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固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量 被引量：9
1
作者 王志飞 黎其万 +3 位作者 王振军 赵吉寿 佴注 刘宏程 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期175-177,共3页
提出固相萃取分离，毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取，所得提取液在80℃吹氮至近干，并加正己烷2mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱，用正己烷-丙酮（2＋1）混合溶剂淋... 提出固相萃取分离，毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取，所得提取液在80℃吹氮至近干，并加正己烷2mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱，用正己烷-丙酮（2＋1）混合溶剂淋洗小柱，使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离。用正己烷-丙酮（1＋3）混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下，所得洗出液蒸发浓缩，用正己烷定容为5．0mL供GC-MS分析用。测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0．0061．44mg·L叫之间的标准曲线。方法的检出限（3S／N）为0．001mg·kg^-1。在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验，测得其回收率及相对标准偏差（n=5）依次在84％～92％及1．93％～4.04％之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 酸性氧化铝 硫 三唑酮 土壤 蔬菜
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