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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 被引量:33
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作者 侯英 曹秋娥 +5 位作者 谢小光 王保兴 徐济仓 杨蕾 杨燕 杨勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期25-29,共5页
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。... 应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4ng,加标回收率为94.8%~103.4%,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3%~8.6%;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5ng,加标回收率为98.2%~110.1%,6次测定的RSD为5.0%~9.6%。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 热脱附 气相色谱-质谱 拟除虫菊酯 农药残留 烟叶 茶叶
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气相色谱-质谱法中4种不同捕集方式对茶叶香气成分测定的影响 被引量:34
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作者 赵玥 肖成杰 +2 位作者 蔡宝国 李琼 崔俭杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期283-289,共7页
采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSS... 采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4种捕集方式联用气相色谱-质谱仪对杭州龙井茶、黄山毛峰茶、山东崂山茶和福建乌龙茶进行分析,研究茶的挥发性香气组分。结果显示:茶的香气主要由烯类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、芳香族化合物、含氮化合物、杂环化合物、含硫化合物、酚类化合物组成;4类茶均含有大量的烯类、醛类、醇类和酮类化合物,其中福建乌龙茶含量最高;杭州龙井茶、黄山毛峰茶和山东崂山茶属绿茶类,酯类、杂环类、芳香族类以及酚类化合物含量相对较高;通过HSSE-1、HSSE-2对茶叶香气成分进行对比,冲泡前后组分种类和含量略有不同。组分之间的差异使茶形成不同产地不同种类的茶叶的特有风味。 展开更多
关键词 茶叶 香气 固相微萃取 吹扫捕集-热脱附 搅拌磁子吸附 气相色谱-质谱分析
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热脱附-气相色谱质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物 被引量:26
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作者 谢成屏 李勇 蓝敏剑 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期265-268,共4页
汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax管富集有机物,用热脱附-气相色谱质谱进行分析。结果表明:汽车沙... 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax管富集有机物,用热脱附-气相色谱质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49种挥发性有机物(VOC),包括11种烷烃(7.46%)、13种芳香类化合物(6.02%)、5种醇醚类化合物(10.33%)、5种酮类化合物(3.56%)、7种酯类化合物(29.51%)、2种醛类化合物(0.50%)、2种含氮类化合物(29.36%)及4种硅氧烷类化合物(5.51%)。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12倍,污染十分严重。 展开更多
关键词 热环境 Tenax吸附管 挥发性有机物 热脱附-气相色谱/质谱
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SBSE-TDS-GC-MS快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 被引量:22
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作者 杨蕾 王保兴 +3 位作者 侯英 徐济仓 杨燕 杨勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期435-439,共5页
