型组出现达峰时间延后的现象;与对照组比较,模型组大鼠胃组织中化合物的暴露水平降低,可能与FD引起胃肠道蠕动减慢有关。橙皮苷、橙皮素、柚皮素、原儿茶酸、去氢木香内酯、川陈皮素、去甲基川陈皮素、小� 展开更多

关键词 达立通颗粒 功能性消化不良 uplc-qtrap-ms/ms 橙皮苷 橙皮素 柚皮素 原儿茶酸 去氢木香内酯 川陈皮素 去甲基川陈皮素 小檗碱 桔皮素

原文传递

UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中18种成分及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙 被引量：1

4

作者 李应才 黄合琤 杨野 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期2131-2137,共7页

目的建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大... 目的建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、红景天苷、甘草苷、甘草酸铵,以及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙的含量。方法该药物40%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相(5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子模式扫描;多反应监测模式。结果19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率89.37%~102.19%,RSD 2.03%~3.75%。各批样品均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙。结论该方法简便、准确、高效,可用于连花清瘟胶囊(颗粒)的质量控制及山银花的掺伪鉴别。 展开更多

关键词 连花清瘟胶囊(颗粒) 化学成分 山银花 灰毡毛忍冬皂苷乙 uplc-qtrap-ms/ms

下载PDF 职称材料

改良QuEChERS法结合UPLC-QTRAP-MS/MS技术测定玉米中的伏马毒素B_1、B_2 被引量：5

5

作者 孟繁磊 宋志峰 +2 位作者 王巍巍 杨建 魏春雁 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-100,共4页

改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化... 改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化铝分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正模式扫描,采用多反应检测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,外标法定量。结果表明:在10～500μg/L的质量浓度范围内,2种伏马毒素的线性相关系数均大于0. 999,检出限分别为5μg/kg和3μg/kg;添加低、中、高3个水平,2种伏马毒素的平均回收率在89. 11%～104. 61%之间,相对标准偏差在2. 33%～9. 89%之间。与免疫亲和柱法比较发现,两种方法的回收率和特异性差别不大,但是改良的QuEChERS方法更具有时间和成本效益。 展开更多

关键词 改良QuEChERS uplc-qtrap-ms/ms 玉米 伏马毒素

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-四极杆线性离子阱质谱法同时检测石蒜属3种生物碱 被引量：6

6

作者 李青竹 张永春 +2 位作者 郑玉红 杨柳燕 蔡友铭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期211-216,共6页

基于超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS),建立了一种同时检测石蒜属植物中加兰他敏(Gal)、力可拉敏(Lycm)和石蒜碱(Lyc)含量的方法。提取液超声波辅助提取离心后,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2... 基于超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS),建立了一种同时检测石蒜属植物中加兰他敏(Gal)、力可拉敏(Lycm)和石蒜碱(Lyc)含量的方法。提取液超声波辅助提取离心后,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水溶液(0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.2 m L/min,在正离子扫描下以MRM模式进行分析。结果表明,Gal、Lycm和Lyc在0.5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999 9~1.000 0,可在6.0 min内得到检测结果,Gal、Lycm和Lyc的保留时间分别为2.86、2.31、1.95 min。3种物质的加标回收率为97.2%~98.6%,相对标准偏差为0.8%~4.3%。应用此方法测得石蒜属12个种的Gal、Lycm和Lyc含量分别在21.98~496.77、0.17~467.21、9.34~4 510.18μg/g干重之间,3种物质含量在种间差异均较大。 展开更多

关键词 石蒜 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱 加兰他敏 力可拉敏 石蒜碱

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩

7

作者 马榕 平惠娟 +2 位作者 胡伟杰 邵阳 马春艳 《化学分析计量》 CAS 2024年第8期38-43,共6页

建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液... 建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度分离,流量为0.3 mL/min,柱温为40℃。质谱配备电喷雾离子源,采用正离子多反应监测模式进行测定。在三种基质中,α-三联噻吩的质量浓度在0.002~0.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg。低、中、高三个浓度水平的空白基质加标回收率为88.4%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.8%(n=6)。该方法为化妆品中α-三联噻吩的定性及痕量分析提供了一种快捷可靠的检测手段。 展开更多

关键词 三联噻吩 超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法 痕量分析 化妆品

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法同时测定玄参不同产地及商品药材中多元指标成分 被引量：6

