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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法分析小尺寸钢铁及合金的样品制备与定量方法研究 被引量:22
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作者 陈玉红 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期1-7,共7页
采用激光剥蚀一电感耦合等离子体质谱(LA—ICP—MS)法研究了小直径束斑激光对低合金钢中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等15种元素的信号强度、精度及元素分馏效应的影响。在评估试样单颗粒均匀性的基础上... 采用激光剥蚀一电感耦合等离子体质谱(LA—ICP—MS)法研究了小直径束斑激光对低合金钢中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等15种元素的信号强度、精度及元素分馏效应的影响。在评估试样单颗粒均匀性的基础上,以屑状或颗粒状冶金试样的湿法分析结果为基础,采用小尺寸试样集合固定的方法,研制了小尺寸集合式分析用冶金标准物质系列,实现了此类样品的校准与定量分析,并有效提高池内的空间利用率与工作效率。选择基体元素的低丰度同位素^57Fe作为内标,消除激光剥蚀效率、样品传输效率、基体效应以及信号漂移等因素的影响。根据所建立的方法考察了小尺寸集合式分析用冶金标准物质系列。结果表明,Cr,Mn,Co,Ni,Cu工作曲线相关系数为0.999以上,B,Al,P,V,As,Nb,Mo,W在0.99~0.999之间,Si,Ti则在0.9~0.99之间。多数元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差小于10%(Ti与痕量B,Nb除外)。利用本方法可以极方便地获得LA—ICP—MS法测定钢铁及合金样品时所需的基体匹配标准物质系列,并根据待测样品的基体灵活选择适当的标准物质,大大节省了常规固体分析方法所需的标准物质成本。所建立的方法不仅可以有效地解决小尺寸样品固体直接进样问题,还为小规格样品的原位统计分布分析提供了理想的检测手段。 展开更多
关键词 激光剥蚀 等离子体质谱法 小尺寸 钢铁及合金 样品制备 定量方法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时试样溶解的影响 被引量:12
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作者 徐建平 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期31-33,共3页
研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫含量时,用王水或硝酸、盐酸溶解样品,保护剂氯酸钾和氧化剂高氯酸对溶解效果的影响。用王水或硝酸溶解样品,测定结果均偏低,氯酸钾的存在与否,测定结果间的显著性差异较小。用硝酸... 研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫含量时,用王水或硝酸、盐酸溶解样品,保护剂氯酸钾和氧化剂高氯酸对溶解效果的影响。用王水或硝酸溶解样品,测定结果均偏低,氯酸钾的存在与否,测定结果间的显著性差异较小。用硝酸或王水溶解样品,钢中硫部分被氧化溶解进入溶液,另一部分未溶解硫可能呈集合状态以溶胶或悬浮物的形式存在于溶液中,溶液中这种非均质的硫经雾化导入ICP的有效激发区,其光谱激发速率小于硫的逃逸速率,导致ICP-AES测定结果偏低。但是,样品用王水或硝酸溶解后,再经高氯酸冒烟处理,样品中的硫转化成硫酸根进入均相溶液,使测定结果准确、可靠。 展开更多
关键词 测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 样品溶解
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ICP-AES法测定钢铁样中硅、磷、锰、铬、镍、铜、铝 被引量:10
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作者 关雄俊 李德芳 +1 位作者 张兰 谢涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第2期69-71,共3页
详细地研究了钢铁样中主量铁对7种被测定元素的干扰和被测定元素间的干扰情况,并研究了不同酸分解样品的效果,确定了用电感耦合等离子体发射光谱测定钢铁样中硅、磷、锰、铬、镍、铜和铝的方法。
关键词 钢铁 ICP AES
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硅钼蓝分光光度法测定钢样中硅量的不确定度评定 被引量:10
4
作者 张艳 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期83-86,共4页
对硅钼蓝光度法测定钢样中硅量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个钢样中硅含量测定结果的不确定度进行了评定。
关键词 钢样 不确定度 不确定度评定
