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UPLC-Q TOF MS^E与镜像对比分析四种麻黄炮制过程的成分变化 被引量：15
1
作者 李晗芸 苏丹 +4 位作者 部爱贤 吴蜀瑶 刘匡一 彭秘 宋永贵 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期630-639,共10页
利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q TOF MS^E)技术采集麻黄和其不同炮制品的复杂化学成分数据,通过对比分析,探究蜜炙、醋制、酒制、炒炭4种炮制过程中麻黄非挥发性化学成分的变化。根据时间依赖型质谱扫描模式(MS^E)采集... 利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q TOF MS^E)技术采集麻黄和其不同炮制品的复杂化学成分数据,通过对比分析,探究蜜炙、醋制、酒制、炒炭4种炮制过程中麻黄非挥发性化学成分的变化。根据时间依赖型质谱扫描模式(MS^E)采集的超高精度样品数据快速识别麻黄及其炮制品中的主要化学成分,并结合镜像对比分析,总结不同炮制工艺对化学成分与变化趋势的影响。结果显示,与生品麻黄相比,炮制品中共有4类主要成分:生物碱、黄酮、烯烃和有机酸,21种非挥发性化学成分发生变化。其中,生物碱类成分均有所下降,以酒制和炒炭炮制品下降最多;黄酮、烯烃和有机酸类成分经蜜炙后含量上升,而在其他炮制品中含量下降。麻黄及其炮制品物质基础复杂,药效是多类成分共同作用的结果,不同炮制过程会使麻黄的化学成分发生明显变化,炮制品功效可能会随之改变,该方法可为麻黄炮制的现代化研究提供物质基础,也可为临床区别用药提供借鉴。 展开更多
关键词 麻黄 炮制 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-q tof mse) 镜像对比 化学成分
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基于指纹图谱联合化学计量学评价不同产地百蕊草质量的研究 被引量：3
2
作者 严露 蒲婧哲 +4 位作者 杨勇 解松子 王多梅 李明天 张亚中 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期141-152,共12页
目的:建立不同产地百蕊草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学计量学分析方法对不同产地百蕊草的质量进行有效的评价和分析。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.2%... 目的:建立不同产地百蕊草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学计量学分析方法对不同产地百蕊草的质量进行有效的评价和分析。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃;对不同产地的百蕊草样品进行分析并建立指纹图谱;运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS)技术对其化学成分进行鉴定,同时联合层次聚类(HCA)、正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析方法筛选出造成不同产地质量差异的指标成分,以共有峰面积为指标构建灰色关联度模型对样品进行质量评价。结果:30批百蕊草指纹图谱中有8个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均在0.99以上,不同产地的百蕊草药材整体质量相对稳定。HCA与OPLS-DA结果显示各产地样品的部分化学成分差异明显,并筛选出对分组贡献值较大的2个差异性成分,分别为百蕊草素Ⅰ(峰6)和山柰酚-3-O-(2”-O-α-鼠李糖基-6”-O-丙二酰基)-β-葡萄糖苷(峰8),灰色关联度分析显示各省百蕊草质量优劣排序为甘肃、河南、陕西、山西。结论:指纹图谱联合HCA、OPLS-DA、灰色关联度等化学计量学对百蕊草进行质量评价与分析,并对其共有峰进行鉴定的方法稳定、可靠,可全面评定不同产地百蕊草样品的质量情况,为百蕊草综合质量控制与评价、人工栽培引种等研究提供有效手段。 展开更多
关键词 百蕊草 指纹图谱 化学计量学 灰色关联度法 质量控制与评价 超高效液相色谱 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用
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利用拉曼光谱法检测饮料中的甲基苯丙胺 被引量：5
3
作者 张金萍 鲁心安 +2 位作者 杨洁 杨桂梅 朱文杰 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期465-469,474,共6页
