槲皮素分子印迹聚合物的制备及固相萃取性能研究 被引量：39

1

作者 颜流水 井晶 +2 位作者 黄智敏 温振东 刘凤涛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期97-100,共4页

采用分子印迹技术,以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸脂为交联剂,通过热引发聚合,制备了槲皮素分子印迹聚合物,并通过装入固相萃取柱试验了聚合物对槲皮素的选择性能。结果表明,该分子印迹聚合物对槲皮素具有... 采用分子印迹技术,以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸脂为交联剂,通过热引发聚合,制备了槲皮素分子印迹聚合物,并通过装入固相萃取柱试验了聚合物对槲皮素的选择性能。结果表明,该分子印迹聚合物对槲皮素具有高度选择性,为从天然产物中高效分离富集黄酮活性成分槲皮素提供了一种新材料。 展开更多

关键词 槲皮素 分子印迹聚合物 固相萃取 毛细管电泳

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固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的苯并(a)芘 被引量：10

2

作者 牟钧 《粮油食品科技》 2011年第3期42-44,51,共4页

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C_(18)反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水(90+10),流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并(a)芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定... 建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C_(18)反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水(90+10),流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并(a)芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL～1000ng/mL,加标回收率85.0%～95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱 苯并(A)芘

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用Oasis^(TM)固相柱研究检测腐败生物组织中的吗啡 被引量：6

3

作者 刘克林 张春水 +3 位作者 周淑光 白燕平 沈伟峰 李文君 《刑事技术》 2003年第1期12-14,共3页

目的建立一种适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定方法。方法应用新型亲水亲酯的OasisTM固相柱,并使用Zymark全自动固相萃取仪,对腐败生物组织中的吗啡进行检测。结果与传统的C18固相柱相比较,OasisTM固相柱具有选择范围广、吸附能... 目的建立一种适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定方法。方法应用新型亲水亲酯的OasisTM固相柱,并使用Zymark全自动固相萃取仪,对腐败生物组织中的吗啡进行检测。结果与传统的C18固相柱相比较,OasisTM固相柱具有选择范围广、吸附能力强的特点,其方法操作简单、快速、重现性好及回收率高。结论该方法可应用于案件的检测工作。 展开更多

关键词 Oasis^TM固相柱 固相萃取 腐败生物组织 吗啡 中毒死之案 物证检验

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全血中氯霉素的固相萃取方法 被引量：2

4

作者 乔静 杨士云 刘美丽 《中国法医学杂志》 CSCD 北大核心 2009年第5期321-323,共3页

目的建立全血中氯霉素的固相萃取方法。方法在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率。结果回收率分别为：HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%。标准工作曲线Y=18.1094X-0.48... 目的建立全血中氯霉素的固相萃取方法。方法在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率。结果回收率分别为：HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%。标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0-20.0ug/L,最小检出量3ng。标准添加工作曲线Y=-2.1165X＋14.0459,相关系数r=0.9996,最小检出限0.5μg/mL（S/N=10∶1）。结论此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取。 展开更多

关键词 法医毒物分析 氯霉素 固相萃取 MCX柱 HLB柱 HPLC/DAD

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固相萃取技术富集水中的多环芳烃 被引量：7

5

作者 周晓珍 《江西化工》 2006年第2期48-49,共2页

本文系统地研究了淋洗剂强度、用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究表明，二氯甲烷和苯的洗脱效果较好，回收率为86％-99％；当淋洗剂的用量超过1．5ml时，对多环芳烃的回收率没有明显的影响，向自来水样... 本文系统地研究了淋洗剂强度、用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究表明，二氯甲烷和苯的洗脱效果较好，回收率为86％-99％；当淋洗剂的用量超过1．5ml时，对多环芳烃的回收率没有明显的影响，向自来水样中加入20％有机改性剂可明显改善多环芳烃的回收效果，使回收率达到89％-102％。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 固相萃取 多环芳烃 合成水样

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大体积固相萃取技术在水质中有机磷农药测定的应用探讨 被引量：2

