期刊文献+
共找到21篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
两种SPE净化测定克伦特罗等β_2-受体激动剂的基质效应 被引量:8
1
作者 王国民 彭涛 +2 位作者 陈冬东 郗存显 李应国 《检验检疫学刊》 2011年第3期16-19,共4页
[目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗(CL)、沙丁胺醇(SAL)和特布他林(TE)等2β-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX... [目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗(CL)、沙丁胺醇(SAL)和特布他林(TE)等2β-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,洗脱液经浓缩吹干后,残渣用标准溶液溶解定容,LC-MS/MS测定。[结果]两种净化方法均存在较强的基质效应。[结论]在样品定量时需要采用基质匹配标准溶液或同位素内标及其他净化手段来消除基质效应。 展开更多
关键词 spe净化 Β2-受体激动剂 基质效应
下载PDF
HLB净化/高分辨液质联用法快速筛查动物肝脏中45种兽药残留 被引量:8
2
作者 郭添荣 吴文林 +4 位作者 万渝平 张崟 彭海川 郑漫江 裴博文 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期287-299,共13页
采用通过式固相萃取净化,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立快速筛查和确证动物肝脏(猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸭肝和鹅肝)中45种兽药残留的方法。样品中药物用0.2%甲酸-80%乙腈水溶液提取,离心,固相萃取... 采用通过式固相萃取净化,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立快速筛查和确证动物肝脏(猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸭肝和鹅肝)中45种兽药残留的方法。样品中药物用0.2%甲酸-80%乙腈水溶液提取,离心,固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相梯度洗脱,在一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:45种兽药在质量浓度1~2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9959;检出限0.5~20μg/kg,定量限2~50μg/kg。6种动物肝脏在3个添加水平下回收率为72.0%~112.2%,相对标准偏差为5.0%~10.5%。此方法前处理简单、通量高、准确可靠,适用于动物肝脏中45种兽药残留的快速筛查与确证。 展开更多
关键词 固相萃取净化 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 动物肝脏 兽药残留 快速筛查
下载PDF
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测面粉及面制品中的氨基脲 被引量:7
3
作者 王丹 陈颖 +3 位作者 宋书锋 高洁 梁江 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第6期579-583,共5页
目的建立面粉及面制品中氨基脲的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法。方法在样品中加入同位素取代的氨基脲,以0.2 mol/L HCl提取后,与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经HLB柱净化,乙酸乙酯洗脱,吹干复溶后,以超高效... 目的建立面粉及面制品中氨基脲的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法。方法在样品中加入同位素取代的氨基脲,以0.2 mol/L HCl提取后,与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经HLB柱净化,乙酸乙酯洗脱,吹干复溶后,以超高效液相色谱的C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,质谱法检测。以保留时间与质谱离子对定性,内标法定量。结果氨基脲在0.5~100μg/kg范围内呈线性相关。方法精密度良好(RSD〈20%,n=6),回收率在60%~120%之间,定量限为0.5μg/kg(S/N=10)。结论本方法特异性强,灵敏度高,适合于面粉及面制品中的氨基脲检测。 展开更多
关键词 氨基脲 spe纯化 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 面粉与面制品 食品污染物 食品安全
原文传递
气相色谱法测定蔬菜中三碘苯甲酸残留量 被引量:6
4
作者 周艳明 付婷 胡睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期178-181,共4页
建立三碘苯甲酸残留量的气相色谱测定方法,选取西红柿等6种基质,样品经0.1mol/L盐酸酸化,以二氯甲烷为提取剂,超声波提取,用三甲基硅重氮甲烷进行甲酯化,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后上机测定,采用电子捕获检测器测定,保留时间定性,外... 建立三碘苯甲酸残留量的气相色谱测定方法,选取西红柿等6种基质,样品经0.1mol/L盐酸酸化,以二氯甲烷为提取剂,超声波提取,用三甲基硅重氮甲烷进行甲酯化,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后上机测定,采用电子捕获检测器测定,保留时间定性,外标法定量。并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三碘苯甲酸的最低检出限可达0.001mg/kg,各水平的添加回收率为70%~95.7%。该方法可靠、灵敏、简便可行,可为制定国家标准分析方法提供参考。 展开更多
关键词 三碘苯甲酸 蔬菜 衍生反应 spe净化 气相色谱
下载PDF
GC-MS/MS测定化妆品中致敏香料新铃兰醛 被引量:7
5
