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菜地土壤中磺胺类和四环素类抗生素污染特征研究 被引量:107
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作者 李彦文 莫测辉 +5 位作者 赵娜 邰义萍 包艳萍 王纪阳 李明阳 梁伟明 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1762-1766,共5页
利用超声波提取-固相萃取-高效液相色谱紫外检测器,分析了广州、深圳等地菜地土壤中3种四环素类(TCs)和6种磺胺类(SAs)抗生素的污染特征.结果表明,四环素类单个化合物检出率为19.35%~96.77%,平均含量为9.6~44.1μg/kg,总含量(∑TCs)在ND... 利用超声波提取-固相萃取-高效液相色谱紫外检测器,分析了广州、深圳等地菜地土壤中3种四环素类(TCs)和6种磺胺类(SAs)抗生素的污染特征.结果表明,四环素类单个化合物检出率为19.35%~96.77%,平均含量为9.6~44.1μg/kg,总含量(∑TCs)在ND^242.6μg/kg之间,平均为84.8μg/kg,以四环素为主;磺胺类单个化合物检出率为25.81%~93.50%,平均含量为4.9~51.4μg/kg,总含量(∑SAs)在33.3~321.4μg/kg之间,平均为121μg/kg,以磺胺甲唑、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶为主.菜地土壤中抗生素的含量与国外的相当,但检出率较高.不同蔬菜基地土壤中∑TCs和∑SAs的高低次序均为养殖场菜地>无公害蔬菜基地>普通蔬菜基地>绿色蔬菜基地.同一蔬菜基地种植不同蔬菜的土壤中抗生素的种类与含量有较大差异.菜地土壤的抗生素污染问题应引起关注. 展开更多
关键词 蔬菜基地 土壤 抗生素 磺胺类 四环素类
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动物源性食品中磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱法测定 被引量:81
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作者 林海丹 谢守新 +1 位作者 冯德雄 杨培慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期94-96,共3页
研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6~0.020×... 研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6~0.020×10-6(w) ,添加回收率为71 %~83 %。 展开更多
关键词 磺胺类药物 固相萃取 高效液相色谱法 动物源性食品 残留物分析
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高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素 被引量:94
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作者 李彦文 莫测辉 +2 位作者 赵娜 张瑞京 亦如翰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期954-958,共5页
建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,... 建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,以乙腈和0.01mol/LH3PH4作为流动相,于270nm波长处对样品进行检测。5种抗生素在水和土壤中的检出限分别为0.94~13.2ng/L和0.24~3.3μg/kg;加标回收率分别为81.0~105.5%和72.6%~85.3%。采集了不同菜地土壤和污水处理厂水样,用上述方法进行了检测,表明本方法对环境样品中磺胺类抗生素的检测是可行的,污水厂进水和菜地土壤中磺胺类抗生素总浓度分别为2.26~12.12ng/L和53.68~155.24μg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 固相萃取 高效液相色谱 土壤
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素 被引量:88
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作者 马丽丽 郭昌胜 +4 位作者 胡伟 沙健 朱兴旺 阮悦斐 王玉秋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期21-26,共6页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。添加浓度为200和50μg/kg时,土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%~89.0%,62.2%~85.4%和55.8%~97.4%;其相对标准偏差为1.1%~17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4~8.9μg/kg,0.56~0.91μg/kg和0.07~1.85μg/kg。应用此方法检测6种不同类型土壤样品,结果表明,污灌区土壤中检出有抗生素,浓度为1.72~119.6μg/kg。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 四环素 磺胺 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 土壤
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水产品中14种磺胺类药物残留的HPLC法同时测定 被引量:58
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作者 徐维海 林黎明 +1 位作者 朱校斌 王新亭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期122-124,共3页
建立了HPLC法同时分离并检测鱼、虾等水产品中14种磺胺类抗菌药物。样品经无水硫酸钠脱水后 ,乙腈提取药物 ,再用乙腈饱和正己烷脱脂净化。以乙腈 -3 %冰醋酸为流动相 ,采用梯度淋洗 ,于268nm波长处检测。该法的检出限为0.01~0.02mg/k... 建立了HPLC法同时分离并检测鱼、虾等水产品中14种磺胺类抗菌药物。样品经无水硫酸钠脱水后 ,乙腈提取药物 ,再用乙腈饱和正己烷脱脂净化。以乙腈 -3 %冰醋酸为流动相 ,采用梯度淋洗 ,于268nm波长处检测。该法的检出限为0.01~0.02mg/kg ,样品的加标回收率为66 %~92%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 水产品 磺胺类药物
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超高效液相色谱-串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素 被引量:58
