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UPLC-ESI-MS^n法分析白茅根中的化学成分 被引量:12
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作者 马长振 陈佩东 +2 位作者 张丽 徐丹洋 丁安伟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期625-628,共4页
目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴定白茅根中的化学成分。方法:实验采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相采用0.05%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱。结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或... 目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴定白茅根中的化学成分。方法:实验采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相采用0.05%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱。结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或部分标准品对照,鉴定了8个化合物,分别是1-咖啡酰奎尼酸(1-O-caffeoylquinic acid,1-CQA)、3-CQA、5-CQA、4-CQA、3-阿魏酰奎尼酸(3-O-feruloylquinic acid,3-FQA)、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸(diCQA)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Siderin)。结论:在白茅根中首次发现含有1-CQA、3-CQA、4-CQA、3-FQA、diCQA。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾质谱 白茅根 咖啡酰奎尼酸 阿魏酰奎尼酸 二咖啡酰奎尼酸
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UPLC-MS^n法对生川乌、生附片化学成分的比较研究 被引量:12
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作者 王蕾 张先灵 +4 位作者 王鑫 张语凡 陈炯 谭鹏 李飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1640-1647,共8页
目的:比较乌头母根(生川乌)与子根(生附片)化学成分的差异,为阐明川乌与附子功效不同的科学内涵提供依据。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS),静电场轨道阱组合式高分辨质谱仪,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×... 目的:比较乌头母根(生川乌)与子根(生附片)化学成分的差异,为阐明川乌与附子功效不同的科学内涵提供依据。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS),静电场轨道阱组合式高分辨质谱仪,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,质谱在正离子模式下进行检测。结果:生川乌中指认65个成分,生附片中指认60个成分,其中两者共有成分56个,生川乌具有黄草乌碱丁、10-羟基焦乌头碱、印乌头碱等9个特有成分,生附片具有10-羟基焦乌头原碱、14-苯甲酰尼奥灵等4个特有成分。结论:乌头的母根(生川乌)与子根(生附片)的化学成分存在较大差异,该差异可能与川乌和附子的功效不同有关。 展开更多
关键词 生川乌 生附片 黄草乌碱丁 羟基焦乌头碱 印乌头碱 超高效液相色谱-质谱 特有成分
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驴胎盘活性成分及功能特性分析
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作者 解晓 樊雨梅 +3 位作者 张建岭 史传超 周广运 廖峰 《安徽农业科学》 CAS 2021年第1期194-198,共5页
以驴胎盘为研究对象,对其活性成分进行研究。采用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)与电感耦合等离子发射光谱技术(ICP)对37种元素进行分析,并对有响应值的元素进行定量,数据显示驴胎盘中铜含量为2.213μg/g;采用超高效液相色谱-多级质... 以驴胎盘为研究对象,对其活性成分进行研究。采用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)与电感耦合等离子发射光谱技术(ICP)对37种元素进行分析,并对有响应值的元素进行定量,数据显示驴胎盘中铜含量为2.213μg/g;采用超高效液相色谱-多级质谱技术(UPLC-MS n)分析驴胎盘主要活性成分,共鉴定出16种氨基酸及其衍生物、1种嘌呤类、6种糖类、1种维生素类、11种有机酸类、46种脂质类及6种其他物质。结果表明,驴胎盘的活性成分丰富,具有潜在的生物学价值,在开发健康安全的食品、化妆品领域具有广阔的前景。 展开更多
关键词 驴胎盘 活性成分 功能特性 ICP-MS ICP uplc-MS n
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芬太尼中毒死亡大白兔体内分布研究 被引量:3
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作者 张高勤 王玫 +2 位作者 张大明 常红发 刘耀 《中国法医学杂志》 CSCD 北大核心 2010年第6期389-392,共4页
目的建立芬太尼中毒致死的动物模型,探讨芬太尼在致死大白兔体内的分布规律。方法用6只雄性大白兔按5.4mg/kg(2LD50)经耳缘静脉推注芬太尼注射液,大白兔死后迅速解剖并提取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、胃、心血、周围血、胆汁... 目的建立芬太尼中毒致死的动物模型,探讨芬太尼在致死大白兔体内的分布规律。方法用6只雄性大白兔按5.4mg/kg(2LD50)经耳缘静脉推注芬太尼注射液,大白兔死后迅速解剖并提取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、胃、心血、周围血、胆汁和尿液,用正己烷∶乙醇(20∶1)萃取,利用UPLC-MSn法检测各组织和体液中芬太尼含量,使用SPSS15.0进行方差分析,均数两两比较的SNK法进行统计分析。检验水准为α=0.05。结果实验大白兔给药后1min出现颈项强直、四肢抽搐等中毒症状,平均4.7min因呼吸抑制而死亡。死后肺内芬太尼含量最高,其次是肾和心,而尿液中含量较低。结论本实验的结果与相关案例报道基本吻合,提示肺、肾和心脏是芬太尼中毒案件鉴定的理想检材,芬太尼在致死大白兔体内的分布规律可为相关案件的鉴定提供一定的依据。 展开更多