作者 易路遥 杨婷婷 +4 位作者 李杰 刘绪平 吉伟佳 占翌领 章红 《分析仪器》 CAS 2020年第3期55-59,共5页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定化妆品中致敏香料新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ含量的方法。方法采用通过式SPE净化方案对膏霜乳液类和液态水基类化妆品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加浓度水平测定... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定化妆品中致敏香料新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ含量的方法。方法采用通过式SPE净化方案对膏霜乳液类和液态水基类化妆品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果表明,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9900,方法对于不同化妆品基底物质的回收率在80.0%~118.0%之间,RSD小于10%,测定膏霜乳液类及除香水之外的水基类样品时,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ方法定量限LOQ为0.1mg/kg,香水的定量限LOQ为1mg/kg。结论该分析方法快速,准确,选择性好,可用于化妆品中致敏香料的定性与定量分析,为化妆品的质量安全检测提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 致敏香料 新铃兰醛 气相色谱-串联质谱 spe净化
下载PDF
牛奶中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质超高效液相色谱-串联质谱测定方法的研究 被引量:3
6
作者 杨琳 王梦 +2 位作者 李敬光 王雨昕 赵云峰 《中国卫生工程学》 CAS 2015年第3期200-205,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶基质中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法。方法牛奶中的目标化合物经过乙腈超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis@WAX6cc)进行净化,9%氨水-甲醇洗脱。经Waters ACQ... 目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶基质中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法。方法牛奶中的目标化合物经过乙腈超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis@WAX6cc)进行净化,9%氨水-甲醇洗脱。经Waters ACQUITYTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,采用内标法进行定量分析。结果 11种目标化合物3个添加水平的加标回收率为66.9%~118.1%;相对标准偏差为1.1%~15.3%;检出限为0.5~10 pg/ml;定量限为1~20 pg/ml。对6份市售牛奶样本进行目标化合物的检测,4份样品中检测出2H-全氟-2-癸烯酸,浓度范围为<LOD^2.69pg/ml,3份样品中检测出1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐,浓度范围为<LOD^32.07 pg/ml。结论本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,适用于牛奶基质中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的检测。 展开更多
关键词 全氟烷酸与全氟磺酸前体物质 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 spe纯化 牛奶
原文传递
一种改进的分离纯化枯草芽胞杆菌产脂肽抗生素的方法 被引量:1
7
作者 王启军 陈守文 喻子牛 《孝感学院学报》 2007年第6期15-17,共3页
对枯草芽胞杆菌B6-1的去细胞发酵液进行超滤(分子量截留6-8kD),取截留液用6 N HCl酸沉淀,沉淀再经氯仿/甲醇(2∶1)和甲醇依次抽提,ODS-C18柱固相萃取,用不同浓度的甲醇水溶液依次梯度洗脱,活性最强的70%、80%、100%甲醇溶液合并。经LC-M... 对枯草芽胞杆菌B6-1的去细胞发酵液进行超滤(分子量截留6-8kD),取截留液用6 N HCl酸沉淀,沉淀再经氯仿/甲醇(2∶1)和甲醇依次抽提,ODS-C18柱固相萃取,用不同浓度的甲醇水溶液依次梯度洗脱,活性最强的70%、80%、100%甲醇溶液合并。经LC-MS分析,得出这些物质属于脂肽类表面活性剂抗生素,部分分子量(1450、1464、1478、1506)与已经报道的C15、C16、C17、C19脂肽fengycins相吻合。 展开更多
关键词 枯草芽胞杆菌(Bacillus subtilis) 脂肽抗生素 超滤 固相萃取 分离 纯化
下载PDF
屎肠球菌细菌素Enterocin E9 SPE/HPLC分离纯化方法的建立 被引量:2
8
作者 鲍宇晖 张永红 +4 位作者 王建舫 李佳 崔德凤 马梦 王惠川 《北京农学院学报》 2014年第4期59-64,共6页
为了获得单一的细菌素Enterocin E9成分,使其发挥最大抑菌活性,建立在线SPE/HPLC分离Enterocin E9的方法。通过细菌培养,上清液收集、浓缩,获得细菌素粗提样品,采用Sepbox 2D-250全自动二维液相分离系统,确认流动相组成,流速和洗脱时间... 为了获得单一的细菌素Enterocin E9成分,使其发挥最大抑菌活性,建立在线SPE/HPLC分离Enterocin E9的方法。通过细菌培养,上清液收集、浓缩,获得细菌素粗提样品,采用Sepbox 2D-250全自动二维液相分离系统,确认流动相组成,流速和洗脱时间等因素。提取的单一成分其抑菌效果是浓缩样品的2.4倍。该方法省时、省力、精密度高,为细菌素结构与功能的研究提供一条有效途径和方法。 展开更多
关键词 ENTEROCIN E9 spe/HPLC 分离纯化 抑菌活性
下载PDF
一株伯克霍尔德菌所产类细菌素的分离纯化 被引量:2
9
作者 刘静 杨富民 +1 位作者 王丽君 苏阿伦 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第1期138-141,共4页
利用硫酸铵分级沉淀、固相萃取小柱层析、高效液相色谱分离的方法纯化一株伯克霍尔德菌所产类细菌素。结果表明,纯化效果较好,在保留时间5.783 min时出现一个较强的单一吸收峰,抑菌物质的最大吸收波长为223.06 nm,蛋白质含量为452μg/mL。
关键词 固相萃取小柱 高效液相色谱法 纯化 伯克霍尔德菌
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氟虫酰胺
10
作者 徐云峰 顾林峰 +3 位作者 张萌萌 陈剑伟 王莹莹 孔繁迪 《食品科技》 CAS 北大核心 2016年第3期315-318,共4页