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作者 王硕 张晶 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期179-185,共7页
建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化;ACQUITY UPLC... 建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化;ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(ESI+)和乙腈-水(ESI-)为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。50种目标药物的线性范围为0.50~400μg/L,相关系数均大于0.99。方法定量下限为0.10~5.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为40%~111%,相对标准偏差为2.9%~27.1%。应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥进行检测,共检出14种药物,包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素,其浓度为1.2~442.5μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定。 展开更多
关键词 磺胺 喹诺酮 四环素 大环内酯 氯霉素 液相色谱-串联质谱 污泥
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超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中25种抗生素 被引量:56
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作者 郭欣妍 王娜 +4 位作者 郝利君 智勇 许静 王昝畅 单正军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期13-20,共8页
本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明:... 本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明:本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0%~121.9%,相对标准偏差为1.1%~14.7%(n=9);土壤和粪便的方法检出限为0.0002~0.0560μg/kg,水体的方法检出限为0.002~0.28 ng/L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75%~160%之间,粪便样品降低为55%~120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55%~120%之间。已将本方法应用于养殖场周边环境介质的检测。 展开更多
关键词 抗生素 喹诺酮类 磺胺类 四环素类 大环内酯类 液相色谱-串联质谱
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Effect of Nimesulide on proliferation and apoptosis of human hepatoma SMMC-7721 cells 被引量:51
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作者 Geng Tian Jie-Ping Yu He-Sheng Luo Bao-Ping Yu Hui Yue Jian-Ying Li Oiao Mei,Gastroenterology department,Renmin hospital of Wuhan university,Wuhan 430060,Hubei Province,China 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS CSCD 2002年第3期483-487,共5页
AIM: Cyclooxygenase-2 (COX-2) has been suggested to be associated with carcinogenesis. We sought to investigate the effect of the selective COX-2 inhibitor, Nimesulide on proliferation and apoptosis of SMMC-7721 human... AIM: Cyclooxygenase-2 (COX-2) has been suggested to be associated with carcinogenesis. We sought to investigate the effect of the selective COX-2 inhibitor, Nimesulide on proliferation and apoptosis of SMMC-7721 human hepatoma cells.METHODS: This study was carried out on the culture of hepatic carcinoma SMMC-7721 cell line. Various concentrations of Nimesulide (0, 200 micromol/L, 300 micromol/L, 400 micromol/L) were added and incubated. Cell proliferation was detected with MTT colorimetric assay, cell apoptosis by electron microscopy, flow cytometry and TUNEL.RESULTS: Nimesulide could significantly inhibit SMMC-7721 cells proliferation dose-dependent and in a dependent manner compared with that of the control group. The duration lowest inhibition rate produced by Nimesulide in SMMC-7721 cells was 19.06%, the highest inhibition rate was 58.49%. After incubation with Nimesulide for 72 h, the most highest apoptosis rate and apoptosis index of SMMC-7721 cells comparing with those of the control were 21.20%+/-1.62% vs 2.24%+/-0.26% and 21.23+/-1.78 vs 2.01+/-0.23 (P【0.05). CONCLUSION:The