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基于UPLC-Triple-TOF/MS分析续断“发汗”前后化学成分 被引量：17
1
作者 洪智慧 杜伟锋 +6 位作者 杨莹 康显杰 洪浩 朱伟豪 葛志伟 李昌煜 葛卫红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1233-1241,共9页
目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙... 目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长215 nm,柱温为25℃;质谱采用UPLC-Triple-TOF 5600+飞行时间液质联用仪,负离子模式下扫描检测,扫描范围m/z 100~1500。根据高分辨质谱结合二级质谱所得的信息对续断"发汗"前后化学成分进行快速的鉴定。结果根据化合物保留时间、质谱信息,推测了续断"发汗"前后52个共有化学成分,主要包括三萜皂苷类、环烯醚萜类、酚酸类等,同时分析了主要成分的裂解规律。并比较了续断"发汗"前后化学成分的差异,发现发汗后马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、异绿原酸A、川续断皂苷VI等20种成分含量降低,咖啡酸、异绿原酸、异绿原酸C、大花双参苷A等成分含量在发汗后升高。结论研究发现续断"发汗"前后化学成分种类上无明显差异,而在成分含量上存在一定差异,未"发汗"续断化学成分含量普遍高于"发汗"续断。本实验采用UPLC-Triple-TOF-MS技术分析"发汗"对续断的化学成分的影响,为探究续断"发汗"前后化学成分物质基础和进一步为续断产地加工方式的研究提供理论依据。 展开更多
关键词 续断 发汗 超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法 三萜皂苷 环烯醚萜 酚酸 马钱苷酸 绿原酸 马钱苷 异绿原酸A 川续断皂苷VI 咖啡酸 异绿原酸 异绿原酸C 大花双参苷A
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UFLC-PDA同时快速测定藏药翼首草中5种化学成分的含量 被引量：8
2
作者 李文婕 高燕 +2 位作者 陈一龙 王毓杰 张艺 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第1期161-166,共6页
目的：建立同时快速测定藏药翼首草药材中绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A含量的方法。方法：采用超快速液相色谱仪、Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（100 mm＆#215;4.6 mm，2.7μm），柱温30益，流速1.0 mL·... 目的：建立同时快速测定藏药翼首草药材中绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A含量的方法。方法：采用超快速液相色谱仪、Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（100 mm＆#215;4.6 mm，2.7μm），柱温30益，流速1.0 mL·min-1，进样量4μL，流动相为：乙腈-0.2%磷酸水溶液，梯度洗脱，检测波长237 nm、325 nm。结果：绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷 A分别在8.72-218.0、1.52-38.0、2.44-61.0、29.36-734.0、3.00-75.0μg·mL-1范围内（r〉.9996，n =6）呈良好线性关系，平均加样回收率分别为99.46%、99.41%、100.14%、98.89%、99.42%，RSD 分别为0.69%、0.66%、0.60%、1.21%、0.64%（n=9）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可同时快速测定藏药翼首草中5种化学成分的含量。 展开更多
关键词 藏药 翼首草 绿原酸 马钱苷 獐牙菜苷 吴茱萸苷
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大花双参的环烯醚萜甙化学研究 被引量：5
3
作者 王德祖 杨崇仁 +1 位作者 马伟光 曾育麟 《云南植物研究》 CSCD 1992年第1期92-96,共5页
从云南民间药物大花双参(Triplostegia grandiflora Gagnep.)(川续断科)的根中分离到一个新的二聚环烯醚萜甙,命名为大花双参甙A(triplostoside A)(l),通过化学降解,光谱分析以及核磁共振二维谱技术研究确定了其化学结构。同时,还分离... 从云南民间药物大花双参(Triplostegia grandiflora Gagnep.)(川续断科)的根中分离到一个新的二聚环烯醚萜甙,命名为大花双参甙A(triplostoside A)(l),通过化学降解,光谱分析以及核磁共振二维谱技术研究确定了其化学结构。同时,还分离到已知的甲基马钱素(methylloganin)(2),马钱酸(Leganic acid)(3)和青叶胆苦甙(sweroside)(4)。此外还分离到胡罗卜甙(daucosterol)。 展开更多
关键词 大花双参 川续断科 环烯醚萜甙
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川续断中大花双参苷A含量的反相高效液相色谱法测定 被引量：2
4
作者 张吉发 肖峰 +2 位作者 罗鸿 潘明凤 周先礼 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期539-540,共2页
目的建立反相高效液相色谱法测定川续断药材中大花双参苷A的含量。方法采用PhenomenexRP—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：A相：甲醇；B相：水，梯度洗脱；流速1．0m1．min^-1，柱温为30℃，检测波长230nm。结果大花双... 目的建立反相高效液相色谱法测定川续断药材中大花双参苷A的含量。方法采用PhenomenexRP—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：A相：甲醇；B相：水，梯度洗脱；流速1．0m1．min^-1，柱温为30℃，检测波长230nm。结果大花双参苷A在线性范围0．21—1．26g内线性关系良好；平均回收率（n=6）为99．48％。结论该方法为川续断药材的质量控制提供实验依据，该方法具有简便、快速、准确、重现性好的特点。 展开更多
关键词 川续断 大花双参苷A 反相高效液相色谱
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HPLC法测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A 被引量：1
5
作者 陆佳赟 何胜利 《现代药物与临床》 CAS 2015年第4期395-398,共4页
目的：建立多波长HPLC梯度洗脱法同时测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的方法。方法依利特C18柱（250 mm＆#215;4.6 mm，5μm）；流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；检测波长：270 nm（朝藿定C和淫羊... 目的：建立多波长HPLC梯度洗脱法同时测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的方法。方法依利特C18柱（250 mm＆#215;4.6 mm，5μm）；流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；检测波长：270 nm（朝藿定C和淫羊藿苷）、210 nm（川续断皂苷Ⅵ）、230 nm（大花双参苷A）；体积流量为1.2 mL/min；柱温为室温；进样量20μL。结果朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A分别在7.14～142.80μg/mL（r＝0.9998）、5.64～112.80μg/mL （r＝0.9996）、6.35～127.00μg/mL（r＝0.9995）、7.90～158.00μg/mL（r＝0.9993）与其峰面积呈良好的线性关系；朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的平均回收率分别为99.24%、96.93%、97.81%、98.32%，RSD值分别为1.28%、0.94%、1.24%、1.50%。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法，可作为更年乐片的质量控制方法。 展开更多
关键词 更年乐片 淫羊藿苷 川续断皂苷Ⅵ 高效液相色谱 asperosaponinⅥ
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