采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取茶叶中的拟除虫菊酯类农药,再用热脱附-气质联用仪分析。研究了萃取时间、不同浓度甲醇、不同浓度NaCl对萃取效率的影响;对热脱附温度、时间及冷阱收集温度等条件进行了优化。实验结果表明,SBSE-TDS-GC-MS... 采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取茶叶中的拟除虫菊酯类农药,再用热脱附-气质联用仪分析。研究了萃取时间、不同浓度甲醇、不同浓度NaCl对萃取效率的影响;对热脱附温度、时间及冷阱收集温度等条件进行了优化。实验结果表明,SBSE-TDS-GC-MS方法对菊酯类农残的萃取回收率在92.8%~116.65%之间,相关系数≥0.9961;检测限为2.82~10.79μg/kg;方法RSD=11%(n=6)。用此方法测定了市售红茶(滇红)和乌龙茶(铁观音)中的菊酯类农药残留,其残留量低于茶叶中MRL。 展开更多
关键词 固相萃取搅拌棒 热脱附 拟除虫菊酯类 气质联用仪 茶叶
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二级热脱附-气相色谱-质谱联用测定大气可吸入颗粒物中的16种多环芳烃 被引量:18
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作者 王欣欣 刘庆阳 +1 位作者 刘艳菊 谷学新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期849-853,共5页
建立了二级热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定大气可吸入颗粒物PM10中16种多环芳烃的分析方法。对二级热脱附和色谱-质谱条件进行了优化。实验结果表明,方法的检出限为0.14~0.42ng/m3,平均加标回收率为52.7%~97.9%,相对标准偏差(RSD)... 建立了二级热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定大气可吸入颗粒物PM10中16种多环芳烃的分析方法。对二级热脱附和色谱-质谱条件进行了优化。实验结果表明,方法的检出限为0.14~0.42ng/m3,平均加标回收率为52.7%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为8.0%~18.4%。与传统方法相比,该方法的样品前处理时间短、有机溶剂的使用量少,是对人体及环境友善的检测技术。该方法已应用于32份实际大气颗粒物样品的分析。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-质谱法 多环芳烃 大气颗粒物
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热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中24种挥发性有机物(VOCs) 被引量:17
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作者 赵海波 田福林 +2 位作者 王志嘉 李红 任雪冬 《分析仪器》 CAS 2017年第5期49-54,共6页
采用热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中24种挥发性有机物(VOCs)。样品经吸附并经过热脱附解析,再经DB-35MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,利用质谱的选择离子监测(SIM)模式进行定性和定量。24种VOCs的浓度在5~100mg·L^... 采用热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中24种挥发性有机物(VOCs)。样品经吸附并经过热脱附解析,再经DB-35MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,利用质谱的选择离子监测(SIM)模式进行定性和定量。24种VOCs的浓度在5~100mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003~0.113μg·m^(-3)之间。添加混标浓度为10mg·L^(-1)加标回收率在80.5~115.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2~5.6%之间。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱/质谱 挥发性有机物
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热脱附-气质联用分析金华火腿挥发性风味 被引量:15
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作者 田怀香 王璋 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2007年第3期10-12,69,共4页
尝试将热脱附应用于传统肉制品金华火腿的风味检测,并优化热脱附的工作条件,比较不同冷阱温度、吸附温度、吸附时间以及样品处理条件对最终风味化合物检测结果的影响。结果表明:热脱附法可以很好的检出金华火腿中的低沸点化合物。采用-3... 尝试将热脱附应用于传统肉制品金华火腿的风味检测,并优化热脱附的工作条件,比较不同冷阱温度、吸附温度、吸附时间以及样品处理条件对最终风味化合物检测结果的影响。结果表明:热脱附法可以很好的检出金华火腿中的低沸点化合物。采用-30℃的冷阱温度,60℃下吸附40min能分析出大部分对金华火腿风味贡献较大的风味化合物,且具有良好的重现性。 展开更多
关键词 金华火腿 热脱附 气相色谱-质谱联用 挥发性风味化合物
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吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析 被引量:14
