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新型固体酸催化酯化反应研究 被引量:47
1
作者 廖德仲 何节玉 钟明 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期346-350,共5页
硫酸钛经高温焙烧制得一类新型固体酸 ,吸附吡啶的红外光谱表明 ,该类催化剂的表面存在明显的Br nsted酸性位 ,40 0~ 45 0℃焙烧得到的固体酸在己二酸二丁酯的合成中具有较好的起始活性 ,在下列条件下己二酸的转化率达到 99% :0 1mol... 硫酸钛经高温焙烧制得一类新型固体酸 ,吸附吡啶的红外光谱表明 ,该类催化剂的表面存在明显的Br nsted酸性位 ,40 0~ 45 0℃焙烧得到的固体酸在己二酸二丁酯的合成中具有较好的起始活性 ,在下列条件下己二酸的转化率达到 99% :0 1mol己二酸 ,0 3 5mol丁醇 ,T 45 0催化剂 0 5g ,油浴温度1 5 0℃ ,1 0 0min。该类催化剂对其它脂肪酸丁酯和异戊酯的合成具有极好的催化活性 ,60~ 1 2 0min时间内 ,转化率可达 96%以上 ,催化剂回收容易 。 展开更多
关键词 固体酸 催化酯化反应 催化剂 脂肪酸 正丁醇 异戊醇 催化活性
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硫酸钛的催化活性 被引量:29
2
作者 廖德仲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期403-405,共3页
The titanium sulfate catalyst was prepared by calcination at 400~500 ℃. IR spectra of pyridine adsorption showed the presence of Brnsted acid sites on its surface. The catalysts had good activity in ketalization b... The titanium sulfate catalyst was prepared by calcination at 400~500 ℃. IR spectra of pyridine adsorption showed the presence of Brnsted acid sites on its surface. The catalysts had good activity in ketalization between cyclohexanone and 1,2-propanediol with yield being 89% in reaction conditions:molar ratio of cyclohexanone to 1,2-propanediol 1∶1 3, catalyst amount 4% based on the mass of cyclohexanone, 140 ℃ and 50~75 min. In esterification of succinic acid with butanol the yield of dibutyl succinate was 97%. The catalyst could be reused through regeneration. 展开更多
关键词 硫酸钛 焙烧 环己酮缩酮 丁二酸二丁酯 催化活性 1 2-丙二醇 催化剂
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硫酸钛光度法测定O_3/H_2O_2体系中低浓度H_2O_2 被引量:20
3
作者 刘小为 陈忠林 +2 位作者 沈吉敏 叶苗苗 陈文辉 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2010年第16期126-129,共4页
基于在酸性介质中过氧化氢(H2O2)与钛离子(Ti4+)生成橙色络合物的原理,采用硫酸钛光度法测定含强氧化剂(O3)体系中的低浓度H2O2。考察了硫酸钛用量、显色时间、溶液酸度、共存无机离子和氧化剂等因素对测定结果的影响,并在以实际水体(... 基于在酸性介质中过氧化氢(H2O2)与钛离子(Ti4+)生成橙色络合物的原理,采用硫酸钛光度法测定含强氧化剂(O3)体系中的低浓度H2O2。考察了硫酸钛用量、显色时间、溶液酸度、共存无机离子和氧化剂等因素对测定结果的影响,并在以实际水体(滤后水)为本底的O3/H2O2高级氧化体系中,对DPD法和硫酸钛光度法测定H2O2进行了对比试验。结果表明:与DPD法相比,硫酸钛光度法能有效克服体系中残留氧化剂带来的影响,可作为O3/H2O2高级氧化体系中低浓度H2O2的快速测定方法。 展开更多
关键词 过氧化氢 硫酸钛 DPD法 高级氧化 臭氧
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硫酸钛的表面酸性及其催化缩酮活性 被引量:18