selective COX-2 inhibitor, Nimesulide can inhibit the proliferation of SMMC-7721 cells and increase apoptosis rate and apoptosis index of SMMC-7721 cells. The apoptosis rate and the apoptosis index are dose-dependent. Under electron microscope SMMC-7721 cells incubated with 300 micromol and 400 micromol Nimesulide show apoptotic characteristics. With the clarification of the mechanism of selective COX-2 inhibitors, These COX-2 selective inhibitors can become the choice of prevention and treatment of cancers. 展开更多
关键词 Apoptosis Carcinoma Hepatocellular control Cell Division Cyclooxygenase 2 Cyclooxygenase 2 Inhibitors Cyclooxygenase Inhibitors Humans ISOENZYMES inhibitors Liver Neoplasms Membrane Proteins Prostaglandin-Endoperoxide Synthases sulfonamides Tumor Cells Cultured
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液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留 被引量:46
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作者 董丹 邵兵 +5 位作者 吴永宁 吴国华 薛颖 徐淑坤 涂晓明 张彦锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期404-407,共4页
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak ... 建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3% ~124.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0% ~17.6% . 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 固相萃取 磺胺类药物 残留 鸡肉
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鸡肝组织中磺胺类药物多残留分析法 被引量:40
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作者 李俊锁 李西旺 +2 位作者 魏广智 沈建中 张素霞 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期468-472,共5页
建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺 6 甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺 2 ,6 二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液 液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相... 建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺 6 甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺 2 ,6 二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液 液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相高效液相色谱法测定 (UV2 70nm)。 7种磺胺类药物标准曲线的相关系数 (r2 )为 0 9991~1 0 0 0 0 (0 0 1μg/ml~ 0 5 μg/ml)。在 0 0 5mg/kg~ 0 5mg/kg浓度范围内 ,磺胺类药物的回收率为 6 8 8%~10 0 0 % ,变异系数为 1 3%~ 12 0 %。检测限为 0 0 1mg/kg~ 0 0 3mg/kg ,定量限低于 0 0 5mg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类药物 鸡肝组织 多残留分析 反相高效液相色谱法 RP-HPLC 药物残留
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5种磺胺类抗生素在土壤中的吸附和淋溶特性 被引量:52
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作者 郭欣妍 王娜 +3 位作者 许静 单正军 叶波平 汤卫国 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期3083-3091,共9页
分别利用振荡平衡法和柱淋溶法研究了5种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶,磺胺甲嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺二甲氧嘧啶,磺胺甲恶唑)在5种不同土壤中的吸附和淋溶特性及其影响因素.结果表明,磺胺类抗生素在5种供试土壤上的吸附等温线较好地符合Freund... 分别利用振荡平衡法和柱淋溶法研究了5种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶,磺胺甲嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺二甲氧嘧啶,磺胺甲恶唑)在5种不同土壤中的吸附和淋溶特性及其影响因素.结果表明,磺胺类抗生素在5种供试土壤上的吸附等温线较好地符合Freundlich方程,吸附常数Kd为0.10~4.39μg1-1/n(cm3)1/ng-1;5种磺胺类抗生素在供试土壤中吸附性大致排列顺序为:东北黑土≈无锡水稻土>江西红壤>南京黄棕壤≈陕西潮土.吸附的主要影响因素为土壤pH值和有机质含量:土壤pH值增高,磺胺类抗生素大量转变为阴离子态,吸附减弱;土壤有机质含量增加,吸附增强.5种磺胺抗生素在5种供试土壤中的吸附自由能为-12.5^-5.3 kJ·mol-1,表明吸附机理主要是物理吸附.磺胺类抗生素在土壤中具有较强的淋溶性,淋溶性能从大到小依次为:陕西潮土>南京黄棕壤>江西红壤>无锡水稻土>东北黑土,与吸附试验结果相一致.畜禽养殖使用磺胺类抗生素对地下水污染具有潜在风险,应该引起足够重视. 展开更多
关键词 磺胺类 抗生素 吸附 淋溶
