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锡试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂族元素 被引量：20
1
作者 王君玉 孙自军 +3 位作者 袁润蕾 王盈 李杰 王敏捷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期972-975,978,共5页
黑色页岩中的铂族元素经锡试金富集后，所得贵金属沉淀物用盐酸-硝酸（3＋1）混合酸溶解，用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铂族元素。以镥为内标元素，用轻质氧化镁-高纯碳化硅（2＋1）作覆盖剂，以防止锇和钌的挥发损失。铂族元... 黑色页岩中的铂族元素经锡试金富集后，所得贵金属沉淀物用盐酸-硝酸（3＋1）混合酸溶解，用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铂族元素。以镥为内标元素，用轻质氧化镁-高纯碳化硅（2＋1）作覆盖剂，以防止锇和钌的挥发损失。铂族元素在一定的质量浓度范围内与其光谱强度呈线性关系，检出限（3a）在0．018-0．20ng·g叫之间。方法的加标回收率在80．0％～110％之间，相对标准偏差（n=11）a-5．9％～14％之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 铂族元素 锡试金 黑色页岩
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锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯 被引量：16
2
作者 唐志中 王君玉 +4 位作者 孙红林 王梅英 李艳华 李杰 陈静 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期51-55,60,共6页
以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶... 以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物，并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致，各元素的RSD在5％～14％之间。对5个地质样品进行结果比对，采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用，适用于地质样品中金、铂、钯的分析。 展开更多
关键词 分析化学 锡试金 地质样品 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定金 铂 钯
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锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中贵金属元素 被引量：9
3
作者 李志伟 黄杰 +2 位作者 孙勇 陈冲科 王君玉 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第7期22-28,共7页
铅精矿中金、银分析报道较多,而铂族元素分析难度大,常用的铅试金和镍锍试金不能满足铅精矿中贵金属8元素同时分析的要求。实验采用锡试金富集,盐酸溶解锡扣,王水溶解所得贵金属沉淀物,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铅精矿... 铅精矿中金、银分析报道较多,而铂族元素分析难度大,常用的铅试金和镍锍试金不能满足铅精矿中贵金属8元素同时分析的要求。实验采用锡试金富集,盐酸溶解锡扣,王水溶解所得贵金属沉淀物,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铅精矿中铂、钯、锇、铱、钌、铑、金和银8种贵金属元素。选择试金配料组分条件为20g锡粉、10g铁粉、20g碳酸钠、25g碳酸钾、5g二氧化硅、30g硼砂、3g面粉、10g硝酸钠、5g氟化钙,1100℃熔矿温度时,获得良好的锡扣,且硝酸钠可以调整试金熔剂体系的氧化还原反应,铁粉的加入减少了铅进入锡扣的比重。选择195Pt、105Pd、189Os、193Ir、101Ru、103Rh(需要测定铅进行元素校正)、197Au和109Ag为待测元素同位素,同时选择镥(20ng/mL)为内标元素,可消除基体效应和信号漂移的影响;铂族元素在一定的质量范围内与其光谱强度呈线性关系,检出限为0.028~98ng/g。对铅精矿实验样品进行准确度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~5.4%,加标回收率为96%~104%。实验方法测定铅精矿样品的结果与其他方法的对照结果一致性较好。 展开更多
关键词 锡试金 电感耦合等离子体质谱法 铅精矿 贵金属元素
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黑色岩系中贵金属八元素同时测定 被引量：8
4
作者 闫红岭 李志伟 +3 位作者 王敏捷 王君玉 袁润蕾 李杰 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期66-71,共6页
黑色岩中含有大量有机碳，贵金属元素又呈超微细分散状态，难以识别，传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂，通过调整试金配料，提高熔融温度，增加助熔剂和覆盖剂等方式，建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属... 黑色岩中含有大量有机碳，贵金属元素又呈超微细分散状态，难以识别，传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂，通过调整试金配料，提高熔融温度，增加助熔剂和覆盖剂等方式，建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为：Ag27.8，Au、Pd0.11，Pt0.10，Rh、Ru、Ir、Os均为0.02；各元素的回收率为88%~120%，可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。 展开更多
关键词 分析化学 黑色岩 贵金属 锡试金 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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火试金-重量法测定锡精矿的金、银含量 被引量：2
5
作者 陈健 王国栋 宋蒙蒙 《中国资源综合利用》 2022年第5期36-39,共4页
火试金-重量法可用于测定锡精矿中金、银含量。锡精矿与熔剂混料高温熔融,还原出的铅捕集金、银等贵金属形成铅扣,其他杂质与熔剂生成易熔性的熔渣。由于熔渣的密度低于铅扣,铅扣极易分离出来。将铅扣灰吹,得到贵金属合粒,洗净合粒并称... 火试金-重量法可用于测定锡精矿中金、银含量。锡精矿与熔剂混料高温熔融,还原出的铅捕集金、银等贵金属形成铅扣,其他杂质与熔剂生成易熔性的熔渣。由于熔渣的密度低于铅扣,铅扣极易分离出来。将铅扣灰吹,得到贵金属合粒,洗净合粒并称重。由于硝酸和银、合粒中残留的微量杂质互溶,可分离出金粒,称重以后即得金的质量。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定分金液的杂质质量,合粒质量减去杂质及金粒质量之和,即得银的质量。金的相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.1%~101.2%;银的相对标准偏差小于3%,加标回收率为99.3%~102.6%。此方法不仅快速,而且稳定精确,适用于锡精矿中金、银含量的测定。 展开更多
关键词 锡精矿 火试金-重量法 测定 金 银
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