关键词 法医毒理学 芬太尼 死后分布 超高效液相色谱-多级质谱(uplcmsn)
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UPLC-MS^n法分析烟叶中蔗糖四酯类化合物 被引量:1
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作者 贾春晓 李博 +2 位作者 魏涛 黄申 毛多斌 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期55-61,共7页
建立了烟叶样品中蔗糖四酯类化合物的超高效液相色谱-多级质谱(UPLC-MS^n)分析方法。采用超声辅助萃取技术,用甲醇萃取烟叶样品中的蔗糖四酯,采用正交试验对超声萃取条件进行优化;萃取液经分离除杂后,在选择反应监测(SRM)模式下进行UPLC... 建立了烟叶样品中蔗糖四酯类化合物的超高效液相色谱-多级质谱(UPLC-MS^n)分析方法。采用超声辅助萃取技术,用甲醇萃取烟叶样品中的蔗糖四酯,采用正交试验对超声萃取条件进行优化;萃取液经分离除杂后,在选择反应监测(SRM)模式下进行UPLC-MS^n定性和定量分析,通过与标准品对照及对目标物的多级质谱数据进行分析,定性鉴定样品中的5组蔗糖四酯;并采用内标标准曲线法同时定量测定5组蔗糖四酯化合物的质量分数。结果表明:(1)优化后的最佳萃取条件为料液比1∶30[质量(g)∶体积(mL)],超声功率120 W,萃取时间40 min;(2)定量分析方法的回收率在80.67%~89.35%之间,相对标准偏差均小于5%;相关系数r均大于或等于0.999 0;方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为14.71~38.42、49.02~128.05μg/kg。该方法前处理简单,定量分析灵敏度和准确度均较高,适合烟叶中蔗糖四酯类化合物的定量分析。 展开更多
关键词 烟叶 超高效液相色谱-多级质谱(uplc-msn) 蔗糖四酯
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Analysis and Identification of Chemical Constituents of Fenugreek by UPLC-IT-MSn and UPLC-Q-TOF-MS 被引量:4
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作者 WANG Jiaqi JIANG Wenyue +3 位作者 LIU Zhongying WANG Junhua FU Tianyue WANG Yongsheng 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2017年第5期721-730,共10页
Fenugreek, a traditional Chinese medical plant, has been widely used as food ingredients because of its out- standing medicinal qualities. The hypoglycemic activity of fenugreek is one of its important pharmacological... Fenugreek, a traditional Chinese medical plant, has been widely used as food ingredients because of its out- standing medicinal qualities. The hypoglycemic activity of fenugreek is one of its important pharmacological properties. Both of saponin and flavonoid components have the hypoglycemic activity and their contents in fenugreek are 4%--8% and 1% ---2%, respectively. This paper focused on these two types of components to carry out purification research and chemical analysis. The heating reflux extraction method and macroporous resin purification method were designed to prepare the saponins and the flavonoids components from defatted fenugreek seeds. Petroleum ether ultrasonic skim and 70% ethanol refluxing were used for the extraction of saponins and flavonoid from fenugreek. The column of DM130 macroporous resin and D101 macroporous resin were respectively used to prepare fenugreek saponin and flavonoid components, and the total contents of them were 78.56% and 62.28%, respectively. The saponin and flavonoids were subsequently analyzed by an ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-MS) along with an ultra-performance liquid chromatography and ion-trap tandem mass spectrometry(UPLC-IT-MS"). As a result, 57 saponins and 19 flavonoid compounds were characterized. The obtained results will provide a theory basis for further research on fenugreek, as well as research and development of hypogly- cemic new drugs. 展开更多
关键词 FENUGREEK Flavonoid Saponin' Ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry(uplc-Q-TOF-MS) Ultra-performance liquid chromatography ion-trap tandem mass spectrometry(uplc-IT-msn