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作者 张赟彬 缪存铅 崔俭杰 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第20期2368-2374,共7页
采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油,通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集,以气质联用(GC/MS)进行定性检测,同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较.两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚... 采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油,通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集,以气质联用(GC/MS)进行定性检测,同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较.两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚、烷烃、芳香烃、烯烃以及含氮、硫、氧杂原子的化合物等共计84种成分,其中P&T-TDGC/MS鉴定出63种有机化合物,GC/MS鉴定出41种有机化合物,有20种成分共同检出.对比分析表明:P&T-TDGC/MS的吹扫/捕集-热脱附过程能富集各种组分,相比GC/MS分析,可以鉴定出微量成分及更多挥发性和半挥发性成分,在精油等挥发性成分的分析检测中使用优势明显. 展开更多
关键词 吹扫/捕集热脱附 气质联用 荷叶 挥发油
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卷烟挥发性香气成分测定及烟丝加香工艺优化 被引量:10
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作者 李达 李晓科 +3 位作者 张涛 许仁杰 袁鹏 李超 《食品与机械》 北大核心 2020年第3期84-90,共7页
建立了一种顶空—搅拌棒固相微萃取—热脱附—气相色谱—质谱联用(HS-SBSE-TD-GC-MS)检测卷烟烟丝中11种挥发性物质的方法,将其应用于烟丝加香工艺中的参数优化,分别对样品预处理方式和热脱附操作条件进行了优化。结果表明,①在优化的... 建立了一种顶空—搅拌棒固相微萃取—热脱附—气相色谱—质谱联用(HS-SBSE-TD-GC-MS)检测卷烟烟丝中11种挥发性物质的方法,将其应用于烟丝加香工艺中的参数优化,分别对样品预处理方式和热脱附操作条件进行了优化。结果表明,①在优化的试验条件下,相关系数R2>0.998,检出限和定量下限分别为0.052~0.524,0.172~1.684μg/g;②加标回收率在85.2%~97.6%,测定结果的相对标准偏差在2.7%~6.0%;③基于该方法研究优化了加香工艺滚筒频率和风门大小参数,得出与感官评吸中香气评定一致的最佳加香工艺参数为滚筒频率40r/min,风门大小90%。该方法灵敏度高、线性关系好,可以作为烟丝加香工艺参数优化的有效手段。 展开更多
关键词 烟丝 香气成分 顶空—搅拌棒固相微萃取 热脱附 气相色谱—质谱法 加香
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二次热解吸-气相色谱-质谱分析室内挥发性有机化合物 被引量:9
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作者 宁占武 张艳妮 +3 位作者 刘杰民 赵寿堂 刘育宙 刘杰 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期391-394,共4页
采用二次热解吸-气相色谱-质谱法对室内空气进行了定量和定性分析,共检出挥发性有机物245种,包括烷烃、烯烃、芳香类化合物、卤代烃、醇、醛、酮、酯、醚等化合物,住宅类室内空气中挥发性有机化合物浓度平均值明显高于办公类室内这些物... 采用二次热解吸-气相色谱-质谱法对室内空气进行了定量和定性分析,共检出挥发性有机物245种,包括烷烃、烯烃、芳香类化合物、卤代烃、醇、醛、酮、酯、醚等化合物,住宅类室内空气中挥发性有机化合物浓度平均值明显高于办公类室内这些物质的浓度平均值,对室内空气样品分析中的特例进行了可能的污染源解析,推测室内过量使用液体胶粘剂有可能是引起污染物严重超标的原因之一。 展开更多
关键词 室内空气 挥发性有机污染物 二次热解吸 气相色谱-质谱
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热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用在大气挥发性有机物分析中的应用探索 被引量:9
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作者 贾静 李国傲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期61-65,共5页