利用拉曼光谱技术建立了快速检测饮料中甲基苯丙胺的方法。对市场出售的可乐、脉动、橙汁三种饮料进行甲基苯丙胺不同加标浓度的表面增强拉曼光谱检测,结果表明加标饮料的拉曼光谱对比未加标饮料出现了明显的变化,在991 cm-11、016 cm-1... 利用拉曼光谱技术建立了快速检测饮料中甲基苯丙胺的方法。对市场出售的可乐、脉动、橙汁三种饮料进行甲基苯丙胺不同加标浓度的表面增强拉曼光谱检测,结果表明加标饮料的拉曼光谱对比未加标饮料出现了明显的变化,在991 cm-11、016 cm-1,1201 cm-1处出现了强烈的拉曼信号,这些特征稳定存在,可以作为鉴定此3种饮料中是否含有甲基苯丙胺的依据。拉曼光谱的检测结果,与利用超高效液相色谱-串联飞行时间质谱方法检测甲基苯丙胺得到的定性试验结果相一致。该方法准确、快速、操作方便,有很广阔的应用前景。 展开更多
关键词 拉曼光谱 甲基苯丙胺 加标试验 表面增强技术 超高效液相色谱-串联飞行时间质谱连用
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基于液质联用技术的溶菌酶一级结构分析研究 被引量：1
4
作者 尹红锐 张颖 +3 位作者 方欣欣 陈钢 邵泓 郑璐侠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期12-19,共8页
目的:使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q TOF MS法)对国内外3家企业溶菌酶的一级结构进行分析研究。方法:采用BEH300 C_(4)(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱和BEH300 C_(18)(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以0... 目的:使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q TOF MS法)对国内外3家企业溶菌酶的一级结构进行分析研究。方法:采用BEH300 C_(4)(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱和BEH300 C_(18)(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸/水溶液为流动相A,0.1%甲酸/乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1;采用Q TOF MS的电喷雾正离子模式,相对分子质量测定时采用MS模式进行扫描,氨基酸序列和二硫键连接方式测定时采用MSE模式进行扫描。结果:3种来源溶菌酶相对分子质量与理论值一致;肽图结果显示各样品的氨基酸序列均与理论一致;二硫键连接方式均为Cys6-Cys127、Cys30-Cys115、Cys64-Cys80、Cys76-Cys94。结论:UPLC-Q TOF MS法可用于溶菌酶一级结构的分析。 展开更多
关键词 溶菌酶 一级结构 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 相对分子质量 氨基酸序列 二硫键
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CCL_4诱导大鼠肝损伤模型的代谢组学及茵陈蒿汤的干预作用研究 被引量：68
5
作者 王喜军 孙文军 +6 位作者 孙晖 吕海涛 邹迪新 吴泽明 王萍 刘莲 吴修红 《世界科学技术-中医药现代化》 2006年第6期101-106,共6页
基于代谢组学的系统化理论,以UPLC/QTOF分析系统为核心手段,结合生物样品分析制备方法,研究CCL_4诱导肝损伤大鼠的代谢组变化,以及茵陈蒿汤干预后的肝损伤大鼠代谢组的回调趋势。同时,借助MS解析理论和主成分分析软件,明晰表征大鼠肝损... 基于代谢组学的系统化理论,以UPLC/QTOF分析系统为核心手段,结合生物样品分析制备方法,研究CCL_4诱导肝损伤大鼠的代谢组变化,以及茵陈蒿汤干预后的肝损伤大鼠代谢组的回调趋势。同时,借助MS解析理论和主成分分析软件,明晰表征大鼠肝损伤的5个内源性特征生物标记物,并结合系统生物学的理论还原肝损伤的机理与实质,以及茵陈蒿汤的肝损伤防治机理,从药物代谢组学角度对经典方剂防治肝损伤给出全新解释。 展开更多
关键词 uplc—q—tof/ms 代谢物组学 生物标记物 茵陈蒿汤 肝损伤
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UPLC-Q-TOF-MS^E结合OPLS-DA模式快速鉴定南、北五味子化学成分与识别差异标志物 被引量：51
6
作者 李伟 刘亚丽 +4 位作者 宋永贵 刘匡一 苏丹 冯育林 李艳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期2212-2218,共7页
目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE),建立南、北五味子化学成分的快速识别模式,并分析识别南五味子与北五味子化学成分的特征差异性标志物,为2种五味子的高通量表征与区分提供依据。方法运用时间依赖型MSE扫描方式采... 目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE),建立南、北五味子化学成分的快速识别模式,并分析识别南五味子与北五味子化学成分的特征差异性标志物,为2种五味子的高通量表征与区分提供依据。方法运用时间依赖型MSE扫描方式采集样品数据,根据高分辨质谱数据快速鉴定南、北五味子主要化学成分,并结合正交偏最小二乘法(OPLS-DA)数据判别模式,获得2组五味子的特征性差异成分。结果从南、北五味子色谱图中共鉴定了33个色谱峰,其中27种为联苯环辛烯类木脂素;经OPLS-DA分析,正离子模式下,2种五味子的化学成分差异能得到明显区分,通过保留时间与质谱信息比对,识别差异标志物15个,均为木脂素类成分。结论为南、北五味子的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础。 展开更多
