固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强 被引量：7

1

作者 张学 朱建民 +3 位作者 朱福源 谢爱萍 彭立核 吴平谷 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第11期1743-1745,1753,共4页

目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果... 目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml^20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%~92.6%,RSD为1.7%~5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。 展开更多

关键词 氟乙酰胺 毒鼠强 固相萃取-气相色谱-质谱法

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固相萃取-GC/MS法同时测定卷烟主流烟气中的16种多环芳烃 被引量：6

2

作者 吴丽洒 赵明月 +4 位作者 葛畅 蔡何青 姬凌波 胡有持 胡军 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期46-52,共7页

为同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs),通过优化超声提取时间和GC/MS色谱条件,建立了固相萃取-GC/MS方法,并采用该方法检测了9个不同品牌不同盒标焦油量的烤烟型卷烟。结果表明:(1)最佳超声提取时间为40 min,在优化后的色谱条件... 为同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs),通过优化超声提取时间和GC/MS色谱条件,建立了固相萃取-GC/MS方法,并采用该方法检测了9个不同品牌不同盒标焦油量的烤烟型卷烟。结果表明:(1)最佳超声提取时间为40 min,在优化后的色谱条件下,实现了16种PAHs的较好分离。PAHs工作曲线的R^2为0.997 9~0.999 8,方法检出限为0.12~2.55 ng/支,加标回收率在75.74%~117.35%之间,方法精密度均小于6.79%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法检测结果与文献报道结果无明显差异。(2)9个卷烟样品PAHs的总释放量在586.00~1 475.79 ng/支之间,且随着盒标焦油量的降低而减小。该方法简单、快速、准确,适用于卷烟主流烟气中的16种PAHs的同时测定。 展开更多

关键词 卷烟 主流烟气 PAH 同时测定 固相萃取-gc/ms 盒标焦油量 释放量

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SPE-GC/MS检测生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因 被引量：3

3

作者 张蕾萍 何洪源 +2 位作者 于忠山 何毅 王春媛 《中国法医学杂志》 CSCD 2014年第4期360-362,共3页

目的建立生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因的固相萃取提取方法和气质检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,以GC/MS定性定量。结果生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因平均萃取回收率达74%以上,检测限0.01μg/mL,线性关系... 目的建立生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因的固相萃取提取方法和气质检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,以GC/MS定性定量。结果生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因平均萃取回收率达74%以上,检测限0.01μg/mL,线性关系良好,相关系数R2=0.990 0以上。结论方法操作简便快速,萃取回收率高,重现性好,可用于实际案件。 展开更多

关键词 法医毒物分析 利多卡因 罗哌卡因 布比卡因 固相萃取 气相色谱-质谱

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水中微量弱极性内分泌干扰物测定方法的研究 被引量：7

4

作者 程爱华 王磊 +3 位作者 史新斌 张睿 张莉 王志盈 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期134-137,共4页

使用ENVI^TM Chrom P固相萃取小柱、双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生剂及气质联机，系统研究了水中弱极性内分泌干扰物（EDCs）的测定方法。通过正交试验，得到最佳固相萃取条件为：水样流速5mL／min，洗脱剂为二氯甲烷，洗... 使用ENVI^TM Chrom P固相萃取小柱、双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生剂及气质联机，系统研究了水中弱极性内分泌干扰物（EDCs）的测定方法。通过正交试验，得到最佳固相萃取条件为：水样流速5mL／min，洗脱剂为二氯甲烷，洗脱速率0．5mL／min，洗脱剂体积6mL。最佳衍生化条件为：BSTFA100μL，60℃，反应时间30min。结果表明，双酚A、五氯酚、2，4-二氯苯酚、4-壬基酚、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌二醇的回收率在82．4％～101．9％，检出限为0．01～0．06μg／L。 展开更多

关键词 固相萃取 衍生 气质联用 内分泌干扰物

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重庆流域嘉陵江和长江水环境中壬基酚污染状况调查 被引量：119

5

作者 邵兵 胡建英 杨敏 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期12-16,共5页

利用固相萃取 (SPE) 气相色谱 质谱法 (GC MS)对嘉陵江和长江重庆段河流和以这两条河流为水源的 5个自来水厂水样中的壬基酚 (NP)进行了检测 .河流水样中 4月份NP的浓度范围为 0 0 2— 1 12 μg L ;7月份为 1 5 5— 6 85 μg L .自... 利用固相萃取 (SPE) 气相色谱 质谱法 (GC MS)对嘉陵江和长江重庆段河流和以这两条河流为水源的 5个自来水厂水样中的壬基酚 (NP)进行了检测 .河流水样中 4月份NP的浓度范围为 0 0 2— 1 12 μg L ;7月份为 1 5 5— 6 85 μg L .自来水厂的水样中 ,4月份NP浓度范围为 <0 0 1— 0 0 6 μg L ;7月份为 0 10— 2 73μg L .方法的自来水加标回收率大于 90 % ,环境水样中的加标回收率大于 80 % ,检测限为 0 0 1μg 展开更多