4
作者 何节玉 廖德仲 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期278-280,共3页
将硫酸钛在400~500℃灼烧制得新型固体酸,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸性质,用环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应表征其酸催化性质。结果表明,催化剂表面存在明显的B酸中心,在缩酮化反应中的催化活性好,且催化活性随灼烧温度的升高... 将硫酸钛在400~500℃灼烧制得新型固体酸,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸性质,用环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应表征其酸催化性质。结果表明,催化剂表面存在明显的B酸中心,在缩酮化反应中的催化活性好,且催化活性随灼烧温度的升高而降低,优化条件下,缩酮产率89%。优化条件:灼烧温度450℃、醇/酮摩尔比1 3、催化剂用量为酮质量的4%、反应时间60min、反应温度140℃。甲苯作带水剂,催化剂易回收,可重复使用多次。 展开更多
关键词 硫酸钛 表面酸性 催化活性 焙烧 环己酮 1 2-丙二醇 缩酮 合成
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硫酸钛催化合成乙酸正丁酯的研究 被引量:7
5
作者 王俏 刘晓红 《精细石油化工进展》 CAS 2004年第5期49-51,共3页
研究了以硫酸钛为催化剂,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯的工艺,此工艺优化条件为:醇酸摩尔比1:1.14,催化剂用量0.5g,反应时间60min,回流反应温度110~115℃。在此条件下酯化率可达94.1%。
关键词 硫酸钛 催化合成技术 乙酸正丁酯 酯化反应 催化剂
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DBS包覆钛盐水解制备纳米TiO_2的研究 被引量:9
6
作者 周武艺 唐绍裘 +3 位作者 张世英 万隆 魏坤 李绍禄 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期858-861,877,共5页
以Ti(SO_4)_2水溶液为前驱体,NH_3·H_2O为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(dodecyl benzene sulfonate,DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO_2粉体。用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌。研究了溶液的pH... 以Ti(SO_4)_2水溶液为前驱体,NH_3·H_2O为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(dodecyl benzene sulfonate,DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO_2粉体。用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌。研究了溶液的pH、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO_2颗粒尺寸的影响。结果表明:当溶液pH为2.0~4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解沉淀得到的TiO_2晶粒尺寸在10~20nm之间。研究烧结过程中晶粒的变化时发现:由于DBS的包覆,有效地抑制了煅烧过程中晶粒的长大。 展开更多
关键词 硫酸钛 十二烷基苯磺酸钠 水解沉淀 纳米二氧化钛粉体
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二氧化硅负载硫酸钛催化合成丁酸正丁酯 被引量:10
7
作者 何节玉 廖德仲 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期17-19,共3页
以正丁醇、丁酸为原料 ,二氧化硅负载硫酸钛 (Ti(SO4) 2 /SiO2 )为催化剂 ,催化合成丁酸正丁酯。对影响酯化反应的条件进行了优化 ,优化工艺条件如下 :Ti(SO4) 2 负载量 10 % ,丁酸 0 .2mol,正丁醇 0 .3mol,催化剂 0 .8g ,反应温度 14 0... 以正丁醇、丁酸为原料 ,二氧化硅负载硫酸钛 (Ti(SO4) 2 /SiO2 )为催化剂 ,催化合成丁酸正丁酯。对影响酯化反应的条件进行了优化 ,优化工艺条件如下 :Ti(SO4) 2 负载量 10 % ,丁酸 0 .2mol,正丁醇 0 .3mol,催化剂 0 .8g ,反应温度 14 0℃ ,反应时间 6 0min。丁酸的酯化率 99%以上。 展开更多