6

作者 张絜青 刘清 王婕 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第3期276-278,共3页

目的探讨在生活饮用水中应用不同固相萃取填料对极性不同的有机磷农药提取效率的差异。方法采取大体积固相萃取技术,分别以二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、超纯水活化HLB小柱、C_(18)小柱、C_(18)固相萃取膜、C_8固相萃取膜采用不同上样速... 目的探讨在生活饮用水中应用不同固相萃取填料对极性不同的有机磷农药提取效率的差异。方法采取大体积固相萃取技术,分别以二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、超纯水活化HLB小柱、C_(18)小柱、C_(18)固相萃取膜、C_8固相萃取膜采用不同上样速率对强极性、中等极性、弱极性有机磷农药进行吸附洗脱,氮吹浓缩定容,气相色谱毛细管柱氮磷检测器检测,并对检测结果进行分析比较。结果 HLB小柱平均回收率在75.0%~95.8%,C_(18)小柱平均回收率在57.2%~88.1%,C_(18)固相萃取膜平均回收率在50%~85%,C_8固相萃取膜平均回收率在44%~93%。结论 HLB小柱提取各类极性的有机磷农药均比C_(18)小柱优越,C_8固相萃取膜提取强极性有机磷农药比C_(18)固相萃取膜优越,同等类型的固相小柱和固相萃取膜在提取性能上无明显差异,建议生产厂家研发更多类型的固相萃取膜,提高工作效率。 展开更多

关键词 大体积固相萃取 有机磷农药 极性 固相萃取膜

原文传递

分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定蛋黄果中17种农药残留量

7

作者 任永霞 梁怡晖 +2 位作者 翁福良 徐日文 梁宁 《食品安全导刊》 2023年第20期71-73,共3页

目的:采用分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定蛋黄果中17种农药残留量。方法:样品经乙腈提取,分散固相萃取净化后采用气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果:17种农药在0.001~0.500μg·mL^(-1)线性关系良好,方法定量限为... 目的:采用分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定蛋黄果中17种农药残留量。方法:样品经乙腈提取,分散固相萃取净化后采用气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果:17种农药在0.001~0.500μg·mL^(-1)线性关系良好,方法定量限为0.010 mg·kg^(-1),在0.01 mg·kg^(-1)、0.02 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)3个加标水平下的回收率为76.9%~98.3%,相对标准偏差为2.0%~9.4%。结论:该方法简单、准确,精密度和灵敏度高,符合检测要求,可用于蛋黄果中17种农药残留的测定。 展开更多

关键词 蛋黄果 气相色谱-串联质谱 分散固相萃取

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天津野生鲫鱼体内壬基酚聚氧乙烯醚和壬基酚监测 被引量：13

8

作者 金芬 胡建英 +2 位作者 邵兵 杨敏 陈淑桂 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期150-153,共4页

采用GCB固相萃取作为净化方法 ,利用LC ESI MS技术测定鱼体内不同聚合度壬基酚聚氧乙烯醚 (NPnEO ,n≥ 3) ;用GC MS技术测定NP和NPnEO(n <3) .此方法与传统的氧化铝法相比较 ,GCB固相萃取作为净化方法的回收率较高 ,不同聚合度的NPnE... 采用GCB固相萃取作为净化方法 ,利用LC ESI MS技术测定鱼体内不同聚合度壬基酚聚氧乙烯醚 (NPnEO ,n≥ 3) ;用GC MS技术测定NP和NPnEO(n <3) .此方法与传统的氧化铝法相比较 ,GCB固相萃取作为净化方法的回收率较高 ,不同聚合度的NPnEO回收率为 70 4 %— 12 0 % ;方法检测限为 1ng g.用此方法调查了北京排污河中鲫鱼体内的NPnEO的残留情况 ,在所捕获的 12条鲫鱼中均检出了不同浓度的NPnEO和NP .NPnEO在北京排污河天津段鱼体内的残留浓度为 4 0— 6 80ng g ,NP的浓度在 30— 15 10ng g ,和水体中浓度之间的比值分别为 898和 94倍 . 展开更多

关键词 野生鲫鱼 壬基酚聚氧乙烯醚 壬基酚 生物监测 液相色谱-质谱 内分泌干扰物质 GCB固相萃取

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黄芪甲苷在大鼠体内的药代动力学和组织分布研究 被引量：13