关键词 北五味子 南五味子 超高效液相色谱-飞行时间质谱 正交偏最小二乘法 联苯环辛烯类木脂素
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三七化学成分分析及其抗炎机制的网络药理学探讨 被引量：49
7
作者 庞会婷 罗朵生 郭姣 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第21期5538-5547,共10页
目的利用超高效液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用(ultra performance liquid chromatography quadrupole-time-offlight hybrid mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)分析三七的主要化学成分,运用网络药理学研究三七抗炎的多成分、多靶标... 目的利用超高效液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用(ultra performance liquid chromatography quadrupole-time-offlight hybrid mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)分析三七的主要化学成分,运用网络药理学研究三七抗炎的多成分、多靶标、多途径作用机制。方法通过UPLC-Q-TOF-MS分析三七的主要化学成分,使用DAVID数据库进行基因本体论(Gene Ontology,GO)分析和京都基因与基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genesand Genomes,KEGG)通路分析,并运用Cytoscape 3.6.1软件绘制网络互作图,Image GP工具绘制GO气泡图。结果研究得到人参皂苷Rh1、人参皂苷Rg1、月桂酸单甘油酯(monolaurin)等22个关键抗炎作用的活性成分和表皮生长因子受体(EGFR)、信号传导蛋白和转录激活物3(STAT3)、丝裂原活化蛋白激酶-14(MAPK14)等31个关键靶点。GO、KEGG通路富集分析发现,三七可能主要通过人参皂苷Rh1、人参皂苷Rg1、月桂酸单甘油酯、β-胡萝卜苷(β-daucosterol)和人参环氧炔醇(panaxydol)等活性成分,作用于EGFR、STAT3、MAPK14、白介素-2(IL-2)等靶点,调节癌症信号通路(Pathways in cancer)、细胞因子受体相互作用(Cytokine-cytokine receptor interaction)、突触细胞黏附分子(CAMs)等信号通路发挥抗炎作用。结论三七抗炎体现了多成分、多靶点、多途径的特点,为进一步开展三七抗炎作用药效物质基础和作用机制研究提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 三七 uplc-q-tof-ms 抗炎 网络药理学 GO分析 KeGG分析 人参皂苷RH1 人参皂苷RG1 月桂酸单甘油酯 β-胡萝卜苷 人参环氧炔醇 表皮生长因子受体 STAT3 MAPK14 白介素-2 癌症信号通路
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黄连提取物与肠道菌群的相互作用研究 被引量：42
8
作者 崔祥 陶金华 +4 位作者 江曙 魏晓燕 徐君 钱大玮 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2103-2107,共5页
目的研究人体肠道菌群对黄连提取物主要活性成分的代谢及黄连提取物对人体肠道菌群生长的影响。方法采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析肠道菌群对黄连提取物转化后的代谢物;并应用浊度法测定不同质量浓度黄连提取物对4类肠道细菌(乳酸菌、双歧... 目的研究人体肠道菌群对黄连提取物主要活性成分的代谢及黄连提取物对人体肠道菌群生长的影响。方法采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析肠道菌群对黄连提取物转化后的代谢物;并应用浊度法测定不同质量浓度黄连提取物对4类肠道细菌(乳酸菌、双歧杆菌、肠杆菌和肠球菌)生长的影响。结果肠道菌群对黄连提取物生物碱类成分主要进行氢化和去甲氧基作用,其中小檗碱和黄连碱被代谢为氢化产物,巴马汀被转化为去甲氧基产物;黄连提取物显著抑制病原菌(肠杆菌、肠球菌)的生长,显著促进益生菌(乳酸菌、双歧杆菌)的生长。结论肠道菌群对黄连提取物生物碱类成分具有多种代谢作用,且黄连提取物具有改善肠道微生态的功能。 展开更多
关键词 黄连 肠道菌群 uplc-q-tof/ms 小檗碱 黄连碱 巴马汀 乳酸菌 双歧杆菌 肠杆菌 肠球菌
