分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚 被引量：12

1

作者 翦英红 胡艳 +3 位作者 王婷 刘建林 张琛 李鱼 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第1期62-66,共5页

建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇... 建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5～1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%～104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 上浮溶剂固化 高效液相色谱-紫外法 沉积物 十溴联苯醚 多层前馈神经网络

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浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境样品中的镉 被引量：6

2

作者 秦九红 杨君 向国强 《化学研究》 CAS 2011年第3期74-78,共5页

建立了以十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）为螯合剂的浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法（DLLME-SFO-FAAS）测定环境样品中痕量镉的分析方法;优化了分散剂、萃取剂的类型和体积,考察了溶液pH值、APDC浓度以及萃... 建立了以十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）为螯合剂的浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法（DLLME-SFO-FAAS）测定环境样品中痕量镉的分析方法;优化了分散剂、萃取剂的类型和体积,考察了溶液pH值、APDC浓度以及萃取温度和时间对萃取效率的影响.结果表明,该法检出限（3σ）为0.14μg/L,相对标准偏差RSD为2.5%（c=10.0μg/L,n=7）,线性范围为2.0~50.0μg/L,富集倍数18.将其用于水中镉标准物质（GBW（E）080531）和实际环境水样中痕量镉的测定,测定值与标准值吻合良好,实际样品的加标回收率为94%~103%. 展开更多

关键词 分散液相微萃取 浮动液滴固化 原子吸收光谱 环境样品 镉 测定

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分散液液微萃取浮动溶剂固化——原子吸收光谱法测定环境水体样品中的重金属 被引量：4

3

作者 陈飞 《福建分析测试》 CAS 2012年第2期6-10,共5页

采用了十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为络合剂的分散液液微萃取浮动溶剂固化-石墨炉原子吸收光谱法(DLLME-SFO-GFAAS)测定水体样品中痕量金属离子的分析方法,对实验条件进行了优化,改进了传统萃取方法中试剂用量大、手续繁... 采用了十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为络合剂的分散液液微萃取浮动溶剂固化-石墨炉原子吸收光谱法(DLLME-SFO-GFAAS)测定水体样品中痕量金属离子的分析方法,对实验条件进行了优化,改进了传统萃取方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。同时对方法测量检出限及回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下铜、镉、铅的检出限分别0.03μg/L、0.03μg/L和0.01μg/L,加标回收率在95.3%--102.4%,方法准确、可靠。 展开更多

关键词 分散液相微萃取 浮动液滴固化 石墨炉原子吸收光谱 金属元素

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有机悬浮固化分散液-液微萃取测定水样中痕量铅 被引量：2

4

作者 杨丽 李超 +3 位作者 王雨堃 张婧雯 李敬慈 马晶军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期21-25,共5页

建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,... 建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,十二醇体积为90.00μL,乙醇体积为1.00 mL,pH为7.00。在最佳条件下,铅的检出限为1.12μg/L,富集倍率为16.00,线性范围5.00～600.00μg/L,对含有20.00μg/L和600.00μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析,加标回收率为90.10%～100.70%。 展开更多

关键词 悬浮固化 分散液-液微萃取 火焰原子吸收光谱法 铅

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微波辅助水蒸汽结合上浮溶剂固化法快速萃取谷物中三嗪类除草剂 被引量：2

5

作者 李桂杰 王大为 丁兰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2011-2018,共8页

建立了简单、灵敏和绿色的方法用于谷物样品中6种三嗪类除草剂的快速分析。谷物样加入适量正十二醇,在微波辅助下,三嗪类除草剂被水蒸汽萃取出来,收集到含有NaCl的冷凝管中作为萃取液。萃取液经过充分搅拌,在冰水浴中冷冻后,将富集有三... 建立了简单、灵敏和绿色的方法用于谷物样品中6种三嗪类除草剂的快速分析。谷物样加入适量正十二醇,在微波辅助下,三嗪类除草剂被水蒸汽萃取出来,收集到含有NaCl的冷凝管中作为萃取液。萃取液经过充分搅拌,在冰水浴中冷冻后,将富集有三嗪类除草剂的正十二醇固体转移至离心管中,融化后,过滤,利用高效液相色谱-串联质谱检测三嗪类除草剂。对微波辅助水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取的实验条件进行了优化,得到最优的实验条件为:微波萃取功率800 W;萃取液收集体积12 mL;上浮溶剂为140μL正十二醇;加入NaCl 2.0 g;萃取液p H=7。检测6种三嗪类除草剂的线性范围为2.0～200 ng/g,相关系数为0.9979～0.9998;方法的检出限为0.28～0.61 ng/g;回收率为82.2%～99.6%;日内和日间相对标准偏差为2%～7%和3%～6%。相比于常规方法,本方法结合了微波辅助、水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取3种技术的优点,更环保、快速、简便,且具有处理成本低、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,适用于复杂固体样品中三嗪类除草剂的分析。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 水蒸汽萃取 上浮溶剂固化萃取 高效液相色谱-质谱 三嗪类除草剂 谷物