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20CrMnTi冶炼过程中夹杂物行为研究 被引量:10
5
作者 李俊国 曾亚南 +1 位作者 王树华 李守章 《钢铁钒钛》 CAS 北大核心 2010年第1期56-61,共6页
采用金相观察、扫描电镜(SEM)、电子探针(EDS)和大样电解等手段,对20CrMnTi钢中非金属夹杂物的分布行为进行研究。结果表明:LF精炼促进非金属夹杂物的去除,但浇注过程存在吸气现象,造成铸坯中T[O]和[N]含量分别为18.53×10... 采用金相观察、扫描电镜(SEM)、电子探针(EDS)和大样电解等手段,对20CrMnTi钢中非金属夹杂物的分布行为进行研究。结果表明:LF精炼促进非金属夹杂物的去除,但浇注过程存在吸气现象,造成铸坯中T[O]和[N]含量分别为18.53×10^-6和46.94×10^-6;铸坯中显微夹杂物体积率较高,为0.085%-0.11%;钢液和铸坯中显微夹杂物主要为氧化物、硫化物、硅钙和钙铝酸盐复合夹杂,是典型的脱氧和脱硫产物;中间包钢液和铸坯中大型夹杂物含量分别达到1.011mg/kg和0.785mg/kg,主要为SiO2类和硅铝酸盐复合夹杂,这些夹杂物中K2O和Na2O含量较高,是典型的含有结晶器保护渣成分的复合夹杂物。 展开更多
关键词 齿轮钢 20CrMnTi 二次氧化 大样电解 非金属夹杂物 体积率
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ICP-AES光谱法测定钢铁中微量元素方法研究 被引量:9
6
作者 王彦芬 王玉涛 +2 位作者 富玉 何锡文 黄志荣 《天津冶金》 CAS 2005年第3期34-35,共2页
通过实验研究确定了用ICP-AES光谱法同时测定合金钢中Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Si、V7种微量元素的方法。样品分析结果与推荐值相吻合。方法精密度高,RSD(%)值小于5%,样品加标回收率在97% ̄104%之间。方法简便、快速、准确,易于推广应用。
关键词 ICP-AES 光谱法 中微量元素 钢铁 加标回收率 同时测定 实验研究 分析结果 推广应用 合金钢 推荐值 精密度 RSD 样品 Ni
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影响钢中氧氮含量测定结果的因素分析 被引量:9
7
作者 韩丽辉 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2016年第7期33-39,共7页
TCH600氧氮分析仪和样品的制备过程都影响着钢中氧氮含量的测定结果。一般载气不纯、试剂失效都会使氧氮含量分析结果偏高;坩埚与电极接触不好或者使用性能差的稳压电源以及空白值不稳定都会使氧氮分析结果不稳定;钢样品制备时取提桶样... TCH600氧氮分析仪和样品的制备过程都影响着钢中氧氮含量的测定结果。一般载气不纯、试剂失效都会使氧氮含量分析结果偏高;坩埚与电极接触不好或者使用性能差的稳压电源以及空白值不稳定都会使氧氮分析结果不稳定;钢样品制备时取提桶样测氧含量好于饼状样,测氮含量两者分析结果相差不大;横向切割的氧氮棒氧化物和氮化物分布不均匀,测得的氧含量偏高;油污使氧含量分析结果明显升高,对氮含量分析结果无影响,对送到分析实验室的光洁氧氮棒如果进行氧分析一定要进行锉刀打磨和清洗;在避免样品油污汗渍的情况下,无水乙醇与丙酮的清洗效果相差不大,可以用无水乙醇做清洗剂。 展开更多
关键词 钢样品 氧氮含量测定 影响因素 TCH600
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碳涂层对激光诱导金属等离子体辐射强度的影响 被引量:7
8
作者 陈金忠 李宏彦 +2 位作者 魏艳红 郭庆林 怀素芳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期218-220,共3页
为了降低样品表面对激光束的反射率,提高激光诱导等离子体的辐射强度,文章报道了一种在钢样品表面涂抹碳层的方法。实验结果表明,当一束高能量激光(~25J)作用于覆盖有适当厚度碳涂层的钢样品时,激光等离子体发射的谱线强度提高... 为了降低样品表面对激光束的反射率,提高激光诱导等离子体的辐射强度,文章报道了一种在钢样品表面涂抹碳层的方法。实验结果表明,当一束高能量激光(~25J)作用于覆盖有适当厚度碳涂层的钢样品时,激光等离子体发射的谱线强度提高了10%~28%。为解释谱线强度增强的机理,测量了等离子体的激发温度。此外,实验研究还发现,更强的原子发射光谱出现在激光等离子体径向的1mm处,而不是在其中心位置。 展开更多
关键词 激光诱导等离子体 辐射强度 激发温度 钢样品 碳涂层
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管材钢中氧分析试样制备方法探讨 被引量:8
9
作者 刘国军 吴志鸿 +3 位作者 张文兵 杨利峰 张建国 李乃浩 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期35-38,共4页