8

作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 徐力 邹立思 刘训红 罗益远 刘娟秀 严颖 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期1416-1422,共7页

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参不同产地及商品药材中环烯醚萜苷、苯丙素苷和有机酸类12种指标成分的方法。方法采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参不同产地及商品药材中环烯醚萜苷、苯丙素苷和有机酸类12种指标成分的方法。方法采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温为35℃,负离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 12种指标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 4,平均加样回收率为99.59%~101.24%,相对标准偏差在0.93%~1.60%之间。结论该方法准确、可靠,为玄参药材内在质量的综合评价和全面控制提供可靠的检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法 玄参 环烯醚萜苷 苯丙素苷 有机酸

原文传递

蚕豆加工过程中蚕豆苷含量变化研究

9

作者 乔明锋 袁小钧 +3 位作者 邹恬杏 蔡雪梅 邓静 苗保河 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第5期164-168,共5页

蚕豆苷是蚕豆中的主要致敏物质。为探究加工对蚕豆及其制品中蚕豆苷含量的影响,试验通过UPLC-QTRAP-MS/MS建立蚕豆苷标准曲线,测定蚕豆及其制品在不同加工方式(煮制、蒸制、炒制、炸制等)下蚕豆苷含量变化。结果表明,随着烹饪加工时间... 蚕豆苷是蚕豆中的主要致敏物质。为探究加工对蚕豆及其制品中蚕豆苷含量的影响,试验通过UPLC-QTRAP-MS/MS建立蚕豆苷标准曲线,测定蚕豆及其制品在不同加工方式(煮制、蒸制、炒制、炸制等)下蚕豆苷含量变化。结果表明,随着烹饪加工时间的延长蚕豆中蚕豆苷含量呈下降趋势,其中蒸制时蚕豆苷的残余量下降为216.89μg/g,炸制时蚕豆苷的残余量最低为50.43μg/g,表明高温油炸能有效降低蚕豆苷含量;随着发酵时间的延长,四川郫县豆瓣中蚕豆苷含量逐渐降低,发酵4年的豆瓣样品未检测出蚕豆苷,且郫县豆瓣经高温炒制后蚕豆苷含量也明显降低。研究结果为蚕豆及其制品科学安全食用提供理论指导。 展开更多

关键词 蚕豆 蚕豆苷 uplc-qtrap-ms/ms 烹饪加工 发酵

原文传递

UPLC-QTRAP-MS/MS分析不同采收期何首乌核苷类成分动态变化 被引量：3

10

作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 兰才武 侯娅 马阳 徐力 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期919-922,共4页

目的:分析何首乌中核苷类成分积累的动态变化,以确定何首乌的适宜采收期。方法:采用UPLCQTRAP-MS/MS技术测定不同采收期何首乌中9种核苷类成分的含量。结果:何首乌核苷类成分中,以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;不同采收期何首乌中... 目的:分析何首乌中核苷类成分积累的动态变化,以确定何首乌的适宜采收期。方法:采用UPLCQTRAP-MS/MS技术测定不同采收期何首乌中9种核苷类成分的含量。结果:何首乌核苷类成分中,以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;不同采收期何首乌中核苷类成分含量呈峰谷状变化,12月份含量相对较高。结论:何首乌核苷类成分的积累与生长期密切相关,其积累高峰期与当地传统采收期基本一致。 展开更多

关键词 何首乌 uplc-qtrap-ms/ms 核苷类成分 动态变化

下载PDF 职称材料

UPLC-QTRAP-MS/MS结合化学计量学方法鉴别宣木瓜与资丘木瓜 被引量：1

11

作者 张亚莉 喻格 +5 位作者 胡丹 李娜 张玲 谢晓梅 王丹 胡海霞 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期96-102,共7页