采用热脱附结合吹扫捕集(P&T)技术对大气中挥发性有机物(VOCs)进行富集,并用气相色谱质谱(GC/MS)进行分析检测,建立了一种大气中多组分VOCs分析方法。将热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术应用于大气挥发性有机物分析中,使样品... 采用热脱附结合吹扫捕集(P&T)技术对大气中挥发性有机物(VOCs)进行富集,并用气相色谱质谱(GC/MS)进行分析检测,建立了一种大气中多组分VOCs分析方法。将热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术应用于大气挥发性有机物分析中,使样品经过吸附管及捕集阱双重富集后再进入GC/MS检测,VOCs分析结果部分目标物检出限可达到0.1 ng/L,实际平行样品检测结果相对偏差小于30%,且可同时对54种VOCs进行定性定量分析。 展开更多
关键词 大气 热脱附 吹扫捕集-气相色谱质谱
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热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中50种挥发性有机物 被引量:2
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作者 唐华民 席强 卢文婷 《实用预防医学》 CAS 2023年第3期321-324,共4页
目的建立快速测定工作场所空气中50种挥发性有机物的分析方法。方法优化热脱附参数,采用优化后的热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法对工作场所空气中50种挥发性有机物进行分析,验证方法性能指标,并应用于实际样品的检测。结果目标化合物... 目的建立快速测定工作场所空气中50种挥发性有机物的分析方法。方法优化热脱附参数,采用优化后的热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法对工作场所空气中50种挥发性有机物进行分析,验证方法性能指标,并应用于实际样品的检测。结果目标化合物在5~200 ng范围内线性关系良好,相关系数r>0.995,方法检出限为0.02~0.65μg/m3(以采样体积为2 L计算),加标回收率为81.3%~105.0%,相对标准偏差为1.3%~9.8%(n=7);采用该方法对某厂两个工段的场所空气进行了采集与检测,共检出了9种目标化合物,浓度范围为2.2~50.7 mg/m3。结论该方法处理简单,线性良好,灵敏度高,精密准确,可实现对工作场所空气中50种挥发性有机物的快速准确分析。 展开更多
关键词 热脱附 冷阱捕集 气相色谱-质谱法 工作场所空气 挥发性有机物
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基于热解吸-气相色谱质谱法测定呼出气中27种挥发性有机物浓度
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作者 高汭 彭方达 +5 位作者 何雅珍 冯洁 刘武宾 于丽佳 陈青松 丁春光 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期96-102,共7页
[背景]呼出气中的挥发性有机物(VOCs)与呼吸系统疾病密切相关,与体内多种代谢反应存在联系,建立其分析方法可为疾病中VOCs的研究提供技术支持。[目的]建立呼出气中27种VOCs的热解吸-气相色谱质谱(TD-GC-MS)检测方法。[方法]呼出气中VOC... [背景]呼出气中的挥发性有机物(VOCs)与呼吸系统疾病密切相关,与体内多种代谢反应存在联系,建立其分析方法可为疾病中VOCs的研究提供技术支持。[目的]建立呼出气中27种VOCs的热解吸-气相色谱质谱(TD-GC-MS)检测方法。[方法]呼出气中VOCs使用Bio-VOC呼出气采样器进行采集,随后用Tenax TA热解吸管富集后进行TD-GC-MS分析。使用Tenax TA 60/80热解吸管采集标准气,对TD-GC-MS检测方法的热解吸条件和色谱、质谱条件进行优化:通过优化升温程序实现27种VOCs的分离,通过优化定量离子提高灵敏度,通过对热解吸时间和温度的优化提高VOCs解吸效率。采用空白气袋加标的方式对方法的检出限、定量限、准确度、精密度及稳定性进行检测,并采集20名健康志愿者呼出气样品进行方法的应用考察。[结果]本研究热解吸温度为280℃,解吸时间为6 min,选择VF-624ms色谱柱进行VOCs的分离,色谱柱升温程序:初始温度35℃,保持1 min;以3℃·min^(-1)升至100℃保持1 min;以28℃·min^(-1)升至210℃并保持5 min,选择单离子检测扫描(SIM)模式进行27种VOCs的定量分析。此检测条件下,27种VOCs在各自测定范围内线性良好,相关系数均>0.9990,方法检出限范围为0.01~0.13 nmol·mol^(-1),定量限范围为0.02~0.44 nmol·mol^(-1),方法加标回收率范围为80.1%~120.5%,批内、批间精密度分别≤18.8%、17.9%,所有VOCs在常温(23~28℃)条件下可保存7 d,在4℃条件下可保存14 d。应用本法对20名受试者呼出气样本进行检测,检出率≥80%(除反式-2-戊烯和癸烷),检出浓度范围为0.00~465.50 nmol·mol^(-1)。[结论]本研究建立的呼出气中挥发性有机物TD-GC-MS定量法,具有灵敏度高、准确度好的特点,适用于呼出气中VOCs的定量检测,可为呼出气VOCs研究提供技术支持。 展开更多
关键词 呼出气 挥发性有机物 热解吸 气相色谱-质谱
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双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇
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作者 王炼 侯雯倩 +1 位作者 陈相 何洪志 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2203-2209,共7页
建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行... 建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。 展开更多
关键词 顶空热脱附 气相色谱质谱联用 土臭素 2-甲基异莰醇
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二级热脱附结合气相色谱-质谱联用分析大气细颗粒物中多环芳烃类污染物 被引量:6
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作者 范茜茜 史咲頔 +5 位作者 邱兴华 蒋幸 林岩 房艳华 汪君霞 朱彤 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期2304-2311,共8页
化学组分是影响大气细颗粒物(即PM_(2.5))健康危害的重要因素,但目前流行病学研究对于颗粒物组分的暴露评价受到了传统分析方法的限制.为探索高效的颗粒物组分测定方法,本研究建立并优化了二级热脱附结合气相色谱-质谱联用(TD-GC-MS)方... 化学组分是影响大气细颗粒物(即PM_(2.5))健康危害的重要因素,但目前流行病学研究对于颗粒物组分的暴露评价受到了传统分析方法的限制.为探索高效的颗粒物组分测定方法,本研究建立并优化了二级热脱附结合气相色谱-质谱联用(TD-GC-MS)方法,以多环芳烃(PAHs)为目标污染物开展研究.结果表明,该方法具有极高的灵敏度,当使用0.28 m^3PM_(2.5)样品时,该方法的检出限为0.018~0.26 ng·m^(-3).对于标准参考物质的测量显示,该方法具有较好的准确性和精密度.同时,分析了北京2012年3月—2013年3月PM_(2.5)样品并与索氏提取结果进行对比,发现两种方法测量3~5环PAHs的一致性较好;部分物种的差异较大,热脱附因减少前处理步骤,结果可能更为准确.北京PM_(2.5)中∑_(12)PAHs浓度为4.27~340 ng·m^(-3),采暖季比非采暖季高一个数量级.基于正矩阵因子分解法(PMF)的源解析显示,燃煤是采暖季的主要污染源,非采暖季则为交通排放.最后,估算了成年北京居民暴露于PAHs的终生致癌风险,结果表明,可重点控制交通源及煤炭源以降低其潜在危害. 展开更多
关键词 二级热脱附 气相色谱-质谱联用 细颗粒物 多环芳烃 源解析 健康风险
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热脱附-气相色谱质谱法测定电子电气产品聚合物材料中多溴联苯和多溴联苯醚 被引量:6
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作者 余淑媛 杨俊凡 +3 位作者 苏丹 吴景武 谢堂堂 任聪 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第3期25-31,共7页
多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)为持久性的有机污染物,因此对电子电气产品聚合物材料中PBBs和PBDEs含量的测定和控制具有重要意义。以往在对其进行测定前常需先对样品进行前处理,操作较为繁琐或需样品量较大。实验采用热脱附方式将... 多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)为持久性的有机污染物,因此对电子电气产品聚合物材料中PBBs和PBDEs含量的测定和控制具有重要意义。以往在对其进行测定前常需先对样品进行前处理,操作较为繁琐或需样品量较大。实验采用热脱附方式将目标化合物从样品中脱附出来进入气质联用仪进行分析,只需mg级别样品量就可实现直接固体进样-气相色谱质谱法(GC-MS)对电子电气产品聚合物材料中PBBs和PBDEs的测定。对热脱附条件包括热脱附温度、热脱附时间、热脱附升温速率等进行了优化,结果表明,在优化的实验条件下,方法线性范围为100~2000 mg/kg,相关系数为0.996以上,方法检出限在5.4~24.8 mg/kg之间,定量限在18.0~82.6 mg/kg之间。按照实验方法对聚丙烯标准物质ERM-EC591中PBBs和PBDEs进行7次平行测定,结果表明,对于含量高于定量限的PBBs和PBDEs,测定值与认定值基本吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于15%。采用实验方法对20批电子电气产品聚合物材料中PBBs和PBDEs进行定性定量分析,并与标准方法GB/T 26125—2011附录A索氏萃取气相色谱质谱法的结果进行比对,结果表明,电子电气产品聚合物材料中PBBs和部分PBDEs的含量都在定量限以下,部分PBDEs的结果与标准方法的相对误差在3.7%~15.7%之间。 展开更多
关键词 多溴联苯(PBBs) 多溴联苯醚(PBDEs) 电子电气产品 聚合物材料 热脱附 气相色谱质谱法
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辐射损伤早期小鼠呼出气特征性挥发性有机化合物分析及诊断价值
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作者 肖炳坤 缪潇瑶 +2 位作者 李志恒 郑晓飞 黄荣清 《军事医学》 CAS CSCD 2024年第2期88-94,共7页