采用SPE净化技术,建立了水果中的氟虫酰胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)检测方法。样品中的氟虫酰胺经乙腈提取,石墨碳-氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,LC-MS/MS电喷雾负离子多反应监... 采用SPE净化技术,建立了水果中的氟虫酰胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)检测方法。样品中的氟虫酰胺经乙腈提取,石墨碳-氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,LC-MS/MS电喷雾负离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,氟虫酰胺在1-50 ng/m L范围内呈良好线性关性,相关系数为0.9992,方法检测限为1.0μg/kg,苹果、橙子和番茄加标回收率和相对标准偏差分别为69.0%-94.8%和10.6%-17.6%。该方法适用于水果中氟虫酰胺的定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 spe净化 氟虫酰胺 水果
原文传递
贝莱斯芽孢杆菌Ndl5发酵液中脂肽生物表面活性剂的纯化与鉴定
11
作者 张昊 宋文杰 +1 位作者 姜俊羽 高子晴 《饲料研究》 CAS 北大核心 2021年第12期63-66,共4页
试验利用6mol/L盐酸使贝莱斯芽孢杆菌Ndl5发酵液中的脂肽表面活性剂沉淀,沉淀经甲醇提取获得脂肽粗提物,经过UniElut C18 HC固相萃取初步分离,最后利用反相HPLC半制备纯化,收集馏分S3-L1和S3-L3。采用超高效液相串联四极杆飞行时间质谱(... 试验利用6mol/L盐酸使贝莱斯芽孢杆菌Ndl5发酵液中的脂肽表面活性剂沉淀,沉淀经甲醇提取获得脂肽粗提物,经过UniElut C18 HC固相萃取初步分离,最后利用反相HPLC半制备纯化,收集馏分S3-L1和S3-L3。采用超高效液相串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)在正离子模式下测得S3-L1质荷比(m/z)为1022.6763,S3-L3质荷比(m/z)为1036.6919,判断S3-L1结构C_(14)-Glu^(1)-Leu^(2)-Leu^(3)-Val^(4)-Asp^(5)-Leu^(6)-Leu^(7),S3-L3结构为C_(15)-Glu^(1)-Leu^(2)-Leu^(3)-Val^(4)-Asp^(5)-Leu^(6)-Ile^(7)。 展开更多
关键词 贝莱斯芽孢杆菌 脂肽生物表面活性剂 固相萃取 分离纯化
下载PDF
高效液相色谱法比较3种固相萃取柱净化对乳品中8种抗生素残留检测的影响 被引量:18
12
作者 刘彦东 张权 +1 位作者 陈文生 洪亮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期362-366,共5页
对比了3种固相萃取柱(HLB柱、C18柱和PEP柱)对复杂乳品基质中目标物检测的影响,并建立了同时测定乳品中四环素类、β-内酰胺类及氯霉素等8种抗生素残留的固相萃取/高效液相色谱法。结果表明:HLB固相萃取柱的洗脱及净化效果较好,适用于... 对比了3种固相萃取柱(HLB柱、C18柱和PEP柱)对复杂乳品基质中目标物检测的影响,并建立了同时测定乳品中四环素类、β-内酰胺类及氯霉素等8种抗生素残留的固相萃取/高效液相色谱法。结果表明:HLB固相萃取柱的洗脱及净化效果较好,适用于复杂乳品基质的洗脱净化。在优化条件下,8种抗生素在5.0~100.0μg/L浓度范围内的线性关系良好(r2>0.999),检出限为0.09~0.84μg/kg,定量下限为0.32~2.23μg/kg。8种抗生素在不同加标浓度下(5,10,30μg/kg)的回收率为73.2%~93.3%,相对标准偏差(n=5)为1.4%~3.6%。研究结果表明,该方法适用于复杂乳品基质中8种不同种类抗生素的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 固相萃取(spe) 乳品 抗生素残留 净化
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素 被引量:15
13
作者 魏云计 冯民 +5 位作者 朱臻怡 何健 沈金荣 何正和 秦娴 周利英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期891-896,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 多功能净化柱填料 霉菌毒素 饲料
下载PDF
不同种类固相萃取柱测定韭菜中58种农药残留量的净化效果比较 被引量:7
14
作者 张权 沙比拉·吐拉江 +6 位作者 周贻兵 林野 李磊 刘利亚 刘文政 吴玉田 郭华 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第20期243-250,261,共9页
在比较不同种类的固相萃取柱净化效果上优化了前处理条件,建立了韭菜基质中58种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。试样经乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS选择离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配... 在比较不同种类的固相萃取柱净化效果上优化了前处理条件,建立了韭菜基质中58种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。试样经乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS选择离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,目标物在65.2~1043.0 ng/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(r)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.007 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.003~0.024 mg/kg。分别在韭菜基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为62.2%~125.2%,相对标准偏差RSD(n=3)在0.5%~9.5%之间。该方法样品处理简单快速,相比QuEChERS的净化效果要好,灵敏度和选择性高,适用于韭菜复杂基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 韭菜 净化效果
下载PDF
加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药 被引量:5
15
作者 张瑞娟 姚宇霞 +4 位作者 党晋华 许涛 刘利军 向云 张丽 《安全与环境工程》 CAS 2017年第4期74-78,共5页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取(ASE) 固相萃取(spe)净化 气相色谱 土壤 有机氯农药(OCPs)