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)结合化学计量学方法比较宣木瓜与资丘木瓜的差异。方法 采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定木瓜11种水溶性有机酸(莽草酸、奎宁酸、琥珀酸、苹果酸、原儿茶酸、... 目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)结合化学计量学方法比较宣木瓜与资丘木瓜的差异。方法 采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定木瓜11种水溶性有机酸(莽草酸、奎宁酸、琥珀酸、苹果酸、原儿茶酸、柠檬酸、咖啡酸、丁香酸、阿魏酸、绿原酸和肉桂酸)和3种鞣质(没食子酸、儿茶素和表儿茶素)的含量,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和系统聚类分析(HCA)对实验数据进行综合评价。结果 14个目标成分在相应浓度范围内线性关系均良好。奎宁酸(含量为3.39%~6.34%)、苹果酸(含量为1.19%~12.52%)、莽草酸(含量为0.370%~0.556%)、柠檬酸(含量为0.088%~0.430%)、绿原酸(含量为0.110%~0.397%)的含量较高。PLS-DA结果显示,琥珀酸、苹果酸、奎宁酸、丁香酸、肉桂酸、柠檬酸、咖啡酸和绿原酸为2个产地木瓜样品间的主要差异成分。以PLS-DA筛选的主要差异成分为指标进行HCA分析,结果表明组间距为25时,样品可按产地聚为两类。结论 所建立的UPLC-QTRAP-MS/MS方法结合化学计量学能有效分析宣木瓜与资丘木瓜质量的差异性,为木瓜多成分的快速测定和质量控制提供参考。 展开更多

关键词 宣木瓜 资丘木瓜 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 偏最小二乘法判别分析 系统聚类分析

原文传递

基于UPLC-QTRAP-MS/MS与网络药理学的苍降辟瘟香防治新型冠状病毒肺炎的潜在活性成分研究

12

作者 梁迪 薛清彩 +1 位作者 刘江碧 陈思敏 《中药与临床》 2023年第6期21-34,共14页

目的:对苍降辟瘟香四种主要配方成分(苍术、沉香、大叶降真香、龙肝香)防治新型冠状病毒肺炎的潜在活性成分进行鉴别与筛选。方法:应用Thermo Scientiffc vanquish超高效液相色谱-Thermo Scientiffc Q-Exactive Orbitrap离子阱质谱联用... 目的:对苍降辟瘟香四种主要配方成分(苍术、沉香、大叶降真香、龙肝香)防治新型冠状病毒肺炎的潜在活性成分进行鉴别与筛选。方法:应用Thermo Scientiffc vanquish超高效液相色谱-Thermo Scientiffc Q-Exactive Orbitrap离子阱质谱联用鉴定苍降辟瘟香燃烧后空气中挥发物的主要化学物质和药材来源,通过TCMSP数据库获取苍降辟瘟香的活性成分与相关靶点;通过Genecards数据库获取COVID-19的相关靶点,String数据库绘制蛋白质相互作用网络(PPI),Cytoscape软件构建“化学成分/疾病-药物靶点-基因功能相互关系图”与“化学成分/疾病-药物靶点-代谢通路相互关系图”并使用Centiscape插件筛选核心靶点;David数据库对交集靶点进行GO与KEGG富集分析,Auto dock1.5.7软件与Sailvina beta 2.0插件将筛选得到的活性成分与核心靶点进行分子对接验证,Pymol软件将分子对接结果进行可视化分析。结果:苍降辟瘟香燃烧后空气中挥发物共分离出1107个不同保留时间的一级质荷比,结合质谱一二级数据库和人工鉴定确认了其中56种化合物结构,其类别主要为苯丙素、生物碱、黄酮、苷以及萜类;以OB值≥30%、DL值≥0.18为筛选条件,获得苍降辟瘟香中药物活性成分共21个,药物-疾病交集靶点共46个,核心靶点共10个;GO与KEGG富集分析预测了379个GO功能富集条目与124条KEGG代谢通路;分子对接结果证实苍降辟瘟香中主要活性成分与核心靶点具有较为稳定的结合活性。结论:苍降辟瘟香可能通过多成分、多靶点及多通路参与COVID-19的防治。 展开更多

关键词 苍降辟瘟香 苍术 沉香 大叶降真香 龙肝香 uplc-qtrap-ms/ms 网络药理学 分子对接

下载PDF 职称材料

苍耳草中多元活性成分动态积累的分析与评价 被引量：4

13

作者 刘娟秀 罗益远 +3 位作者 刘训红 宋建平 华愉教 王胜男 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期1498-1507,共10页