以氧含量均匀性较好的厚壁无缝钢管WB36、P92等材料为例,确定了适合工厂大批生产条件下的管材钢中氧分析试样的制备方法。考察了样品质量、试样加工磨削进给量、放置时间、清洗时间这些因素对分析结果的影响,结果表明,当样品剪切质量... 以氧含量均匀性较好的厚壁无缝钢管WB36、P92等材料为例,确定了适合工厂大批生产条件下的管材钢中氧分析试样的制备方法。考察了样品质量、试样加工磨削进给量、放置时间、清洗时间这些因素对分析结果的影响,结果表明,当样品剪切质量为1.0g、加工磨削进给量0.1毫米/行程、超声清洗时间为2min、制备完成后1d内分析效果最佳。选取内蒙古北方重工集团生产的厚壁管P92材料,按照方法制备后测定,与钢铁研究总院(CISRI)制备后测定值一致,再现性限为0.00070%~0.00084%。 展开更多
关键词 管材钢 样品制备 氧氮分析仪
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁样品 被引量:7
10
作者 梁婷 胡兆初 +4 位作者 刘勇胜 史玉芳 宗克清 陈海红 胡圣虹 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1-8,共8页
在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法。结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBW01398、含氮铸铁GBW01... 在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法。结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBW01398、含氮铸铁GBW01138和不锈钢GBW01659分析结果相对误差在5%以内。与传统的内标法相比,采用基体归一校准法的最大优点是无需预先知道样品中某一内标元素的含量即可进行定量。这一特点使得该技术也可适用于难以找到均匀分布的内标元素的样品的空间分布测定。剥蚀坑电镜扫描图像显示的波浪形底以及剥蚀坑周围显著拓展的外缘表明样品在剥蚀过程中,由于"热效应"发生了较严重的部分熔融。计算的分馏因子表明钢铁标样中元素V、Cr、Fe、Co、Ni和Cu的分馏因子与所用的外标参考物质NIST 610相似,接近于1且标准偏差较小。其它大部分微量元素由于含量低和分布不均一造成计算得到的元素分馏因子标准偏差特别大。钢铁标样中Cr、Fe、Co、Ni测定值与认定值的相对偏差都在10%以内。本文还发现Mg和轻稀土以及Bi和Pb在钢铁标样GBW01138中的分布具有很好的相关性。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 无内标 定量分析 钢铁样品
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高压Ar气对激光诱导等离子体辐射的增强效应 被引量:6
11
作者 陈金忠 玉世娟 +2 位作者 孙江 李旭 王春生 《光电子.激光》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期474-477,共4页
为了提高激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对低含量物质成分的检测能力,实验研究了高压(0.0~0.5 MPa)Ar环境气体对钢样品发射光谱的增强效应。利用高能量钕玻璃脉冲激光(约6 J)烧蚀样品,由组合式多功能光栅光谱仪和CCD光谱采集处理系... 为了提高激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对低含量物质成分的检测能力,实验研究了高压(0.0~0.5 MPa)Ar环境气体对钢样品发射光谱的增强效应。利用高能量钕玻璃脉冲激光(约6 J)烧蚀样品,由组合式多功能光栅光谱仪和CCD光谱采集处理系统记录等离子体光谱,并通过测量光谱线强度计算了等离子体电子温度。实验结果表明,当样品烧蚀室内环境气压上升至0.5 MPa时,等离子体光谱强度比常压下提高了1.6~2.3倍,信背比(SBR)提高了28~47%;而等离子体温度比0.1 MPa气压条件下提高了1800 K。由此证明,增大样品烧蚀室内环境气压是提高激光等离子体光谱质量的一种有效方法。 展开更多
关键词 高气压 激光诱导等离子体 辐射强度 激发温度 钢样品
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试样尺寸测量方法对钢管力学性能的影响 被引量:1
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作者 蔡煜 殷绪强 +2 位作者 王林辉 朱寅 陈亮 《理化检验(物理分册)》 CAS 2023年第3期5-7,共3页
对于钢管产品的拉伸试验,国标、美标以及ISO标准对试样尺寸的测量方法要求有所不同,钢管产品具有轧制特性,存在壁厚不均匀现象,壁厚的测量精度对于试验误差的控制有较大影响。对比了不同标准规定的试样尺寸测量方法,并选用两种标准方法... 对于钢管产品的拉伸试验,国标、美标以及ISO标准对试样尺寸的测量方法要求有所不同,钢管产品具有轧制特性,存在壁厚不均匀现象,壁厚的测量精度对于试验误差的控制有较大影响。对比了不同标准规定的试样尺寸测量方法,并选用两种标准方法对钢管弧形试样进行拉伸试验,对拉伸试验结果进行对比,研究了试样尺寸测量方法对钢管力学性能的影响。 展开更多
关键词 钢管 标准 试样尺寸 测量方法 力学性能
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Ce(Ⅳ)-对乙酰基偶氮胂-十二烷基磺酸钠分光光度法测定钢样中铈 被引量:5