9

作者 陈宁 张琪 +2 位作者 杜宇 陈国广 朱玲玲 《生物加工过程》 CAS CSCD 2006年第3期67-72,共6页

建立了固相萃取-HPLC-MS测定大鼠血浆中黄芪甲苷含量的方法,并对其在大鼠体内的药代动力学和组织分布进行了研究。分别以1,2,4 mg/kg的剂量对大鼠静脉给药,给药后2,10,20,30,60 min和1.5,2,3,4,6,8 h采集血样,同时以2 mg/kg的剂量对大... 建立了固相萃取-HPLC-MS测定大鼠血浆中黄芪甲苷含量的方法,并对其在大鼠体内的药代动力学和组织分布进行了研究。分别以1,2,4 mg/kg的剂量对大鼠静脉给药,给药后2,10,20,30,60 min和1.5,2,3,4,6,8 h采集血样,同时以2 mg/kg的剂量对大鼠静脉给药,给药后20,60,240 min采集各组织,测定血浆样品和组织样品中的黄芪甲苷浓度。血药浓度-时间曲线按二室模型拟合最佳,t1/2(α)分别为12.36,7.05,15.98 min,t1/2(β)分别为69.14,73.28,95.24 min,AUC分别为277.36,415.36,623.15μg.min/mL,AUC与剂量的线性方程为y=113.64x+173.47(r=0.997),表明黄芪甲苷在大鼠体内呈线性消除。组织分布研究表明黄芪甲苷在体内分布较广。 展开更多

关键词 黄芪甲苷 固相萃取 液相色谱-质谱联用 药代动力学 组织分布

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绵羊血浆阿维菌素荧光高效液相色谱检测法的建立 被引量：11

10

作者 潘保良 汪明 王玉万 《中国兽医科技》 CSCD 北大核心 2002年第11期8-11,共4页

建立了一种绵羊血浆中阿维菌素 (AVM )荧光高效液相色谱 (HPLC)检测法。用甲醇提取绵羊血浆中的AVM ,并用ODS C18固相萃取法进行纯化 ,纯化后的AVM经干燥处理后 ,用三氟乙酸酐和N 甲基咪唑对其进行荧光衍生化 ,用荧光HPLC进行检测。本... 建立了一种绵羊血浆中阿维菌素 (AVM )荧光高效液相色谱 (HPLC)检测法。用甲醇提取绵羊血浆中的AVM ,并用ODS C18固相萃取法进行纯化 ,纯化后的AVM经干燥处理后 ,用三氟乙酸酐和N 甲基咪唑对其进行荧光衍生化 ,用荧光HPLC进行检测。本方法的最低检测限为 0 .1ng/mL ,在血浆AVM含量 2 .5～ 5 0 .0ng/mL范围内 ,标准曲线方程为Y =2 72 12x -10 412 (r =0 .9995 ) ,样品的平均回收率为 92 .0 2 %± 6.3 3 %。批内变异系数 1.98%～ 6.2 2 % ,批间变异系数 2 .3 1%～ 8.94%。检测结果显示 ,本方法灵敏度高 ,干扰少 ,重复性好。 展开更多

关键词 阿维菌素 固相萃取 荧光衍生化 荧光高效液相色谱 检测 抗寄生虫药 动物 血浆 药代动力学评价

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加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药 被引量：12

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作者 李月娥 孙欣阳 +1 位作者 顾海东 朱剑禾 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期88-91,共4页

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率... 建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 气相色谱 土壤 有机磷农药

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全自动固相萃取-液质联用法测定动物源性食品中镇静剂类药物残留 被引量：7

12

作者 朱群英 索莉莉 +1 位作者 朱玉玲 李良 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期83-87,共5页

建立全自动固相萃取一液质联用同位素内标法测定动物源性食品中13种镇静剂的方法。样品中添加同位素内标地西泮-d5和氯丙嗪-d6，经乙腈提取，全自动固相萃取仪净化，Waters ACQUITY UPLC TM BEHC18（2．1mm×100mm，1．7μm）不锈... 建立全自动固相萃取一液质联用同位素内标法测定动物源性食品中13种镇静剂的方法。样品中添加同位素内标地西泮-d5和氯丙嗪-d6，经乙腈提取，全自动固相萃取仪净化，Waters ACQUITY UPLC TM BEHC18（2．1mm×100mm，1．7μm）不锈钢色谱柱分离，三重四级杆质谱多反应监测方式检测，同位素内标法定量。13种镇静剂在线性范围内具有良好的线性关系，相关系数r≥0．999，检出限在0．030～0．113μg/kg之间，加标回收率在88．5％～115．0％之间，相对标准偏差在2．45％-7．92％之间。该方法样品前处理简单，净化过程实现了自动化操作，大大提高了工作效率；该方法灵敏度高、回收率好，适用于动物源性食品中多种镇静剂的同时检测。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 液质联用 动物源性食品 镇静剂