目的探索辐射损伤早期小鼠呼出气特征性挥发性有机化合物(VOC)成分变化及诊断价值。方法应用热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC/MS)技术分析受800 cGy 60Coγ射线照射小鼠呼出气中的VOC,筛查辐射损伤早期特征性VOC,建立诊断模型。结果小鼠30 ... 目的探索辐射损伤早期小鼠呼出气特征性挥发性有机化合物(VOC)成分变化及诊断价值。方法应用热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC/MS)技术分析受800 cGy 60Coγ射线照射小鼠呼出气中的VOC,筛查辐射损伤早期特征性VOC,建立诊断模型。结果小鼠30 d存活率为4.2%,辐射损伤后7 h特征性VOC差异显著,共筛选出30个辐射损伤早期相关的差异性代谢物。通过受试者工作特征曲线(ROC)评价小鼠辐照后呼出气差异性代谢物的诊断价值,单个化合物的曲线下面积(AUC)>0.8,经Fisher判别分析筛选呼出气9种潜在生物标志物构建诊断模型,其敏感度和特异性均接近100%。结论呼出气VOC分析有望为辐射损伤早期筛查和治疗提供一种非侵入性的诊断手段。 展开更多
关键词 挥发性有机化合物 辐射损伤 呼出气 热脱附-气质联用 诊断模型
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热脱附-气相色谱质谱法测定固定污染源废气中的73种挥发性有机物 被引量:5
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作者 张肇元 王效国 《中国资源综合利用》 2021年第7期18-20,共3页
本研究采用吸附材料适合的吸附管直接采集固定污染源废气中的挥发性有机物(或先用气袋采集,再将气袋中的气体采集到吸附管中),将吸附管置于热脱附仪中脱附,脱附气体经气相色谱分离后,进行质谱检测。方法线性良好,各化合物相关系数均大于... 本研究采用吸附材料适合的吸附管直接采集固定污染源废气中的挥发性有机物(或先用气袋采集,再将气袋中的气体采集到吸附管中),将吸附管置于热脱附仪中脱附,脱附气体经气相色谱分离后,进行质谱检测。方法线性良好,各化合物相关系数均大于0.995。两种不同浓度下测定的相对标准偏差介于1.0%~21.6%,加标回收率介于70.8%~109%,因此热脱附-气相色谱质谱法适用于废气中挥发性有机物的监测。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-质谱 挥发性有机物
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应用SBSE-TDS-GC-MS方法快速分析葡萄酒中挥发性及半挥发性成分 被引量:5
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作者 王宏平 杨蕾 +2 位作者 王保兴 侯英 杨勇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期143-146,共4页
采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取葡萄酒中的挥发性及半挥发性成分,再用热脱附(TDS)-气质联用仪(GC-MS)进行分析。研究了不同萃取时间及不同浓度NaCl盐析作用对萃取效率的影响;并对影响热脱附的3个主要因素:热脱附温度、时间及冷阱收集温... 采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取葡萄酒中的挥发性及半挥发性成分,再用热脱附(TDS)-气质联用仪(GC-MS)进行分析。研究了不同萃取时间及不同浓度NaCl盐析作用对萃取效率的影响;并对影响热脱附的3个主要因素:热脱附温度、时间及冷阱收集温度进行了条件优化。在优化条件下,对方法的重现性进行考察,方法相对标准偏差RSD均小于10%(n=6)。用此方法测定了葡萄酒中46种挥发性及半挥发性化合物,其中酯类和酸类占很大部分,另还有一定量的醇和醛酮类物质,这些化合物反应了葡萄酒的香气特征。 展开更多
关键词 固相萃取搅拌棒 热脱附 葡萄酒 气质联用仪
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PVC塑料中己二酸酯类增塑剂的快速筛查和半定量分析 被引量:4
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作者 王成云 林君峰 +2 位作者 谢堂堂 李成发 杨左军 《聚氯乙烯》 CAS 2022年第1期25-29,35,共6页
利用裂解器的热解吸功能,采用固体样品直接进样技术,通过加热将PVC塑料中的己二酸酯类增塑剂释放出来,在线利用气质联用仪进行定性和半定量分析,外标法定量,从而建立了一种能快速筛查和半定量测定PVC塑料中8种己二酸酯类增塑剂含量的气... 利用裂解器的热解吸功能,采用固体样品直接进样技术,通过加热将PVC塑料中的己二酸酯类增塑剂释放出来,在线利用气质联用仪进行定性和半定量分析,外标法定量,从而建立了一种能快速筛查和半定量测定PVC塑料中8种己二酸酯类增塑剂含量的气质联用分析方法,并对热解吸温度、热解吸时间、附件初始温度、裂解头升温速率等裂解器热解吸工作条件和仪器分析条件进行了优化,对方法的线性关系和精密度进行了研究。在3倍信噪比(S/N=3)的条件下,方法检出限为0.1〜1.0 mg/kg。方法精密度试验相对标准偏差为3.74%〜11.42%。该方法不需使用任何有机溶剂进行样品前处理,绿色环保,对环境友好,简单快速、灵敏度高,定性可靠,检出限低。 展开更多
关键词 己二酸酯类增塑剂 PVC塑料 热解吸-气质联用法 筛查
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