关键词 固相萃取-气相色谱-质谱 壬基酚 内分泌干扰物质 重庆 嘉陵江 长江 表面活性剂 水体污染调查 水环境 流域污染

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植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定 被引量：1

6

作者 刘韦华 卢晓宇 +3 位作者 王金花 李鹏飞 杜振霞 张蓉 《现代仪器》 2012年第2期24-27,共4页

建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分... 建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%～104.3%,相对标准偏差为4.8%～11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 丙线磷 溴丙磷

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太湖水源地水体中半挥发性有机物的监测 被引量：21

7

作者 沈幸 刘云 +3 位作者 鲜啟鸣 邹惠仙 孙成 高士祥 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期396-398,共3页

太湖某水源地水样经C18柱富集、气相色谱—质谱法(GC—MS)分离,定性测定其中的有机物。在丰水期、平水期、枯水期分别采样,在检测到的近百种有机化合物中有40种出现频率很高,同时运用内标法对其进行相对含量的比较,结果表明脂肪族化合... 太湖某水源地水样经C18柱富集、气相色谱—质谱法(GC—MS)分离,定性测定其中的有机物。在丰水期、平水期、枯水期分别采样,在检测到的近百种有机化合物中有40种出现频率很高,同时运用内标法对其进行相对含量的比较,结果表明脂肪族化合物、邻苯二甲酸酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和异氰尿酸三甲酯的相对含量较高,值得引起关注。 展开更多

关键词 半挥发性有机物 水源地水体 固相萃取 气相色谱-质谱

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不同脱腥方法对海参肠卵酶解液脱腥效果的比较 被引量：14

8

作者 陈增鑫 刘咏霖 +2 位作者 潘芸芸 姜竹茂 洪杏德 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期187-192,I0002,I0003,共8页

为提高海参副产物的综合利用率,以海参肠卵酶解液为原料,采用生姜掩盖法、活性炭吸附法、大孔树脂吸附法、酵母发酵法和乳酸菌发酵法进行脱腥处理,以感官值协同电子舌、电子鼻和顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace-solid ph... 为提高海参副产物的综合利用率,以海参肠卵酶解液为原料,采用生姜掩盖法、活性炭吸附法、大孔树脂吸附法、酵母发酵法和乳酸菌发酵法进行脱腥处理,以感官值协同电子舌、电子鼻和顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace-solid phase micro-extraction/GC-MS,HS-SPME/GC-MS)数据为评定依据进行脱腥效果分析,择出较优的脱腥方法。结果表明,生姜掩盖法的腥味值较高,且有较重生姜味;活性炭和大孔树脂吸附法脱腥效果一般;酵母法脱腥易引入菌体异味,影响脱腥效果;乳酸菌发酵法的脱腥效果较好,最适宜的条件为乳酸菌添加量0.4%、40℃、10 h,腥味值较低,且庚醛、反,顺-2,6-壬二烯醛等腥味物质显著降低,刺激性气味减少。综合分析可得,乳酸菌发酵法更适用于海参肠卵酶解液的脱腥。 展开更多

关键词 脱腥 海参肠卵酶解液 电子鼻 电子舌 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME/gc-ms)

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不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析 被引量：15

9

作者 王远辉 田洪芸 +4 位作者 何思佳 胡乾鹏 王洪新 邹纯礼 王兴 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期97-101,105,共6页

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3... 采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。 展开更多

关键词 水蒸汽蒸馏 同时蒸馏萃取 顶空固相微萃取 气质联用 艾纳香叶 挥发性成分

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GC/MS法测定室内空气中邻苯二甲酸酯类物质 被引量：4

10

作者 谭和平 钱杉杉 +1 位作者 史谢飞 冯德建 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期15-19,共5页

针对室内空气中日益严重的邻苯二甲酸酯类污染,建立了固相萃取柱采样,GC/MS测定室内空气中16种邻苯二甲酸酯类物质的测试方法,可用于评价室内空气质量。

关键词 室内空气 邻苯二甲酸酯 固相萃取柱 gc/ms

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蒜片加工废水及其膜浓缩液的含硫挥发成分分析 被引量：4

11

作者 吴洋 夏梦颖 汤鲁宏 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期190-196,共7页

运用固相微萃取-气质联用分析技术,以新鲜大蒜提取液做参照,对蒜片加工废水原液、超滤浓缩液及其自然发酵产物和超滤透过液的反渗透浓缩液进行了含硫挥发成分的计算机分析。计算机系统分别从新鲜大蒜提取液、蒜片加工废水的原液、超滤... 运用固相微萃取-气质联用分析技术,以新鲜大蒜提取液做参照,对蒜片加工废水原液、超滤浓缩液及其自然发酵产物和超滤透过液的反渗透浓缩液进行了含硫挥发成分的计算机分析。计算机系统分别从新鲜大蒜提取液、蒜片加工废水的原液、超滤浓缩液及其自然发酵产物和超滤透过液的反渗透浓缩液中检出了35、54、57、46和54种挥发成分,其中挥发性含硫化合物的种类和峰面积占比分别为新鲜大蒜提取液21种(96. 279%)、蒜片加工废水原液20种(87. 737%)、超滤浓缩液25种(76. 897%)、超滤浓缩液的自然发酵产物17种(58. 971%)和超滤透过液的反渗透浓缩液20种(87. 300%)。其中有2种是首次检测识别到的新的含硫挥发成分,5-乙基-2-亚氨基噻唑烷-4-酮和2-乙酰氨基-δ-(2)-噻唑啉-4-酮。 展开更多