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Anti-cancer activity of an ethyl-acetate extract of the fruits of Terminalia bellerica(Gaertn.)Roxb.through an apoptotic signaling pathway in vitro 被引量:6
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作者 Shi Li Ting Ye +4 位作者 Linjin Liang Wenyi Liang Ping Jian Kun Zhou Lanzhen Zhang 《Journal of Traditional Chinese Medical Sciences》 2018年第4期370-379,共10页
Objective:To investigate the biochemical constituents of the fruits of Terminalia bellerica(Gaertn.)Roxb.(hereafter termed T.bellerica)and estimate the anti-cancer activity of different polar extracts.Methods:To rapid... Objective:To investigate the biochemical constituents of the fruits of Terminalia bellerica(Gaertn.)Roxb.(hereafter termed T.bellerica)and estimate the anti-cancer activity of different polar extracts.Methods:To rapidly screen and identify the biochemical constituents of ethyl acetate(EA)extracts of T.bellerica,ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization/mass spectrometry(UPLC-ESI-MSn)was done.The CellTiter-BlueTM cell-viability assay was used to ascertain the anti-cancer activity of different polar extracts in 10 human cancer cell lines.Results:Forty polyphenols of the EA extract of T.bellerica were characterized tentatively.The EA extract exhibited significant anti-cancer activity against ZR-75-1 cells(half-maximal inhibitory concentration=27.33(0.98)μg/mL)and Colo-205 cells(39.65(2.99)μg/mL)in vitro.Treatment of ZR-75-1 cells with 20 and 60μg/mL of the EA extract elicited dosedependent apoptosis percentages at an early stage of 17.58(0.74)%and at a late stage of 29.20(1.22)%;Colo-205 cells at the same concentration of EA extract had values of 21.33(1.03)%and 40.55(0.34)%,respectively.Western blotting suggested that ZR-75-1 and Colo205 cells treated with the EA extract showed a similar increasing tendency for expression of cleaved anti-poly adenosine diphosphate ribose polymerase I.Conclusion:We identified a total of 40 chemical constituents,of which 11 were first obtained from the Terminalia Linn.genus using UPLC-ESI-MSn.Meanwhile,we observe that the EA extract of T.bellerica possesses anti-cancer activity,especially against breast and colon cancers. 展开更多
关键词 TERMINALIA bellerica ANTI-CANCER activity uplc-ESI-msn CellTiter-blue
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UPLC-ESI-MS^n法测定糖痹康颗粒入血成分研究 被引量:1
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作者 王东超 魏颖 +5 位作者 高佳琪 刘一冰 屈玲霞 刘永巧 徐暾海 刘铜华 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 2017年第5期774-779,共6页
目的:通过UPLC-ESI-MSn方法定性分析糖痹康颗粒(TBK)的入血成分,初步阐明糖痹康颗粒的药效物质基础。方法:采用UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用仪,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,对空白血清、糖痹康颗粒经大鼠给药后的含药血清进... 目的:通过UPLC-ESI-MSn方法定性分析糖痹康颗粒(TBK)的入血成分,初步阐明糖痹康颗粒的药效物质基础。方法:采用UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用仪,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,对空白血清、糖痹康颗粒经大鼠给药后的含药血清进行检测。根据离子碎片信息,偶电子规律,氮规则等并结合相应参考文献,定性分析并鉴定入血成分。结果:糖痹康颗粒灌胃给药后,在大鼠血清中发现15个入血成分,其中13个是以原型成分被吸收,其余2个可能为代谢产物。结论:糖痹康入血成分是各组方药味配伍后共同作用的结果,在大鼠血清中,多数成分已经被大鼠代谢吸收,少数以原型成分吸收。本实验为糖痹康颗粒的药效物质基础和体内代谢研究提供参考。 展开更多
关键词 糖痹康颗粒 uplc-ESI-MS^n 入血成分 药效物质基础
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