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UPLC-Q-TOF-MS分析不同产地泥附子化学成分的差异 被引量：39
9
作者 张定堃 韩雪 +5 位作者 李瑞煜 牛明 赵艳玲 王伽伯 杨明 肖小河 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期463-469,共7页
附子是我国毒性中药的代表品种,具有较高的药用价值,同时也具有一定的安全风险。随着城市化进程的推进及产业转移升级,逐渐形成了传统道地产区与新兴产区并存的局面。不同产区在地理分布、生态环境及生长周期等方面的差异性,可能导致附... 附子是我国毒性中药的代表品种,具有较高的药用价值,同时也具有一定的安全风险。随着城市化进程的推进及产业转移升级,逐渐形成了传统道地产区与新兴产区并存的局面。不同产区在地理分布、生态环境及生长周期等方面的差异性,可能导致附子种内化学成分的变异,进而影响品质和疗效。然而,有关不同产区附子的化学特征成分尚缺少深入研究。应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法对比分析传统不同产地附子的化学成分差异。结果表明,采用无监督的主成分分析(PCA),汉中附子与道地的江油附子成分相似,明显不同于新兴产区的布拖与巍山附子;运用偏最小二乘判别分析(PLS-DA),筛选发现7个主要差异化合物,其中新乌头碱与附子灵在布拖附子与巍山附子中含量较高,而次乌头碱、尼奥林、卡米查林、宋果灵等在江油附子与汉中附子中含量较高;结合各成分的毒性强弱,发现次乌头碱与新乌头碱是区分江油附子与布拖附子、巍山附子的关键毒性成分,江油附子毒性低于布拖附子与巍山附子。江油附子较低的毒性有利于保障临床用药安全,可能是附子道地性形成的重要原因之一。上述研究结果为从次生代谢产物多样性角度揭示附子道地性的形成机制提供了新的参考数据。 展开更多
关键词 附子 产地 毒性 特征成分 uplc-q-tof-ms
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基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究 被引量：37
10
作者 柴冲冲 曹妍 +8 位作者 毛民 尹贻慧 王靖越 刘娜 李欣欣 张凯 魏龙吟 陈冬玲 李飞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2436-2447,共12页
目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-T... 目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,分析快速、准确,可用于黄芩饮片酒炙前后的质量评价。 展开更多
关键词 黄芩 酒黄芩 HPLC 特征图谱 uplc-q-tof/ms uplc-Tqms 化学成分组 多元统计学分析 质量评价 相似度评价 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩苷 汉黄芩素 千层纸素A 千层纸苷 野黄芩苷 芹菜素 高车前素 木犀草苷 白杨素
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鉴定大鼠注射绿原酸后体内的代谢产物 被引量：36
11
作者 谢岑 钟大放 陈笑艳 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期88-95,共8页
绿原酸为多种中药注射液的主要成分,本文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF MS)鉴定大鼠注射给予绿原酸后胆汁、尿、粪和血浆中的代谢产物。利用碰撞能量梯度(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术,在大鼠胆汁、尿、粪和血浆... 绿原酸为多种中药注射液的主要成分,本文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF MS)鉴定大鼠注射给予绿原酸后胆汁、尿、粪和血浆中的代谢产物。利用碰撞能量梯度(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术,在大鼠胆汁、尿、粪和血浆中共检测到35种代谢产物。胆汁中主要代谢产物为O-甲基绿原酸谷胱甘肽结合物,其排泄量超过胆汁中全部代谢物的80%,尿中主要为原形、O-甲基结合物、水解代谢产物及葡糖醛酸结合物,粪中主要为O-甲基结合物及其半胱氨酸结合物,血浆中主要为原形化合物。绿原酸及其代谢产物经尿和粪便排泄比例相近。实验结果表明,绿原酸在大鼠体内代谢广泛,主要途径之一是与谷胱甘肽结合,提示绿原酸的烯酮双键具有亲电性,可能与蛋白的巯基共价结合,导致过敏性不良反应,应予以关注。 展开更多
关键词 绿原酸 uplc/q-tofms 代谢产物 谷胱甘肽结合物
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的还贝止咳方化学成分分析 被引量：38
12