下载PDF
固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量 被引量:4
16
作者 钟世欢 金建奇 +3 位作者 叶磊海 叶佳明 王潇 裘钧陶 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期1-6,共6页
应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固... 应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05%甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800μg·L^-1,有1种为40~8 000μg·L^-1,还有4种为400~80 000μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.02~2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~9.7%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取柱净化 禁用安神类药物 助眠类保健品
下载PDF
ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量 被引量:1
17
作者 卢光磊 蒋建军 +1 位作者 蒋卓娟 田光超 《智慧农业导刊》 2023年第14期27-33,共7页
采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净... 采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。 展开更多
关键词 土壤 有机氯农药 加速溶剂萃取技术 ASE提取-磺化 spe净化-GC-MS法
下载PDF
High Purity DNA Extraction with a SPE Microfluidic Chip Using KI as the Binding Salt
18
作者 Xing CHEN Da Fu CUI Chang Chun LIU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2006年第8期1101-1104,共4页
Based on solid phase extraction method, a novel silicon-PDMS-glass microchip for high purity DNA extraction has been developed by using KI as the binding salt. The microfluidic chip fabricated by MEMS technology was c... Based on solid phase extraction method, a novel silicon-PDMS-glass microchip for high purity DNA extraction has been developed by using KI as the binding salt. The microfluidic chip fabricated by MEMS technology was composed of a silicon substrate with a coiled channel and a compounded PDMS-glass cover. With this microfluidic chip, the wall of the coiled channel was used as solid phase matrix for binding DNA and DNA was extracted by the fluxion of the binding buffer, washing buffer and elution buffer. KI as a substitute for guanidine, was used successfully as binding salt for purification DNA, obtaining higher purity of genomic DNA and about 13.9 ng DNA from 1 μL rat whole blood in 35 minutes. 展开更多
关键词 MEMS microfluidic KI solid phase extraction spe DNA purification.
下载PDF
固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾
19
作者 赵晓舒 张娜珍 +2 位作者 刘敏 邓付美 吴明火 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期70-74,共5页
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取(SPE)法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用... 水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取(SPE)法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂(HLB)填料、亲水色谱(HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70.5%~81.7%和66.7%~81.8%,相对标准偏差分别为2.7%~9.4%和1.5%~6.1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱 分离纯化 水飞蓟宾 异水飞蓟宾
下载PDF
鳊肌肉中有机磷不同净化方法的对比研究
20
作者 崔雁娜 韦肖杭 +3 位作者 姚伟忠 王俊 张敏 赵汉取 《广东化工》 CAS 2013年第24期51-53,共3页
为了找出一种更适合鳊肌肉中有机磷的净化方法。文章将鳊肌肉中有机磷提取液分别进行基质固相分散技术、SPE柱、GPC(全自动凝胶渗透色谱)净化,然后进行对比研究。表明:样品量大的情况下,并且资金足够,应选择GPC净化;样品量大资金不足,... 为了找出一种更适合鳊肌肉中有机磷的净化方法。文章将鳊肌肉中有机磷提取液分别进行基质固相分散技术、SPE柱、GPC(全自动凝胶渗透色谱)净化,然后进行对比研究。表明:样品量大的情况下,并且资金足够,应选择GPC净化;样品量大资金不足,净化要求不高的情况下考虑选择分散固相净化;样品量少,资金不足但净化要求高,可以选择固相萃取柱净化。 展开更多
关键词 鳊肌肉 有机磷 净化 基质固相分散 spe GPC
下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部