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆／线性离子阱质谱（UPLC—QTRAP—MS／MS）同时测定苍耳草中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法，并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。方法采用Agilent ZORBAX SB—C18色谱柱（4．6mm... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆／线性离子阱质谱（UPLC—QTRAP—MS／MS）同时测定苍耳草中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法，并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。方法采用Agilent ZORBAX SB—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-0.2％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，负离子多反应监测（MRM）模式测定；用灰色关联度分析对多元活性成分进行综合评价。结果18种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好（r〉0．9994）；平均加样回收率为96．96％～102．55％，RSD值均小于3％。苍耳草中各成分的积累动态不一，7月中、下旬综合质量较好。结论为揭示苍耳草中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料，同时为苍耳草药材内在质量的综合评价提供新的方法参考， 展开更多

关键词 苍耳草 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱 酚酸 蒽醌 黄酮 动态积累 综合评价

原文传递

酸枣仁总黄酮的制备及质量控制研究 被引量：3

14

作者 王爽 闫艳 《山西医科大学学报》 CAS 2022年第2期232-238,共7页

目的制备高纯度酸枣仁总黄酮提取物并建立一种同时测定7个黄酮成分的质量控制方法。方法采用正丁醇萃取和D101型大孔树脂洗脱相结合的方法制备酸枣仁总黄酮提取物。以ACQUITY UPLC■HSS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,流动... 目的制备高纯度酸枣仁总黄酮提取物并建立一种同时测定7个黄酮成分的质量控制方法。方法采用正丁醇萃取和D101型大孔树脂洗脱相结合的方法制备酸枣仁总黄酮提取物。以ACQUITY UPLC■HSS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,流动相采用乙腈-0.1%甲酸水,流速为0.3 ml/min,采用多重反应监测(MRM)-条件触发(IDA)-增强子离子扫描(EPI)的扫描模式,对酸枣仁总黄酮中的当药黄素、维采宁Ⅱ、山奈酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、异牡荆素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、芦丁7个成分进行定性定量分析。结果制备了含量高达58%的酸枣仁总黄酮,当药黄素、维采宁Ⅱ、山奈酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、异牡荆素、6'''-阿魏酰斯皮诺素和芦丁在0.025~1μg/ml,0.125~5μg/ml,0.04~4μg/ml,1~60μg/ml,0.05~1μg/ml,1.5~30μg/ml和0.05~2μg/ml的线性范围内均具有良好的线性关系,r均大于0.9995。加样回收率为97.45%~106.41%。制备的酸枣仁总黄酮中当药黄素、维采宁Ⅱ、山奈酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、异牡荆素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、芦丁的含量分别为(1.95±0.05)mg/g,(9.66±0.18)mg/g,(12.71±0.15)mg/g,(214.35±1.66)mg/g,(1.86±0.05)mg/g,(78.02±1.21)mg/g和(3.98±0.10)mg/g。结论本研究建立了一种灵敏、快速并能同时测定7种黄酮的LC-MS/MS分析方法,可为后期药效学和药动学研究提供稳定、可控的物质基础。 展开更多

关键词 酸枣仁 黄酮 超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱 多反应监测-触发增强子离子扫描

下载PDF 职称材料

不同采收期玄参中核苷类成分的含量分析 被引量：1

15

作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 邹立思 罗益远 刘训红 刘娟秀 严颖 徐力 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2079-2083,共5页

建立UPLC-QTRAP-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同采收期玄参中核苷类成分动态积累变化。采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量。玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较... 建立UPLC-QTRAP-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同采收期玄参中核苷类成分动态积累变化。采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量。玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同采收期玄参核苷类成分含量有所差异,11月份核苷含量相对较高。为探究玄参药材的品质形成机制及确定药材适宜采收期提供基础资料。 展开更多