关键词 蒜片加工废水 膜分离 固相微萃取-气质联用 含硫挥发成分

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顶空固相微萃取结合气质联用分析小米黄酒与黍米黄酒的香气成分 被引量：14

12

作者 刘浩 赵生满 任贵兴 《酿酒科技》 2015年第1期115-119,123,共6页

使用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析小米黄酒与黍米黄酒的香气成分。共鉴定出香气成分87种,其中小米黄酒67种,黍米黄酒61种,两者共有41种。2种黄酒在香气组成上相似,醇类含量最高,酯类次之,两者相对含量占鉴定得到物质总... 使用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析小米黄酒与黍米黄酒的香气成分。共鉴定出香气成分87种,其中小米黄酒67种,黍米黄酒61种,两者共有41种。2种黄酒在香气组成上相似,醇类含量最高,酯类次之,两者相对含量占鉴定得到物质总量的90%以上。苯乙醇、异戊醇、丁二酸二乙酯和丁二酸单乙酯均为2种黄酒含量最高的组分。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取-气质联用 小米黄酒 黍米黄酒 香气成分 黄酒

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造纸法再造烟叶用香精中挥发性成分的SPME-GC-MS分析 被引量：3

13

作者 史跃龙 严新龙 +3 位作者 李新生 卢岚 林晓利 赵东辉 《香料香精化妆品》 CAS 2015年第3期7-11,16,共6页

利用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对Z号再造烟叶用香精挥发性成分进行分析。试验对SPME萃取方法进行优化,结果显示:选取65μm PDMS/DVB萃取头在载量5g、萃取温度40℃、萃取时间30min、脱附时间3min的条件下检测出... 利用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对Z号再造烟叶用香精挥发性成分进行分析。试验对SPME萃取方法进行优化,结果显示:选取65μm PDMS/DVB萃取头在载量5g、萃取温度40℃、萃取时间30min、脱附时间3min的条件下检测出Z号香精中有19种挥发性成分,其中酯类8种、酮类5种、醇类和酚类各2种、酸类和萜烯类各1种。通过对Z号香精挥发性成分进行分析,初步探究其对产品感官质量的影响。 展开更多

关键词 固相微萃取 气质联用分析 再造烟叶用香精 挥发性成分

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顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物 被引量：3

14

作者 谈国君 黄克虎 +2 位作者 杨小丽 张正德 许亚群 《净水技术》 CAS 2016年第A01期78-82,共5页

该文建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中微量嗅味化合物的方法。在水样中加入氯化钠,顶空固相微萃取出水中土臭素(GSM)、2-甲基异冰片(2-MIB)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)和β-紫罗兰酮(β-Ionone)四种嗅味化合物,气质联用测定其含... 该文建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中微量嗅味化合物的方法。在水样中加入氯化钠,顶空固相微萃取出水中土臭素(GSM)、2-甲基异冰片(2-MIB)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)和β-紫罗兰酮(β-Ionone)四种嗅味化合物,气质联用测定其含量。对顶空固相微萃取的参数进行优化,确认了最佳萃取条件:萃取温度为60℃、离子浓度为30%NaCl、萃取时间为30 min、解析时间为4 min。该方法线性良好,回归系数R^2均大于0.995,检测限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度。加标回收率为91.49%~109.98%,具有较好的精密度。固相微萃取具有简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点。 展开更多

关键词 固相微萃取 气质联用 嗅味化合物 2-甲基异冰片 土臭素 β-环柠檬醛 Β-紫罗兰酮

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顶空固相微萃取结合气质联用分析树舌灵芝的化学成分 被引量：1

15

作者 李田田 花朋朋 +4 位作者 黄梓芮 潘雨阳 贾瑞博 陈弘培 刘斌 《农产品加工》 2017年第10期37-40,共4页

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对树舌灵芝子实体进行化学成分的分析鉴定,经质谱计算机系统检索及核对Nist2008标准质谱图,用峰面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,并对其主要成分进行分类和分析。结果表明,共鉴定出相... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对树舌灵芝子实体进行化学成分的分析鉴定,经质谱计算机系统检索及核对Nist2008标准质谱图,用峰面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,并对其主要成分进行分类和分析。结果表明,共鉴定出相对含量≥0.06的化学成分60种,占总量的93.4%,包括醇类12种(占76.834%)、醛酮类8种(占7.849%)、烃类及其衍生物18种(占4.775%)、酸类12种(占2.658%)、脂类6种(占1.154%)、其他类化合物2种(0.128%)。 展开更多

关键词 树舌灵芝 子实体 顶空固相微萃取-气质联用 化学成分分析

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