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离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究 被引量：5

13

作者 刘明 《安徽工程科技学院学报（自然科学版）》 2010年第2期47-49,共3页

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检... 建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定. 展开更多

关键词 离子色谱 固相萃取 硫氰酸盐 原料乳

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固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定污水中糖皮质激素 被引量：5

14

作者 谭丽超 葛峰 +1 位作者 单正军 王懿 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第4期545-550,共6页

建立了同时测定污水中7种糖皮质激素的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的分析方法。利用单因素实验优化固相萃取影响因素:洗脱液、洗脱体积、水样pH值及淋洗液。在此基础上,进行L9(34)正交实验。通过直观分析和方差分析区分主次因素,... 建立了同时测定污水中7种糖皮质激素的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的分析方法。利用单因素实验优化固相萃取影响因素:洗脱液、洗脱体积、水样pH值及淋洗液。在此基础上,进行L9(34)正交实验。通过直观分析和方差分析区分主次因素,确定了最佳固相萃取条件:洗脱剂为乙酸乙酯,洗脱剂用量为10mL,pH=5.0,清洗剂为20%甲醇。7种糖皮质激素的检出限为1.56～10.59ng/L;在20～100ng/L的3个添加水平范围内的平均回收率为72.5%～101.4%,相对标准偏差(RSD)小于10.9%。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 糖皮质激素 正交实验

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固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇 被引量：4

15

作者 郭茂章 陈意光 +4 位作者 吴钟玲 罗海英 陈树东 陈立坚 侯向昶 《现代食品科技》 EI CAS 2010年第6期646-648,572,共4页

建立了固相萃取-气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。试样中加入同位素内标物(d5-3-MCPD),经Oasis HLB固相萃取小柱萃取纯化后,用七氟丁酰味唑进行衍生化。GC/MS用DB-FFAP毛细管柱分离,以选择离子监测模式(SIM)进行定性定量... 建立了固相萃取-气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。试样中加入同位素内标物(d5-3-MCPD),经Oasis HLB固相萃取小柱萃取纯化后,用七氟丁酰味唑进行衍生化。GC/MS用DB-FFAP毛细管柱分离,以选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。该方法在0.005～0.60mg/L的浓度范围内线性关系良好(R=0.9998)。在空白加标量为0.005mg/kg、0.010mg/kg和0.050mg/kg时,回收率分别为109%、90.1%和96.5%,相对标准偏差在3.90～11.2%之间。该法操作简便,灵敏度高、准确度高和重复性好,特别适合于批量检验,是目前测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇较为理想的方法。 展开更多

关键词 酱油 3-氯-1 2-丙二醇 固相萃取 气相色谱-质谱(GC/MS)

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整体柱在线固相萃取-液相色谱联用系统测定水中苯胺类污染物 被引量：3

16

作者 姜琳博 熊喜悦 +1 位作者 陈应庄 陈波 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1526-1530,共5页

针对在线固相萃取-液相色谱联机分析中的萃取柱及阀体系与液相色谱兼容的问题进行研究，构建了与液相色谱进样量相兼容的大内径整体萃取柱及相关阀、泵送系统。采用四甲氧基硅烷（TMOS）和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）作为混合前驱体，制... 针对在线固相萃取-液相色谱联机分析中的萃取柱及阀体系与液相色谱兼容的问题进行研究，构建了与液相色谱进样量相兼容的大内径整体萃取柱及相关阀、泵送系统。采用四甲氧基硅烷（TMOS）和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）作为混合前驱体，制备了大内径（530μm）、柱床均一、稳定的毛细管硅胶整体柱。经C18基团修饰后，前沿分析表明该整体柱具有大的吸附容量，其中N-甲基苯胺约为214mg／g，N，M二甲基苯胺约为388mg／g。柱通透性好，在线固相萃取时仅需注射泵即可完成。将该整体柱应用于本实验室自主研发的样品前处理仪上并与液相色谱联机后，采用85％甲醇-水作为流动相，在0．5mL／min的流速和254nm紫外检测波长下对水中痕量苯胺类化合物进行在线富集与分离分析。在0．1，1和10mg／mL添加水平下，湘江水中苯胺类化合物的回收率为81．9％～91．3％；日内与日间相对标准偏差均低于7．6％。 展开更多