关键词 玄参 uplc-qtrap-ms/ms 核苷类成分 动态积累 不同采收期

下载PDF 职称材料

基于LC-MS/MS的酸枣叶总黄酮中6种成分定性定量分析 被引量：3

16

作者 付彩 崔小芳 +2 位作者 裴香萍 杜晨晖 闫艳 《山西医科大学学报》 CAS 2020年第7期666-673,共8页

目的建立一种基于LC-MS/MS的酸枣叶总黄酮中槲皮素-3-O-洋槐糖苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、槲皮素6种化学成分的定性和定量测定方法。方法采用沃特世T 3色谱柱进行分离,柱温35℃,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相... 目的建立一种基于LC-MS/MS的酸枣叶总黄酮中槲皮素-3-O-洋槐糖苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、槲皮素6种化学成分的定性和定量测定方法。方法采用沃特世T 3色谱柱进行分离,柱温35℃,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml/min;多反应监测-触发增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测。结果酸枣叶总黄酮中6种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,r均大于0.9995。重复性结果RSD值均小于5%,符合药典规定要求。加样回收率为99%-108%,精密度RSD为1.83%-2.95%。总黄酮中槲皮素-3-O-洋槐糖苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、槲皮素的含量分别为10.4%,8.3%,0.1%,0.3%,0.2%,0.005%。结论本研究所建立方法基于多反应监测-信息依赖获取-增强产物离子(MRM-IDA-EPI)模式,可以实现一次进样同时定性定量分析,而且本研究结果为后期酸枣叶总黄酮药效及药动学研究提供稳定、可控的物质基础。 展开更多

关键词 总黄酮 酸枣叶 超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱 多反应监测-触发增强子离子扫描 定性和定量分析

下载PDF 职称材料

基于UPLC-MS/MS的类叶牡丹中9种皂苷类成分药代动力学研究

17

作者 梁军 宋艳 +2 位作者 吕邵娃 夏永刚 匡海学 《中药材》 CAS 北大核心 2021年第11期2599-2602,共4页

目的:建立一种测定类叶牡丹中9种皂苷类化合物在大鼠血浆中浓度的方法,并进行药物代谢动力学研究。方法:采用UPLC-Qtrap-MS/MS方法结合DAS 2.0软件测定类叶牡丹中9种皂苷类化合物的大鼠血药浓度。色谱条件为采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱... 目的:建立一种测定类叶牡丹中9种皂苷类化合物在大鼠血浆中浓度的方法,并进行药物代谢动力学研究。方法:采用UPLC-Qtrap-MS/MS方法结合DAS 2.0软件测定类叶牡丹中9种皂苷类化合物的大鼠血药浓度。色谱条件为采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相:0.1%甲酸-水(A),0.1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱;分析时间20 min;柱温35℃;流速0.3 mL/min;进样量5μL。质谱条件为4000 QTRAP三重四级杆线性离子阱串联质谱仪,电喷雾离子源(ESI),ESI;负离子模式下,多重反应监测(MRM)方式。结果:9种皂苷成分在线性范围内,其相关系数(r)均大于0.99,9种皂苷的LOQ分别为8.3、7.9、31.3、17.3、15.8、7.9、15.3、1.9和0.5 ng/mL,RSD<3.05%,9种皂苷的T_(max)在0.5~2.0 h之间,T_(1/2)在1.9~4.4 h之间,各单体皂苷血药浓度-时间曲线表现出快速吸收,又缓慢消除一致的趋势。结论:该方法快速、准确、灵敏度高,为类叶牡丹药材的开发利用提供理论依据。 展开更多

关键词 类叶牡丹 皂苷类成分 药代动力学 uplc-qtrap-ms/ms

下载PDF 职称材料

牡丹皮药材熏硫及脱硫前后化学成分差异分析 被引量：2

18

作者 邓爱平 詹志来 +3 位作者 张悦 方文韬 谢冬梅 郭兰萍 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期2278-2283,共6页

目的:本研究旨在分析熏硫及脱硫前后牡丹皮中化学成分的变化,为科学评价熏硫、脱硫牡丹皮的质量提供参考依据,为熏硫、脱硫对其他中药质量的影响的研究提供新的思路。方法:运用超高效液相-四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)对正... 目的:本研究旨在分析熏硫及脱硫前后牡丹皮中化学成分的变化,为科学评价熏硫、脱硫牡丹皮的质量提供参考依据,为熏硫、脱硫对其他中药质量的影响的研究提供新的思路。方法:运用超高效液相-四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)对正常、熏硫、脱硫牡丹皮中10种次生代谢产物的含量进行定量测定,分析熏硫、脱硫过程中化学成分的变化。同时运用《中华人民共和国药典》(2015年版)二氧化硫残留量测定法,测定了脱硫前后的熏硫牡丹皮中SO2残留量,对熏硫程度与牡丹皮中次生代谢产物的关系进行了分析。结果:牡丹皮熏硫后,苯甲酰芍药苷、苯甲酰氧化芍药苷及丹皮酚的含量显著降低(P<0.05);丹皮酚新苷及丹皮酚原苷的含量显著升高(P<0.05);芍药苷、五没食子酰葡萄糖苷、氧化芍药苷及没食子酸甲酯的含量有所升高,但两组没有显著性差异;没食子酸的含量变化不大。熏硫牡丹皮经脱硫处理后,除没食子酸、五没食子酰葡萄糖苷的含量显著降低以外,其他8种次生代谢产物的含量均不同程度地降低。结论:熏硫和脱硫过程均会导致牡丹皮中化学成分含量发生较大的变化,影响牡丹皮质量,因此,不建议在产地加工中使用熏硫和脱硫的加工方法。 展开更多

