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定量核磁共振法测定一清胶囊和三黄片中的黄芩黄酮总量 被引量:10
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作者 刘明珂 郭强胜 +1 位作者 禹珊 许旭 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1343-1347,共5页
用定量NMR方法建立一清胶囊和三黄片两种中成药中黄芩黄酮总量的测定方法。选择内标为邻苯二甲酸氢钾,以其谱峰(δ8.20)为内标峰,待测物定量峰的化学位移在δ8.08处,溶剂为氘代DMSO。通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为128次... 用定量NMR方法建立一清胶囊和三黄片两种中成药中黄芩黄酮总量的测定方法。选择内标为邻苯二甲酸氢钾,以其谱峰(δ8.20)为内标峰,待测物定量峰的化学位移在δ8.08处,溶剂为氘代DMSO。通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为128次,延迟时间D1为1.0 s,脉冲宽度P1为3.0μs。通过对样品中主要中药成分的浸膏和辅料的NMR实验测定,显示这两种中成药中的其它中药成分和辅料不干扰定量峰的测定。用对照品评价的(样品/内标)质量比对NMR峰面积比的零截距标准曲线斜率与理论值非常接近,相关系数R=0.999998,显示可以用2010版中国药典的核磁共振绝对定量法计算两种中成药中黄芩黄酮的总含量。对一清胶囊样品中黄芩苷的加标回收率在99.7%~100.2%,溶液稳定。并实际测定了一清胶囊和三黄片两种复方中药的6个样品中黄芩苷类似物的总含量。本法可用于一清胶囊和三黄片两种中成药中黄芩黄酮总量的测定。 展开更多
关键词 一清胶囊 三黄片 黄芩黄酮 定量核磁共振氢谱
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黄芩总黄酮及其单体的溶解性及体外经皮渗透性能研究 被引量:26
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作者 李俊生 吕佳佳 +1 位作者 王兴慧 刘志辉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期200-207,共8页
目的研究黄芩总黄酮及其单体成分的溶解性及体外经皮渗透性,为其经皮给药研究与开发提供依据。方法采用摇瓶法测定黄芩总黄酮及其单体成分的油水分配值;体外扩散池法测定体外经皮渗透参数。结果黄芩总黄酮难溶于水,在丙三醇和50%乙醇中... 目的研究黄芩总黄酮及其单体成分的溶解性及体外经皮渗透性,为其经皮给药研究与开发提供依据。方法采用摇瓶法测定黄芩总黄酮及其单体成分的油水分配值;体外扩散池法测定体外经皮渗透参数。结果黄芩总黄酮难溶于水,在丙三醇和50%乙醇中溶解性最好;在pH值2.0~6.8的磷酸盐缓冲溶液中,黄芩总黄酮及其单体成分的溶解性均随着pH值增大而增大,油水分配值(lgP)随着pH值增大而减小,当pH值为7.4和8.0时,黄芩苷的溶解性逐渐降低,总黄酮及其他单体成分的溶解性逐渐增大,黄芩苷的lgP值逐渐增大,其他单体成分的lgP值逐渐减小;总黄酮、黄芩苷、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、木蝴蝶素体外累积透过率分别为(191.31±13.01)×10-4、(2.86±0.06)×10-4、(1.29±0.13)×10-4、(1.33±0.22)×10-4、(17.78±1.12)×10-4、(16.10±1.16)×10-4、(6.42±0.71)×10-4,稳态透皮速率分别为(18.14±1.21)、(0.30±0.01)、(0.13±0.03)、(0.13±0.04)、(1.92±0.19)、(1.90±0.25)、(0.77±0.13)μg/(cm2·h)。结论黄芩总黄酮及其单体成分均有一定的经皮渗透性能,为制备黄芩经皮给药制剂提供实验依据。 展开更多
关键词 黄芩总黄酮 溶解性 油水分配值 经皮渗透性 黄芩苷 黄芩素
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