作者 张雯霞 冯敏 +5 位作者 苗雨露 张文智 李媛媛 仝立国 何盼 倪艳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期3022-3034,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对还贝止咳方的化学成分进行快速表征。采用Thermo Syncronls C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),以甲醇-0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量2μL,柱温40℃,流速0. ... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对还贝止咳方的化学成分进行快速表征。采用Thermo Syncronls C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),以甲醇-0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量2μL,柱温40℃,流速0. 3 m L·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,离子扫描范围m/z 50~1 200,毛细管电压3 000 V,离子源温度100℃,雾化气流速50 L·h-1,脱溶剂气流速800 L·h-1,脱溶剂温度400℃,锥孔电压40 V,碰撞气氩气,碰撞能20~35 V。采用Waters UNIFI数据处理软件对采集的准分子离子峰信息进行分析,选择误差在1×10-5内的分子式与数据库进行初步比对,对化合物进行初步鉴定,选择目标化合物的二级碎片离子信息,与数据库及现有文献报道提供的保留时间、裂解规律等信息进行比对,进一步确认化合物成分及结构。通过比对共指认出还贝止咳方中68种主要化学成分,包括黄酮类化合物38个,有机酸类化合物10个,萜类化合物6个,含氮化合物10个,其中10个化学成分经对照品验证。该方法快速、准确,为还贝止咳方的化学成分的定性分析提供一种新的策略,对该复方药效物质深入研究及质量控制奠定了基础。 展开更多
关键词 还贝止咳方 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 化学成分
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采用UPLC/Q-TOF MS与NMR代谢组学技术研究生长年限对远志药材质量的影响 被引量：36
13
作者 薛英 李晓伟 +5 位作者 李震宇 曾祖平 张福生 李爱平 秦雪梅 彭冰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期340-347,共8页
生长年限是影响远志药材质量的重要因素之一。本文对陕西合阳1～3年生栽培远志中的初级和次级代谢物进行了比较。首先对上述样品分别进行超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱和核磁共振分析,采用主成分分析等多种统计分析方法,找出差异... 生长年限是影响远志药材质量的重要因素之一。本文对陕西合阳1～3年生栽培远志中的初级和次级代谢物进行了比较。首先对上述样品分别进行超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱和核磁共振分析,采用主成分分析等多种统计分析方法,找出差异代谢物并对其含量及相关性进行分析。结果显示,1年与2、3年生远志可明显区分,而2年与3年生远志则区分不明显。随着远志生长年限的延长,初级代谢物中蔗糖、果糖、胆碱的含量减少,而甘氨酸、棉籽糖的含量则增加;次级代谢物中皂苷类成分（onjisaponin Fg、polygalasaponin XXVIII、polygalasaponin XXXII）的含量增加,而口山酮（polygalaxanthone III）及部分低聚糖酯（tenuifoliose A、tenuifoliose C、tenuifoliose C2、tenuifoliose H）的含量则减少。生长年限对远志药材质量会产生较大影响,而商品远志药材的现有生长年限有一定的科学依据。本研究为现有中药材质量评价方法提供了一种新的思路。 展开更多
关键词 远志 uplc/q-tof ms NMR 代谢组学 生长年限
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分 被引量：36
14
作者 杨彬 王媛 +3 位作者 田梦 袁磊 武媛媛 李遇伯 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期45-49,共5页
目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相... 目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温35℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定。结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分。其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个。结论:该研究通过UPLC-QTOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 法半夏 甘草 化学成分