关键词 牡丹皮 熏硫 脱硫 超高效液相-四极杆-线性离子阱质谱 中药分析

原文传递

UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定大鼠血浆中洛伐他汀和活性代谢产物洛伐他汀酸的浓度及其药动学研究 被引量：2

19

作者 赵珊 殷爱玲 +4 位作者 孙龙 时文 马佳燕 屠婧钰 周桂生 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期193-198,共6页

目的建立测定大鼠血浆中洛伐他汀(lovastatin,monacolin K,MK)及其活性代谢产物洛伐他汀酸(monacolin K acid,MKA)浓度的超高效液相三重四级杆线型离子阱串联质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)检测方法,并将其应用于药动学研究。方法采用乙酸乙酯... 目的建立测定大鼠血浆中洛伐他汀(lovastatin,monacolin K,MK)及其活性代谢产物洛伐他汀酸(monacolin K acid,MKA)浓度的超高效液相三重四级杆线型离子阱串联质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)检测方法,并将其应用于药动学研究。方法采用乙酸乙酯萃取血浆样品,以辛伐他汀为内标,采用Agilent ZORBAX C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为40℃。以正离子多反应离子监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 405.1→225.1(MK),m/z 423.2→199.2(MKA),m/z 419.2→199.1(辛伐他汀)。结果 MK和MKA的线性范围分别为0.08~80.0 ng·mL^(-1)和1.60~1 600.0 ng·mL^(-1),其定量下限分别为0.08,1.60 ng·mL^(-1);MK和MKA的日内和日间精密度均<9.0%,准确度在-5.18%~6.83%内;MK和MKA的提取回收率均≥72.26%,RSD均≤10.83%;MK和MKA的基质效应在91.11%~105.73%,RSD均≤7.46%;MK和MKA的C_(max)分别为(136.22±30.25)ng·mL^(-1)和(212.57±33.92)ng·mL^(-1),T_(max)分别为(1.58±0.11)h和(2.15±0.26)h,t1/2分别为(35.42±12.67)h和(17.86±6.15)h,AUC0-24分别为(279.92±44.18)ng·h·mL^(-1)和(390.34±20.15)ng·h·mL^(-1)。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于MK和MKA在大鼠体内的药动学研究。 展开更多

关键词 洛伐他汀 洛伐他汀酸 超高效液相三重四级杆线型离子阱串联质谱 药动学

原文传递

UPLC-QTRAP-MS/MS检测保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物

20

作者 段琼 马春艳 +3 位作者 曹春琪 高晋梅 孟珊 封淑华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2171-2177,共7页

目的:建立以土大黄苷为标志性成分的保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物的UPLC-QTRAP-MS/MS的分析方法。方法:样品用甲醇经超声提取,经Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以5 mmol&... 目的:建立以土大黄苷为标志性成分的保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物的UPLC-QTRAP-MS/MS的分析方法。方法:样品用甲醇经超声提取,经Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,在负离子扫描模式下,采用MRM-IDA-EPI模式检测。结果:土大黄苷质量浓度在5~100 ng·mL^(-1)范围内线性均良好。相关系数(r^(2))为0.9987。土大黄苷在1.25、2.5和12.5 mg·kg^(-1)水平下,茶、胶囊、片剂、颗粒剂、液体五种基质中的加标回收率为86.3%~118.7%。对市场抽检获得的18批相关样品进行了测定,结果有1批次检出土大黄苷,含量约为表明其样品中掺入伪品大黄。结论:本方法简单、快速、可靠,灵敏度高,可满足保健食品市场的监管和检验需求。 展开更多

关键词 保健食品 添加 土大黄苷 伪品大黄 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱 多反应监测-增强子离子扫描

原文传递