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高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究 被引量:50
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作者 陈振桂 占春瑞 +2 位作者 郭平 王远兴 胡志国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期448-451,共4页
建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1~5.0μg/ml范... 建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1~5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997~0.9999,加标回收率为62%~97%,相对标准偏差为2.01%~10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 磺胺药物 残留分析 水产品 高效液相色谱
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高效液相色谱测定地下水、土壤及粪便中4种磺胺类抗生素 被引量:48
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作者 周爱霞 苏小四 +4 位作者 高松 张玉玲 林学钰 张兰英 安永磊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期397-402,共6页
应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法.考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件:甲醇与1.0%甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HL... 应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法.考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件:甲醇与1.0%甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB(二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物)膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳提取条件:1.0 g土壤(粪便)加10 mL提取液(0.1%甲酸-甲醇,7∶3,V/V)重复提取两次.实验表明,利用甲醇与1.0%甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8 ~10倍.在最佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005~10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999;磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲恶唑(SMX)的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L(S/N=3);其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1% ~0.4%.对实际样品的加标回收率为69.8%~ 117.6%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 磺胺类抗生素 地下水 土壤 粪便
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超高效液相色谱串联质谱法对鳗鱼中大环内酯类、喹诺酮类和磺胺类兽药残留量的同时测定 被引量:44
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作者 陈莹 陈辉 +3 位作者 林谷园 林荆 江滨炜 吴文凡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期538-541,共4页
建立了同时测定鳗鱼组织中大环内酯、喹诺酮和磺胺类共25种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。采用多反应监测模式进行测定,外标法定量,鳗鱼组织在酸化条件下用乙腈提取,经正己烷除油,检出限为0.1~0.2μg/kg。除泰乐... 建立了同时测定鳗鱼组织中大环内酯、喹诺酮和磺胺类共25种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。采用多反应监测模式进行测定,外标法定量,鳗鱼组织在酸化条件下用乙腈提取,经正己烷除油,检出限为0.1~0.2μg/kg。除泰乐菌素外,回收率均在60%~97%之间,相对偏差不大于12.6%,线性回归相关系数在0.9974~0.9999之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 大环内酯 喹诺酮类 磺胺类 兽药 鳗鱼
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UPLC-MS法同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、甾体激素类及四环素类兽药残留 被引量:47
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作者 李宁 张玉龙 +2 位作者 林涛 王继良 刘宏程 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期714-718,共5页
建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25... 建立并优化了同时测定牛奶中10种磺胺类、6种喹诺酮类、8种甾体激素类以及1种四环素类药物共25种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中目标药物经5%乙酸乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,通过UPLC-MS测定,外标法定量。25种兽药在不同加标浓度下的回收率为61.6%~119.2%,组内相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.4%,组间RSD为5.8%~14.2%,方法检出限为0.5~2.0μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 兽药残留 磺胺类 喹诺酮类 甾体激素类 四环素类
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物 被引量:45