13
作者 张晓霞 李景梅 +1 位作者 李娜 石宇 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期79-81,共3页
研究了H2SO4介质中Ce()-对乙酰基偶氮胂(ASApA)-十二烷基磺酸钠(SLS)体系分光光度性质,重点考察了某些表面活性剂对体系性能影响。该体系最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为ε545nm=4.98×103L.mol-1.cm-1,Ce()量在2.0μg/mL^1... 研究了H2SO4介质中Ce()-对乙酰基偶氮胂(ASApA)-十二烷基磺酸钠(SLS)体系分光光度性质,重点考察了某些表面活性剂对体系性能影响。该体系最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为ε545nm=4.98×103L.mol-1.cm-1,Ce()量在2.0μg/mL^12.0μg/mL范围内遵守比耳定律。本法用于测定钢样中的铈,得到了满意结果。 展开更多
关键词 铈(Ⅳ) 光度法 对乙酰基偶氮胂 十二烷基磺酸钠(SLS) 钢样
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4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚光度法测定钢样中钛(Ⅳ) 被引量:5
14
作者 马卫兴 薛永刚 +2 位作者 傅盈盈 仇香 许兴友 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期72-74,共3页
在溴化十六烷基三甲基铵存在下,用分光光度法研究了4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛㈣的显色反应性能。结果表明:在pH2.0~5.0氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液条件下,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛㈣形成摩尔比为2:1的红色络合物,其最大... 在溴化十六烷基三甲基铵存在下,用分光光度法研究了4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛㈣的显色反应性能。结果表明:在pH2.0~5.0氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液条件下,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛㈣形成摩尔比为2:1的红色络合物,其最大吸收波长λmax为560nm,在25mL显色液中钛量在0~20μg范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9990,测定的表观摩尔吸光系数ε560=4.07×10^4L·mol^-1·cm^-1,方法成功应用于钢样品中微量钛的测定,结果同认定值相符。 展开更多
关键词 4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚 分光光度法 钢样
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便携式激光诱导击穿光谱仪研制及其在钢样检测的应用
15
作者 关丛荣 梁帅 陈吉文 《实验与分析》 2023年第2期102-106,共5页
本文设计的便携式LIBS旨在便于携带的基础上减少降低便携式LIBS的性能,并解决在激发时产生的灰尘污染镜片造成光谱信号干扰等问题,其设计是将仪器分为探测头和机箱两部分并通过包塑管进行连接,采用微型二极管泵浦激光器,脉冲能量可达100... 本文设计的便携式LIBS旨在便于携带的基础上减少降低便携式LIBS的性能,并解决在激发时产生的灰尘污染镜片造成光谱信号干扰等问题,其设计是将仪器分为探测头和机箱两部分并通过包塑管进行连接,采用微型二极管泵浦激光器,脉冲能量可达100 mJ,波长1064 nm,重复频率为1-10 HZ;此外采用多通道高分辨率光谱仪,提高LIBS的分析性能;选择FPGA作为主芯片,控制激光器的出光、使激光器和光谱仪实现同步测量同时为了减小辐射背景增加延迟时间功能以及控制防尘功能。结合偏最小二乘法对不锈钢的Cr、Si、Mn元素进行定量分析,其相关系数均在0.995以上,实际含量与预测含量的相对误差在5%以内,结果表明,所开发的便携式LIBS检测仪具有良好的定性定量性能。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱技术(LIBS) 钢样 偏最小二乘法 便携式
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偏最小二乘-分光光度法同时测定钢样中铬、锰 被引量:4
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作者 翟虎 陈小全 邵辉莹 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期555-557,共3页