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UAE-DLLME-SFO-HPLC测定沉积物中的十溴联苯醚 被引量：1

6

作者 李鱼 王婷 +1 位作者 胡艳 王夏娇 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期554-558,共5页

在正交试验设计基础上,采用GANN模型及Matlab遗传算法工具箱对超声辅助萃取(ultrasonic-assisted extraction,UAE)-上浮溶剂固化(solidification of floating organic drop,SFO)-分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextracti... 在正交试验设计基础上,采用GANN模型及Matlab遗传算法工具箱对超声辅助萃取(ultrasonic-assisted extraction,UAE)-上浮溶剂固化(solidification of floating organic drop,SFO)-分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)的萃取条件进行优化,建立了沉积物中十溴联苯醚的液相色谱测定方法.结果表明:所建方法线性范围为2～9 595 ng/g,相关系数R2=0.999 4,检出限(S/N=3)及定量限(S/N=10)分别为0.6 ng/g及2.0 ng/g;在434.4 ng/g质量比下,方法加标回收率为98.20%(RSD=5.2%,n=3). 展开更多

关键词 十溴联苯醚 遗传神经网络 上浮溶剂固化 分散液液微萃取 高效液相色谱

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悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯 被引量：15

7

作者 吴翠琴 李颖 +4 位作者 常淑萍 陈永亨 陈迪云 龚剑 许良智 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期452-457,共6页

建立了悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:十二烷醇萃取剂20μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 ... 建立了悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:十二烷醇萃取剂20μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 min。6种PAEs在2~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,检出限(S/N=3)为0.3~0.6μg/L。对自来水、湖水、江水、污水、海水、市售塑料瓶装纯净水和矿泉水进行测定,能检测到部分PAEs。对加标水样进行回收率试验(10、100和1 000μg/L),6种PAEs的回收率为84.9%~94.5%,相对标准偏差为4.1%~6.8%(n=5)。该法环保、简单,可用于实际水样中6种PAEs的检测分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱 分散液液微萃取 悬浮固化 邻苯二甲酸酯 水样

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悬浮固化液相微萃取技术研究进展 被引量：15

8

作者 王莹莹 赵广莹 +3 位作者 常青云 臧晓欢 王春 王志 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1517-1522,共6页

悬浮固化液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有富集效率高、成本低、有机溶剂用量少,易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、原子吸收分光光度仪(AAS)联用等特点,是一种环境友好的样品前处理新技术。本文对悬浮固化液相微萃取的基... 悬浮固化液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有富集效率高、成本低、有机溶剂用量少,易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、原子吸收分光光度仪(AAS)联用等特点,是一种环境友好的样品前处理新技术。本文对悬浮固化液相微萃取的基本原理、影响萃取率的因素和目前的应用研究进展进行了简要评述。 展开更多

关键词 悬浮固化液相微萃取 样品前处理 综述

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溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药 被引量：15

9

作者 王宇 朱成华 +2 位作者 邹晓莉 黄黎志 严冬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1076-1080,共5页

建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体... 建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相（正十六烷）在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系（r=0.999 5～0.999 9）,8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持. 展开更多

关键词 溶剂去乳化 悬浮固化分散液液微萃取 气相色谱-质谱 有机氯农药 水样

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基于低共熔溶剂的悬浮固化分散液液微萃取测定水体中4种邻苯二甲酸酯 被引量：3

10

作者 姚旺 徐若竹 +1 位作者 孙瑞婷 乔利珍 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期910-916,共7页

设计并制备了6种可低温固化的疏水性低共熔溶剂(DESs)。将其作为萃取剂,建立了一种悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)方法,结合气相色谱法(GC),对水体环境中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集测定。最佳萃取条件为:50μL麝香草酚和癸酸以... 设计并制备了6种可低温固化的疏水性低共熔溶剂(DESs)。将其作为萃取剂,建立了一种悬浮固化分散液液微萃取(SFO-DLLME)方法,结合气相色谱法(GC),对水体环境中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集测定。最佳萃取条件为:50μL麝香草酚和癸酸以摩尔比2∶1形成的低共熔溶剂(DES-4)作为萃取剂,超声5 min,样品溶液中NaCl浓度为2%(w/V),pH 5。在优化条件下,4种PAEs在5~800μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R^(2)为0.9921~0.9985,检出限为1~2.5μg/L。将建立的方法应用于市售塑料瓶装矿泉水、自来水和河水样品中4种PAEs的测定,3个浓度水平下加标回收率为75.5%~119.0%,相对标准偏差为0.43%~8.9%。该方法可用于水体环境中4种PAEs的富集测定。 展开更多