关键词 二氧化硅 负载 硫酸钛 催化合成 丁酸正丁酯 催化酯化
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水解制备球形TiO_2及其水解过程动力学 被引量:8
8
作者 扈玫珑 徐盛明 +2 位作者 白晨光 徐刚 吕学伟 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1511-1516,共6页
以硫酸钛(Ti(SO4)2)为前驱物水解得到超细球形TiO2.研究了水解过程中前驱物浓度和体系温度对水解速率的影响,并对实验值进行了拟合,得到水解TiO2的质量分数与水解时间呈良好的指数关系,根据Avrami方程进一步验证了拟合的可靠性.分析了... 以硫酸钛(Ti(SO4)2)为前驱物水解得到超细球形TiO2.研究了水解过程中前驱物浓度和体系温度对水解速率的影响,并对实验值进行了拟合,得到水解TiO2的质量分数与水解时间呈良好的指数关系,根据Avrami方程进一步验证了拟合的可靠性.分析了水解介质的影响作用,确定介电常数和zeta电位也是影响水解速率的重要因素,因此可通过改变溶剂成分来调节介电常数和zeta电位,从而达到控制Ti(SO4)2水解速率的目的.实验结果表明,Ti(SO4)2水解制备TiO2的过程中,较低的前驱物浓度,较高的水解温度和合适的溶剂体系有利于得到粒径分布窄、分散性好的TiO2. 展开更多
关键词 硫酸钛 水解 制备 球形TiO2 动力学
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硫酸钛催化合成乙酸丁酯的研究 被引量:9
9
作者 贾树勇 任玉荣 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第6期29-30,共2页
以硫酸钛为催化剂合成了乙酸丁酯,确定了酯化反应适宜条件。结果表明,当冰乙酸用量为0.10mol,丁醇用量为0.083mol,硫酸钛用量为1.4g,回流反应90min时,乙酸丁酯收率可达92.6%。
关键词 乙酸丁酯 硫酸钛 催化合成
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硫酸钛催化合成丙酸丁酯新工艺研究 被引量:8
10
作者 黄燕 《山东化工》 CAS 2002年第5期1-2,13,共3页
采用硫酸钛作催化剂 ,对丙酸丁酯的合成工艺进行了研究 ,在优化条件下 ,丙酸丁酯的收率达 97% ,最佳条件如下 :丙酸0 .2mol,正丁醇 0 .2 2mol,反应时间 70min ,硫酸钛用量 0 .47g ,反应温度 14 0℃。
关键词 硫酸钛 催化合成 丙酸丁酯 新工艺 研究 催化酯化
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硫酸钛催化合成乙酸异戊酯的研究 被引量:8
11
作者 程显红 《吉林师范大学学报(自然科学版)》 2005年第3期91-92,共2页
以活化硫酸钛为催化剂合成了乙酸异戊酯,确定了酯化反应适宜条件.实验结果表明,冰乙酸用量为0.075 mol,异戊醇用量为0.10 mol,硫酸钛用量为0.30 g,回流时间为90 min,乙酸酯化率可达99.31%.
关键词 硫酸钛 乙酸异戊酯 催化 合成
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镧掺杂硫酸钛的酸性及催化缩酮活性 被引量:5
12
作者 何节玉 廖德仲 +1 位作者 毛立新 陈献桃 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期109-114,共6页
以La2O3为镧源,硫酸钛掺杂镧后经高温焙烧制得一类稀土改性固体酸.用DTA,XRD表征催化剂结构,用吸附吡啶的FT-IR表征其表面酸性,由Hammett指示剂来测定酸强度,以正丁胺定量分析催化剂表面Bronsted酸和Lewis酸酸量;用环己酮与乙二醇缩... 以La2O3为镧源,硫酸钛掺杂镧后经高温焙烧制得一类稀土改性固体酸.用DTA,XRD表征催化剂结构,用吸附吡啶的FT-IR表征其表面酸性,由Hammett指示剂来测定酸强度,以正丁胺定量分析催化剂表面Bronsted酸和Lewis酸酸量;用环己酮与乙二醇缩酮化反应表征其酸催化性能.结果表明:催化剂表面同时存在B酸和L酸中心,且B/L酸量比与焙烧温度、镧的含量呈现较好的线性关系;在缩酮化反应中具有良好的催化活性,在300~600℃的实验范围内,催化活性随灼烧温度的升高而降低,随镧含量的增加而升高,兼有B酸和L酸的催化剂具有更好的催化活性.催化剂易回收和再生,反应后处理简单,无废酸排放,可重复使用多次,该固体酸是一种环境友好催化剂. 展开更多
关键词 掺杂 硫酸钛 固体酸 表面酸性质 缩酮 环境友好催化剂
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改性硫酸钛催化合成丙酸酯 被引量:7