关键词 大内径硅胶整体柱 混合前驱体 在线固相萃取 苯胺类污染物

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固相萃取-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜 被引量：2

17

作者 孙慧婧 崔冬妮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期470-479,共10页

采用同位素稀释结合固相萃取对水样进行预处理,建立了环境水体中涕灭威及其代谢物(涕灭威亚砜、涕灭威砜)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样加同位素内标涕灭威-D_(3)、涕灭威亚砜-D_(3)和涕灭威砜-D_(3),经HLB固相萃取柱富集净... 采用同位素稀释结合固相萃取对水样进行预处理,建立了环境水体中涕灭威及其代谢物(涕灭威亚砜、涕灭威砜)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样加同位素内标涕灭威-D_(3)、涕灭威亚砜-D_(3)和涕灭威砜-D_(3),经HLB固相萃取柱富集净化后,用Waters ACQUITY^(TM) BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。3种目标化合物在0.5~200μg/L范围内线性良好,线性相关系数r≥0.999;方法检出限为0.0008~0.001μg/L,3个加标浓度水平的平均回收率为94.5%~108%,相对标准偏差为2.7%~6.5%。该方法采用了稳定同位素内标参与前处理的方法,消除了涕灭威降解对测定结果的影响,准确度好、灵敏度高,可用于环境水体中涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的测定。 展开更多

关键词 涕灭威 涕灭威亚砜 涕灭威砜 固相萃取 转化率 高效液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱法检测运动食品中的纳他霉素 被引量：2

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作者 王亚君 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第9期-,共4页

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动食品中纳他霉素残留的方法。样品经甲醇提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶水∶乙酸(体积比)=60∶35∶5作为流动相... 建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动食品中纳他霉素残留的方法。样品经甲醇提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶水∶乙酸(体积比)=60∶35∶5作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,纳他霉素标准在0.50μg/m L^10.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9999,检出限为10.0μg/kg,定量限为30.0μg/kg,加标回收率达到84.6%~90.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动食品中纳他霉素残留的分离和定量检测。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱 纳他霉素

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固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油 被引量：17

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作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 刘秀 田菲菲 王丽娟 黄新望 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期152-156,共5页

为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 ... 为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。 展开更多

关键词 饱和烃类矿物油(MOSH) 面包 气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID) 硝酸银硅胶固相萃取

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3个品种早春绿茶主要香气成分的比较 被引量：9

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作者 郭建华 张兰兰 +1 位作者 边金霖 骆耀平 《福建农林大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2011年第6期590-594,共5页

采用顶空固相微萃取—气质联用法分析了由乌牛早、鸠坑、福云6号3个茶树品种鲜叶制成绿茶的香气成分,分别鉴定出43、51、42种香气成分.结果表明,3个茶样的香气成分主要以醇类化合物为主,其次为萜烯类和烷烃类化合物,而醛类、酮类和酯类... 采用顶空固相微萃取—气质联用法分析了由乌牛早、鸠坑、福云6号3个茶树品种鲜叶制成绿茶的香气成分,分别鉴定出43、51、42种香气成分.结果表明,3个茶样的香气成分主要以醇类化合物为主,其次为萜烯类和烷烃类化合物,而醛类、酮类和酯类化合物总量较低,未检测到酸类化合物.乌牛早的醇类化合物(57.6%)显著高于鸠坑(35.2%)和福云6号(22.5%),其中,乌牛早的芳樟醇含量极高,达38.94%.乌牛早的萜烯类和烷烃类化合物分别为10.2%、10.1%,鸠坑分别为20.0%、23.3%,福云6号分别为23.3%、7.5%.乌牛早的主要香气成分为1-辛醇、芳樟醇及其氧化物、香叶醇、α-金合欢烯,鸠坑为芳樟醇及其氧化物、金合欢醇、十二烷、环柠檬醛、2,4-二甲基-环己醇,福云6号为1-辛醇、芳樟醇及其氧化物、壬醛、橙花叔醇、3,4-环氧-3-乙基-2-丁酮. 展开更多

关键词 品种 香气成分 顶空固相微萃取 醇类

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