关键词 低共熔溶剂 分散液液微萃取 悬浮固化 邻苯二甲酸酯

原文传递

液相微萃取技术的研究进展 被引量：5

11

作者 马希斌 梁桐 《煤炭与化工》 CAS 2018年第8期136-137,143,共3页

液相微萃取是一种绿色环保的新型样品前处理技术,具有操作简便、富集倍数高、成本低廉、环境友好等优点,适合与多种分析检测仪器联用。介绍了4种液相微萃取技术,即单滴微萃取、中空纤维膜微萃取、分散相微萃取、悬浮固化微滴萃取,以及... 液相微萃取是一种绿色环保的新型样品前处理技术,具有操作简便、富集倍数高、成本低廉、环境友好等优点,适合与多种分析检测仪器联用。介绍了4种液相微萃取技术,即单滴微萃取、中空纤维膜微萃取、分散相微萃取、悬浮固化微滴萃取,以及其在分析检测领域中的研究进展。 展开更多

关键词 液相微萃取 单滴微萃取 中空纤维膜微萃取 分散相微萃取 悬浮固化微滴萃取

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涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚 被引量：6

12

作者 许丽珠 李秀英 +4 位作者 冼燕萍 何敏恒 方军 黄金凤 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期923-927,共5页

建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱（VA-DLLMESFO/HPLC）测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、... 建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱（VA-DLLMESFO/HPLC）测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为：萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/mL,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限（S/N=3）为1.7-6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%-106.0%,日内相对标准偏差（RSD,n=5）为1.2%-4.1%;中间添加水平的日间RSD（n=5）为2.5%-5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。 展开更多

关键词 涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化 萘二酚 水样 高效液相色谱法

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基于漂浮有机液滴凝固液相微萃取的黄酮类化合物分配系数及含量测定 被引量：5

13

作者 张茜 陈璇 白小红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期269-274,共6页

利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了... 利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了富集倍数（EF1μg/mL）及其物理意义,计算了漂浮有机液滴凝固相体积及黄酮类化合物的表观分配系数.在优化的SFODLPME条件下,结合高效液相色谱测得8种黄酮类成分的线性范围均为0.01~10.00μg/mL;检出限为1.0~0.01 ng/mL;精密度RSD〈7.0%;药材中分析物的回收率为96.0%~104.2%.当加入的萃取溶剂体积为40μL时,形成的漂浮有机液滴凝固相体积为（52±14）μL;8种黄酮类成分的表观分配系数在44.8~243.9之间. 展开更多

关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 表观分配系数 富集倍数 黄酮类化合物

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悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂 被引量：5

14

作者 朱婧 李明昕 +4 位作者 王倩 任琳 郑波 雍莉 邹晓莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1120-1125,共6页

建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检... 建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在 10. 0～1 000 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r≥0. 992,方法检出限为2. 40～7. 50 μg/L,方法精密度为6. 55% ～13. 9%.将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82. 0%～104%.该方法简便快速, 适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定. 展开更多

关键词 悬浮固化分散液液微萃取 毛细管电泳 磺酰脲类除草剂 水样

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漂浮液滴固化分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中的3种烷基苯酚 被引量：5

15

作者 付博 张吉苹 +1 位作者 周璐 姜晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期533-537,共5页

建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇... 建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇、pH值为2.0~8.0、10 mL水样中加入0.5 g NaCl)下,3种烷基苯酚在20~1 500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.998 5,3种目标化合物的检出限为0.45~0.61μg/L,富集倍数为145~169,实际样品中3个水平的加标回收率为80.1%~109.9%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了烷基苯酚的富集与检测,为环境水样中烷基苯酚的检测提供了对环境友好的前处理新方法。 展开更多

关键词 漂浮液滴固化分散液液微萃取 高效液相色谱 烷基苯酚 环境水 脂肪酸

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悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂 被引量：4

16

作者 何静 叶曦雯 +3 位作者 汤志旭 牛增元 罗忻 邹立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期679-686,共8页

建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十... 建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇(400μL)为萃取剂,甲醇(300μL)为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BIS)的检出限为5μg/L外,三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯-异丙基)磷酸酯(TDCP)、三(1-氮丙啶基)氧化膦(TEPA)和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的检出限均为2μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%(n=6)。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。 展开更多

关键词 悬浮固化 分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磷系阻燃剂 纺织废水

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漂浮有机凝固液相微萃取-高效液相色谱法测定食品中米酵菌酸 被引量：3

