目的提取莼菜多糖并同时测定多糖及其胶囊制剂中的分子量和含量。方法以水提法提取莼菜多糖,经蛋白酶法和超滤等分离纯化技术,得到纯化多糖,采用HPLC-SEC测定分子量和含量。色谱柱为TSK gel G5000PWXL、G4000PWXL和G3000PWXL串联(30℃),...目的提取莼菜多糖并同时测定多糖及其胶囊制剂中的分子量和含量。方法以水提法提取莼菜多糖,经蛋白酶法和超滤等分离纯化技术,得到纯化多糖,采用HPLC-SEC测定分子量和含量。色谱柱为TSK gel G5000PWXL、G4000PWXL和G3000PWXL串联(30℃),RID(35℃),流动相为纯水,流速0.4 m L·min^(-1)。结果 45.8~1740.0 k Da多糖分子量与洗脱体积具良好的线性关系(r=0.9962),测得莼菜多糖Mw=1669.2 k Da,分散度D=1.0026;0.3751~3.751 mg·m L^(-1)多糖与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为103.09%,95%置信度的置信区间[103.32,106.08]。结论所用方法简便、准确,且能排除辅料干扰,适用于快速同时测定多糖及其制剂的含量和分子量。展开更多
目的:测定重组人组织型纤溶酶原激活剂改构体(combinant human mutant-threonine mutant-asparagine mutant-lysine tissue type plasminogen activator,rhTNK-tPA)单链含量。方法:将样品用二硫苏糖醇(DTT)打开二硫键,采用分子排阻色谱(...目的:测定重组人组织型纤溶酶原激活剂改构体(combinant human mutant-threonine mutant-asparagine mutant-lysine tissue type plasminogen activator,rhTNK-tPA)单链含量。方法:将样品用二硫苏糖醇(DTT)打开二硫键,采用分子排阻色谱(size-exclusion high performance liquid chromatograph,SEC-HPLC)法测定。色谱柱:Tsk-Gel2000SWxl;流动相:0.2 mol·L-1PB-0.1%SDS水溶液;流速:0.5 mL·min-1;检测波长:214 nm;柱温:23℃;检测时间:30 min。结果:试验精密度和重复性良好;分离度不低于1.1;3批rhTNK-tPA原液的单链含量分别为74.41%、75.39%、74.43%,3批成品的单链含量分别为73.82%、74.76%、74.91%。结论:本方法经方法学验证可用于rhTNK-tPA产品的常规检定。展开更多
文摘目的提取莼菜多糖并同时测定多糖及其胶囊制剂中的分子量和含量。方法以水提法提取莼菜多糖,经蛋白酶法和超滤等分离纯化技术,得到纯化多糖,采用HPLC-SEC测定分子量和含量。色谱柱为TSK gel G5000PWXL、G4000PWXL和G3000PWXL串联(30℃),RID(35℃),流动相为纯水,流速0.4 m L·min^(-1)。结果 45.8~1740.0 k Da多糖分子量与洗脱体积具良好的线性关系(r=0.9962),测得莼菜多糖Mw=1669.2 k Da,分散度D=1.0026;0.3751~3.751 mg·m L^(-1)多糖与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为103.09%,95%置信度的置信区间[103.32,106.08]。结论所用方法简便、准确,且能排除辅料干扰,适用于快速同时测定多糖及其制剂的含量和分子量。