13
作者 何节玉 廖德仲 杨迎春 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第5期459-461,共3页
固体硫酸钛经不同的高温灼烧制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用丙酸与多种醇反应考察其酯化催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br¨onsted酸中心 ;对酯化反应的催化活性高、反应时间短。
关键词 硫酸钛 焙烧 表面酸性 催化酯化 丙酸酯 合成
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固体酸催化蔗糖制备乙酰丙酸的研究 被引量:5
14
作者 王春英 王攀 +1 位作者 漆新华 庄源益 《工业催化》 CAS 2009年第4期50-53,共4页
以蔗糖为原料,焙烧后的硫酸钛为催化剂,水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响,以及催化剂投加量、蔗糖浓度、反应温度和反应时间对乙酰丙酸收率的影响。在反应温度220℃、反应时间60 min、蔗糖浓度50 g·L... 以蔗糖为原料,焙烧后的硫酸钛为催化剂,水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响,以及催化剂投加量、蔗糖浓度、反应温度和反应时间对乙酰丙酸收率的影响。在反应温度220℃、反应时间60 min、蔗糖浓度50 g·L^(-1)和催化剂加入量0.5 g条件下,乙酰丙酸收率可达57.9%。 展开更多
关键词 有机合成化学 蔗糖 乙酰丙酸 硫酸钛 固体酸催化剂
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改性硫酸钛催化合成氯乙酸异辛酯 被引量:6
15
作者 毛立新 廖德仲 +1 位作者 何节玉 方潍 《湖南理工学院学报(自然科学版)》 CAS 2005年第1期87-90,共4页
以固体硫酸钛经 4 5 0℃灼烧后制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用氯乙酸和异辛醇的酯化反应考察其催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br nsted酸中心 ;并研究了酯化反应的优化条件 :当n(异... 以固体硫酸钛经 4 5 0℃灼烧后制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用氯乙酸和异辛醇的酯化反应考察其催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br nsted酸中心 ;并研究了酯化反应的优化条件 :当n(异辛醇 ) :n(氯乙酸 )为 1.1:1;催化剂用量为反应物料质量的 2 .5 %时 ,反应时间 90min ,氯乙酸异辛酯的收率达到 95 .8%。 展开更多
关键词 氯乙酸异辛酯 硫酸钛 催化合成 改性
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涤纶纤维纳米二氧化钛的制备及光催化活性 被引量:6
16
作者 李芳 许晶 +3 位作者 吴荣辉 杜霞 杨美洁 张辉 《西安工程大学学报》 CAS 2013年第3期301-306,共6页
在水热条件下,利用不同用量的硫酸钛和尿素在涤纶纤维表面包覆一层纳米TiO2颗粒,改性后的涤纶纤维用紫外光辐照光催化降解甲基橙染料.研究结果表明,采用硫酸钛和尿素摩尔比为1∶2,硫酸钛用量为0.05mol时,效果最佳,且原料浪费较少.用该... 在水热条件下,利用不同用量的硫酸钛和尿素在涤纶纤维表面包覆一层纳米TiO2颗粒,改性后的涤纶纤维用紫外光辐照光催化降解甲基橙染料.研究结果表明,采用硫酸钛和尿素摩尔比为1∶2,硫酸钛用量为0.05mol时,效果最佳,且原料浪费较少.用该用量的硫酸钛和尿素改性的涤纶纤维对甲基蓝、亚甲基蓝和罗丹明B染料也有良好的光催化降解效果,其降解率均在95%以上,可用于降解废水中染料的光催化剂.利用扫描电子显微镜、X射线衍射和反射光谱对改性结果进行表征,发现采用水热方法可合成出纯锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒并包覆在涤纶纤维表面,平均粒径为10.8nm,并且其对紫外线的吸收能力明显增加. 展开更多
关键词 纳米二氧化钛 硫酸钛 尿素 光催化
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硫酸钛混凝去除无机砷(Ⅲ)的效能 被引量:6
17
作者 李优平 王玉霞 +1 位作者 段晋明 李伟 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期2875-2879,共5页