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作者 黄媛 梁敏 +5 位作者 陈言凯 蔡小明 吴少明 叶梦薇 吴丽倩 李燕妹 《食品科技》 CAS 北大核心 2022年第4期342-347,共6页

建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取法联合高效液相色谱测定食品中米酵菌酸。方法经过系统的优化后,确定了最佳萃取条件:以30μL十二醇作为萃取溶剂、300μL丙酮作为分散剂,供相溶液pH值为2,在室温下萃取时间为15 min。在最佳萃取条件下,... 建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取法联合高效液相色谱测定食品中米酵菌酸。方法经过系统的优化后,确定了最佳萃取条件:以30μL十二醇作为萃取溶剂、300μL丙酮作为分散剂,供相溶液pH值为2,在室温下萃取时间为15 min。在最佳萃取条件下,米酵菌酸在0.5~10 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数R^(2)大于0.999,最低检测限为1.00μg/kg,样品加标回收率为83.5%~98.6%,富集倍数约达200倍。该方法快速准确、绿色环保,适用于食品中米酵菌酸的检测。 展开更多

关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 高效液相色谱 米酵菌酸 食品

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悬浮固化液相微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药 被引量：4

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作者 李晓霞 王宇 +2 位作者 雍莉 邹晓莉 赵月平 《四川大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期324-327,共4页

目的建立悬浮固化液相微萃取技术结合气相色谱一电子捕获检测（GC—ECD）同时测定水中8种常见有机氯农药的新方法。方法详细考察悬浮固化液相微萃取的实验条件，以正十六烷为萃取剂，在pH6．0和15．0g／100mL NaCl浓度条件下，55℃温浴1... 目的建立悬浮固化液相微萃取技术结合气相色谱一电子捕获检测（GC—ECD）同时测定水中8种常见有机氯农药的新方法。方法详细考察悬浮固化液相微萃取的实验条件，以正十六烷为萃取剂，在pH6．0和15．0g／100mL NaCl浓度条件下，55℃温浴10min进行有机氯农药的微萃取，萃取液进气相色谱一电子捕获检测器分离分析。结果在优化条件下，8种农药在5～100ng／L浓度范围线性良好，相关系数r≥0．996，方法检出限为0．24～0．78ng／L。将所建立的方法用于自来水、河水和农田池塘水的检测，取得了较为满意的结果，平均回收率在76．0％～106．0％，方法精密度为3．24％～11．60％。结论方法快速灵敏，操作简单，绿色环保，适用于水中8种常见有机氯的批量分析。 展开更多

关键词 悬浮固化液相微萃取 气相色谱-电子捕获检测 有机氯农药 水

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悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌 被引量：3

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作者 叶青 陈宗保 +1 位作者 洪利明 刘林海 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第8期715-717,共3页

采用悬浮固化分散液液微萃取（DLLME-SFO）分光光度法测定水样中痕量锌。以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积... 采用悬浮固化分散液液微萃取（DLLME-SFO）分光光度法测定水样中痕量锌。以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的pH、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0-800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%-98.7%。 展开更多

关键词 悬浮固化分散液液微萃取 分离富集 分光光度法 锌

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超分子有序聚集凝固液相微萃取及其对五味子中木脂素类化合物的测定及质量评价 被引量：2

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作者 薛雪 张红芬 +1 位作者 白小红 岳媛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期942-947,共6页

通过分析比较漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)对木脂素类化合物萃取前后紫外光谱的变化,提出了超分子有序聚集凝固液相微萃取(SSMOALPME)机理;建立了简单、快速、灵敏的SSMOALPME高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药五味子中5种低... 通过分析比较漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)对木脂素类化合物萃取前后紫外光谱的变化,提出了超分子有序聚集凝固液相微萃取(SSMOALPME)机理;建立了简单、快速、灵敏的SSMOALPME高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药五味子中5种低丰度木脂素类化合物含量的方法,并对不同产地五味子的质量进行比较和评价.在最佳的SSMOALPME条件下,测得五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的线性范围分别为2.48×10-3～6.21,2.27×10-3～28.5,2.31×10-3～28.8,2.27×10-3～5.69和1.05×10-3～5.25μg/mL;检出限分别为0.4,0.4,0.4,0.08和0.08 ng/mL;日内及日间精密度RSD<9.7%;药材中分析物的回收率为91.9%～104.7%;SSMOALPME对5种分析物的富集倍数分别在39～529倍之间.本法测定结果与药典法测定结果相比无显著差异(P=95%).SSMOALPME方法的提出为液相微萃取的理论研究奠定了基础,为反映中药多成分、多靶点及协同作用的特性,建立科学的质量控制方法提供了理论依据和实验基础. 展开更多

关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 超分子有序聚集 富集倍数 五味子 木脂素

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