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基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究 被引量：34
15
作者 钟艳梅 冯毅凡 郭姣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期72-77,共6页
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc/q-tof ms) 化学成分 白术
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北柴胡、竹叶柴胡、藏柴胡与小叶黑柴胡化学成分比较研究 被引量：35
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作者 杨印军 郑伟 +5 位作者 郭佳琪 方伟 马百平 郭宝林 彭云霞 张东佳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期332-337,共6页
利用UPLC-Q-TOF-MS方法比较了北柴胡Bupleurum chinense、竹叶柴胡B. marginatum、藏柴胡B. marginatum var.stenophyllum与小叶黑柴胡B. smithii var. parvifolium之间化学成分构成,色谱分离采用Acquity HSS T3 C_(18)色谱柱(Waters,2.... 利用UPLC-Q-TOF-MS方法比较了北柴胡Bupleurum chinense、竹叶柴胡B. marginatum、藏柴胡B. marginatum var.stenophyllum与小叶黑柴胡B. smithii var. parvifolium之间化学成分构成,色谱分离采用Acquity HSS T3 C_(18)色谱柱(Waters,2. 1mm×100 mm,1. 8μm),0. 1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱分析利用四极杆串联飞行时间质谱(Q-TOFMSE),通过精确相对分子质量和碎片离子结构鉴定了其中25个主要成分;而北柴胡和竹叶柴胡非常相似。采用主成分分析法(PCA)对数据进行处理,PCA结果显示该4种柴胡明显聚成3类,其中北柴胡和竹叶柴胡聚为一类,而藏柴胡、小叶黑柴胡与北柴胡之间存在明显的差异. 展开更多
关键词 柴胡 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 主要成分鉴定 主成分分析法
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UPLC-Q-TOF-MS法分析防风中香豆素类化学成分 被引量：33
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作者 任晓蕾 霍金海 +2 位作者 孙国东 魏文峰 王伟明 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第3期349-354,共6页
目的:分析防风中香豆素类化学成分,为全面解析防风药材的药效物质基础提供参考。方法:采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(梯... 目的:分析防风中香豆素类化学成分,为全面解析防风药材的药效物质基础提供参考。方法:采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为3μL;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行检测,离子喷雾电压ESI+/ESI-为5 500 V/-4 500 V,去簇电压为80～-80 V,辅助加热气压力为55.00 psi,雾化气压力为-55psi,气帘气压力为-35.00 psi,去溶剂温度为550℃,碰撞活化扫描能量为15 eV;碰撞电压为35 psi。通过与相关文献数据及标准品图谱对照,并结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量进行成分分析及鉴定。结果:在ESI+模式下共解析出了135个化学成分,在ESI-模式下共解析出了105个化学成分。并鉴定出了在ESI+模式下的异欧芹素乙、伞形花内酯、东莨菪素、花椒毒素、补骨脂素、Ostenol、秦皮啶、异欧前胡素、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素、珊瑚菜素、紫花前胡素等11个香豆素类化学成分。结论:该方法准确、快速,可用于防风中香豆素类化学成分的分析。 展开更多
关键词 防风 化学成分 超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪 香豆素
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基于UPLC-Q-TOF-MS法分析生、炙甘草中化学成分的差异性 被引量：32
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作者 崔园园 周永峰 +5 位作者 马艳芹 房吉祥 王国强 张蓉蓉 董旖 张萍 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第9期1049-1053,共5页