在硫-磷混合酸介质中,钢铁样品中铬和锰在银离子存在下用过硫酸铵溶液分别氧化至六价和七价,用分光光度法同时测定样品中铬和锰的含量。在380600nm波长范围,每间隔10nm测定一次吸光度。借计算机及Matlab语言编写程序,对所得吸光度... 在硫-磷混合酸介质中,钢铁样品中铬和锰在银离子存在下用过硫酸铵溶液分别氧化至六价和七价,用分光光度法同时测定样品中铬和锰的含量。在380600nm波长范围,每间隔10nm测定一次吸光度。借计算机及Matlab语言编写程序,对所得吸光度数据用偏最小二乘计算法处理并获得结果。 展开更多
关键词 分光光度法 偏最小二乘法 同时测定 钢样
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钢中氧氮含量检测影响因素分析
17
作者 郭勇刚 《科技创新与应用》 2023年第19期63-66,共4页
该文对采用惰气-熔融法测定钢中氧氮含量的基本原理、检测过程及样品的制备过程和方法进行介绍。分析、探讨样品加工、检测过程,找出各个环节对检测结果稳定性造成影响的因素。通过对样品制备工艺的改善、设备状态等的优化,提高检测结... 该文对采用惰气-熔融法测定钢中氧氮含量的基本原理、检测过程及样品的制备过程和方法进行介绍。分析、探讨样品加工、检测过程,找出各个环节对检测结果稳定性造成影响的因素。通过对样品制备工艺的改善、设备状态等的优化,提高检测结果的准确性。为公司的产品研发、工艺调整提供数据支撑,同时也为产品质量把好关。 展开更多
关键词 样品加工 氧氮含量 惰气-熔融法 检测过程
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钢材试样加工工艺设计与试验
18
作者 陈杰 杨柳 +1 位作者 罗军 赵永锋 《理化检验(物理分册)》 CAS 2023年第10期75-78,共4页
依据取样规范,对现有的性能检测用钢板试样进行加工工艺路线设计,并对几种加工工艺的时间进行比较,以找到较优的加工工艺,最后对这些加工工艺进行了一系列性能对比试验,结果表明:在保证试样满足取样规范的前提下,结合相应的设备配置,对... 依据取样规范,对现有的性能检测用钢板试样进行加工工艺路线设计,并对几种加工工艺的时间进行比较,以找到较优的加工工艺,最后对这些加工工艺进行了一系列性能对比试验,结果表明:在保证试样满足取样规范的前提下,结合相应的设备配置,对取样加工工艺进行优化是可行的。 展开更多
关键词 钢板 试样 工艺设计
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高频红外碳硫仪测定钢铁样品中碳、硫元素影响因素分析
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作者 黄庆莉 黄庆华 《现代工程科技》 2023年第23期56-58,共3页
钢铁样品中,元素碳和硫的含量是决定钢铁产品规格、质量,提高钢材性能的重要指标,特别是压力容器制造、特殊行业等,碳、硫元素的含量对钢铁材料的强度、韧性、耐热、耐酸等特殊性能有较大影响,准确测定钢样中碳和硫的元素对生产过程起... 钢铁样品中,元素碳和硫的含量是决定钢铁产品规格、质量,提高钢材性能的重要指标,特别是压力容器制造、特殊行业等,碳、硫元素的含量对钢铁材料的强度、韧性、耐热、耐酸等特殊性能有较大影响,准确测定钢样中碳和硫的元素对生产过程起到指导性作用。通过采用高频红外碳硫仪完成钢样碳硫含量测定影响因素进行分析,完成了不同类型试样制备条件、曲线校准模式实验,并且实验确定60~90℃的石油醚作为试样清洗熔剂,采用确定后的实验条件完成的钢铁样品分析结果正确度、精密度均满足GB/T 20123-2006要求。 展开更多
关键词 钢铁 碳硫 样品制备 曲线校正 影响因素
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2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镍(Ⅱ)显色反应的研究及其应用 被引量:4
20
作者 马卫兴 章婷婷 +2 位作者 刘英红 周亚文 何广洲 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期34-37,共4页
研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镍(Ⅱ)的显色反应,发现该试剂与镍(Ⅱ)在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0-14μg服从... 研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镍(Ⅱ)的显色反应,发现该试剂与镍(Ⅱ)在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0-14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε550为6.346×10^4L·mol^-1·cm^-1。所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%-101%之间。 展开更多
关键词 2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚 分光光度法 合金钢 水样
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