使用硫酸钛作为混凝剂,研究了混凝去除As(III)过程中溶液p H值、混凝剂投加量、砷的初始浓度以及阴离子对除砷效果的影响。硫酸钛的水解沉淀物颗粒等电点为p H=5;当p H=6时,水解沉淀物的粒径最大。在p H=5~8范围内,As(III)的去除率高且... 使用硫酸钛作为混凝剂,研究了混凝去除As(III)过程中溶液p H值、混凝剂投加量、砷的初始浓度以及阴离子对除砷效果的影响。硫酸钛的水解沉淀物颗粒等电点为p H=5;当p H=6时,水解沉淀物的粒径最大。在p H=5~8范围内,As(III)的去除率高且基本稳定;而沉淀物颗粒Zeta电位降低较大。说明水解沉淀物Zeta电位对As(III)的去除影响不大。混凝剂投加量为2.5~10 mg/L时,As(III)的去除率随投加量的增加而显著增加;混凝剂投加量大于15 mg/L时,As(III)去除率随混凝剂投加量的增加变化趋于平缓。水中阴离子(硅酸根和磷酸根离子)的存在会降低混凝对As(III)的去除效率。 展开更多
关键词 硫酸钛 混凝 AS(III) pH值 ZETA电位
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硫酸钛催化合成乙酸酯的研究 被引量:4
18
作者 王刚 赵临远 刘明登 《广西化工》 1998年第3期8-11,40,共5页
研究了硫酸钛催化下乙酸酯(乙酸正丁酯)的合成,考察了加热温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对反应的影响,发现在加热温度为190℃,醇酸摩尔比为1.2:1,催化剂用量为0.015mol/mol乙酸时,反应90min乙酸转化率可达99.1%。... 研究了硫酸钛催化下乙酸酯(乙酸正丁酯)的合成,考察了加热温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对反应的影响,发现在加热温度为190℃,醇酸摩尔比为1.2:1,催化剂用量为0.015mol/mol乙酸时,反应90min乙酸转化率可达99.1%。该催化剂对伯醇和仲醇酯化的催化效果都比较理想。加入一定量惰性固体可以改善催化剂的使用效果和寿命。 展开更多
关键词 硫酸钛 酯化反应 固化催化剂 乙酸酯 催化
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SiO_2负载Ti(SO_4)_2-Zr(SO_4)_2复合固体酸催化剂的制备及催化性能 被引量:5
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作者 刘养春 钟宏 +1 位作者 王帅 黄志强 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期23-28,共6页
以Ti(SO4)2和Zr(SO4)2为活性组分,以SiO2为载体,通过浸渍法制备复合固体酸催化剂Ti(SO4)2-Zr(SO4)2/SiO2。采用TG、酸量分析、FT-IR、XRD等方法对催化剂进行表征,考察焙烧温度、活性组分负载量对催化剂性能的影响。结果表明,催化剂制备... 以Ti(SO4)2和Zr(SO4)2为活性组分,以SiO2为载体,通过浸渍法制备复合固体酸催化剂Ti(SO4)2-Zr(SO4)2/SiO2。采用TG、酸量分析、FT-IR、XRD等方法对催化剂进行表征,考察焙烧温度、活性组分负载量对催化剂性能的影响。结果表明,催化剂制备的适宜条件为:焙烧温度300℃、焙烧时间3h、活性组分负载量50%。将制备的催化剂用于油酸甲酯的合成反应,在催化剂用量20g/mol、醇酸摩尔比4、反应时间5h、反应温度85℃的条件下,酯化率达到95.6%。催化剂的重复使用性能考察结果表明,在不经处理的条件下连续使用5次后,酯化率下降到80%以下。对失活催化剂的红外光谱分析结果表明,积炭是催化剂失活的主要原因,可通过焙烧、补充活性组分恢复其催化性能。 展开更多
关键词 二氧化硅 硫酸钛 硫酸锆 负载型催化剂 油酸甲酯
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固载硫酸钛连续催化合成丙酸丁酯 被引量:5
20
作者 毛立新 《化学工业与工程》 CAS 2005年第4期275-278,共4页
以硅胶固载硫酸钛在5 0 0℃下焙烧改性后的固体酸为催化剂,在连续催化反应装置中催化合成丙酸正丁酯。并研究了连续催化反应的工艺条件是:催化剂固载量0. 2g[Ti(SO4) 2 ] g(SiO2 ) ;n(丙酸) :n(正丁醇) 1 0∶1 4 ;进料量0 . 12L h ,丙... 以硅胶固载硫酸钛在5 0 0℃下焙烧改性后的固体酸为催化剂,在连续催化反应装置中催化合成丙酸正丁酯。并研究了连续催化反应的工艺条件是:催化剂固载量0. 2g[Ti(SO4) 2 ] g(SiO2 ) ;n(丙酸) :n(正丁醇) 1 0∶1 4 ;进料量0 . 12L h ,丙酸丁酯的收率在95. 5 %以上。 展开更多
关键词 硫酸钛 连续催化反应 丙酸正丁酯 合成
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