目的:比较生、炙甘草的化学成分差异,为阐明甘草炮制前后化学成分的变化规律以及甘草生熟异用的物质基础提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对生、炙甘草中成分进行检测,通过将所得化合物的保留... 目的:比较生、炙甘草的化学成分差异,为阐明甘草炮制前后化学成分的变化规律以及甘草生熟异用的物质基础提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对生、炙甘草中成分进行检测,通过将所得化合物的保留时间、相对分子量等信息与METLIN、安捷伦MassHunter PCDL Manager离线成分鉴定工作站等数据库以及相关文献进行比对后,对其化学成分进行初步鉴定。采用主成分分析(PCA)法观察样本的整体分布趋势;采用正交偏最小二乘法(OPLS-DA)法对差异性化合物进行筛选[以变量投影重要度(VIP)>1.0和|P(corr)|≥0.5为标准],并分析差异性化合物的含量变化。结果:从生、炙甘草中初步鉴定出了31个共有化合物。PCA分析结果显示,生、炙甘草样本均能够较好地分离。OPLS-DA分析结果显示,在生、炙甘草中共筛选出了15个特征差异性化合物,包括黄酮类化合物13个、香豆素类化合物2个;甘草蜜炙后甘草黄酮A、甘草素以及光甘草定等8种黄酮类化合物的含量显著升高(P<0.05或P<0.01),甘草黄酮醇、甘草宁A等5种黄酮类化合物以及2′,4′-三羟基-5-甲氧基-3-芳香豆素、红花岩黄芪香豆雌酚B等2种香豆素类化合物的含量显著降低(P<0.01)。结论:甘草炮制前后部分黄酮类和香豆素类化合物存在明显的差异,这些差异性化合物可能是甘草生熟异用的主要物质基础。 展开更多
关键词 生甘草 炙甘草 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 主成分分析法 正交偏最小二乘法 差异性化合物
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的丹参水提液全成分分析 被引量：30
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作者 陈嘉慧 张雅心 +6 位作者 刘孟华 任妍 饶文婷 江伟豪 邹威 黄志勇 周凤华 《广东药科大学学报》 CAS 2020年第1期1-9,共9页
目的建立丹参水提液中的成分数据库,阐明其中的成分,为研究丹参成分、寻找药物靶点提供科学依据。方法Agilent 1290-6550 Q-TOF-MS系统,色谱柱为ZORBAX ECLIPSE-C 18(4.6 mm×100 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)、... 目的建立丹参水提液中的成分数据库,阐明其中的成分,为研究丹参成分、寻找药物靶点提供科学依据。方法Agilent 1290-6550 Q-TOF-MS系统,色谱柱为ZORBAX ECLIPSE-C 18(4.6 mm×100 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)、梯度洗脱,流速为0.5 mL/min。经正、负离子全扫描模式搜集数据。结果经过对照品对照和文献检索,共指认了72个成分,其中包括26个酚酸类化合物、36个二萜类化合物、5个糖类化合物、3个有机酸类化合物和2个其他类化合物。结论超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)能快速、准确查找丹参水提液成分,为研究丹参谱效关系、筛选药物成分靶点提供新思路。 展开更多
关键词 丹参 化学成分 uplc-q-tof-ms/ms
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UPLC/Q-TOF-MS/MS分析中华常春藤中的化学成分 被引量：30
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作者 杨林军 谢彦云 +5 位作者 李志锋 李伟 何明珍 吴蓓 冯育林 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期566-572,共7页
目的利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯... 目的利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果在优化的液质联用条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了43个化合物,包括三萜皂苷、黄酮苷类、苯丙素类和核苷类化合物。结论 UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定中华常春藤中的化学成分,为中华常春藤化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。 展开更多
关键词 中华常春藤 超高效液相色谱-飞行时间质谱 三萜皂苷 黄酮苷类 苯丙素类 核苷类
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