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作者 王志杰 冷凯良 +2 位作者 孙伟红 宁劲松 翟毓秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期138-143,共6页
建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定... 建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量。33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;在10.0~200.0μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r〉0.99);平均回收率为66%~123%。该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 氘代试剂 内标法 喹诺酮类药物 磺胺类药物 多残留 鳗鱼
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鸡肉中多种磺胺兽药残留量测定的高效液相色谱-电化学检测法 被引量:31
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作者 王建华 林黎明 陈长法 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期79-81,共3页
采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量 ;磺胺用氯仿提取后 ,取部分提取液用氮气吹干 ,残渣溶于KH2PO4 中 ,用正己烷脱脂 ,水相进样 ,液相色谱分析用C18 柱 ,流动相为甲醇 -0.01mol/LKH2PO4 (pH6,体积比25∶75) ,检测电位1.... 采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量 ;磺胺用氯仿提取后 ,取部分提取液用氮气吹干 ,残渣溶于KH2PO4 中 ,用正己烷脱脂 ,水相进样 ,液相色谱分析用C18 柱 ,流动相为甲醇 -0.01mol/LKH2PO4 (pH6,体积比25∶75) ,检测电位1.0V ;与紫外检测器相比 ,电化学检测器(ECD)有更高的灵敏度和选择性 ,ECD的检出限为磺胺嘧啶0.02ng ,磺胺甲氧哒嗪0.06ng ,磺胺甲基异唑0.07ng。 展开更多
关键词 兽药 残留量 测定 高效液相色谱 安培电化学检测 磺胺类药物 鸡肉
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磺胺类药物化学研究新进展 被引量:45
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作者 何世超 Ponmani Jeyakkumar +3 位作者 Avula Srinivasa Rao 王宪龙 张慧珍 周成合 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期823-847,共25页
磺胺是应用最早的一类化学合成抗菌药,在治疗感染性疾病中起着重要作用,因此许多研究致力于磺胺类化合物的深入开发.母体结构对氨基苯磺酰胺经化学结构修饰后呈现广泛的生物活性,显示出巨大的药用潜力和开发价值,相关研究异常活跃.结合... 磺胺是应用最早的一类化学合成抗菌药,在治疗感染性疾病中起着重要作用,因此许多研究致力于磺胺类化合物的深入开发.母体结构对氨基苯磺酰胺经化学结构修饰后呈现广泛的生物活性,显示出巨大的药用潜力和开发价值,相关研究异常活跃.结合本课题组研究,参考国内外近5年文献,本文系统地综述了磺胺母体结构不同部位的化学结构修饰及其衍生物,包括其金属超分子络合物在抗微生物、抗癌、抗寄生虫、消炎镇痛、抗惊厥、抗青光眼、抗糖尿病、抗癫痫及相关神经性疾病和利尿药等药用研发新情况,并展望了其发展趋势.希望为广谱性、高活性和低毒性磺胺类新药分子的合理设计提供指导,为开拓磺胺类化合物的用途提供新思路. 展开更多
关键词 磺胺 氮杂环 抗菌 抗癌 抗寄生虫 超分子络合物
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物 被引量:43
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作者 郭黎明 朱奎 +3 位作者 江海洋 李建成 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期412-416,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。在添加水平分别为5,10和50μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%~128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%~20.2%,日间测定的RSD为2.2%~15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 四环素 磺胺 喹诺酮 多残留 鸡肝
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畜禽养殖基地磺胺类喹诺酮类和大环内酯类抗生素污染特征 被引量:43
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作者 刘锋 廖德润 +3 位作者 李可 刘琳 刘超翔 黄栩 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期847-853,共7页
利用固相萃取-高效液相质谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,调查了福建厦门市和莆田市畜禽养殖场的畜禽粪便、粪肥、作物土壤、沟渠底泥和人工湿地土壤共27份样品中8种抗生素的污染特征。结果表明:从样品类型来分析,除了大环内酯类在畜禽粪... 利用固相萃取-高效液相质谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,调查了福建厦门市和莆田市畜禽养殖场的畜禽粪便、粪肥、作物土壤、沟渠底泥和人工湿地土壤共27份样品中8种抗生素的污染特征。结果表明:从样品类型来分析,除了大环内酯类在畜禽粪便中的平均检出浓度大于有机肥之外,样品中抗生素浓度顺序为有机肥>畜禽粪便>作物土壤、沟渠底泥和人工湿地;从抗生素种类来分析,喹诺酮类抗生素(QNs)的检出浓度最高,单个样品总含量∑QNs在粪肥中最高达到2967.6μg·kg-1,在作物土壤中最高达到579.0μg·kg-1;值得注意的是,14份作物土壤样品中有50%样品的∑QNs超过生态毒性效应浓度(100μg·kg-1);磺胺类抗生素(SAs)和大环内酯类抗生素(MLs)的检出浓度相对较低,单个作物土壤样品∑SAs和∑MLs都低于100μg·kg-1;从检出平均值和检出率来分析,磺胺类污染以磺胺二甲嘧啶(SM2)为主,大环内酯类以罗红霉素(ROX)为主,喹诺酮类检测浓度环丙沙星(CIP)最高,检出率恩诺沙星(ENR)最高。畜禽养殖基地的抗生素污染问题应该引起重视。 展开更多
关键词 畜禽养殖基地 抗生素 磺胺类 喹诺酮类 大环内酯类
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