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复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷定性筛查与定量测定方法的建立 被引量：10
1
作者 陈学艳 张敏娟 魏文芝 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第14期1919-1924,共6页
目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A^H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土... 目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A^H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土大黄苷;采用高效液相色谱法(HPLC)对土大黄苷进行含量测定;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进一步对检出的土大黄苷成分进行结构确证。结果:TLC法检测结果显示,来自D企业的10批样品在紫外光灯(365nm波长)可见土大黄苷的亮蓝色荧光斑点。HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.884~88.4μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);进样量检出限、定量限分别为0.7072、3.536ng;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;平均加样回收率为96.55%(RSD=0.53%,n=6)。D企业产10批样品中土大黄苷含量为0.7324~2.8908mg/g。UPLC-MS/MS法检测结果显示,D企业产样品与土大黄苷对照品均有质荷比(m/z)419.0的准分子离子峰和m/z257.1、241.2的碎片离子峰。结论:建立的TLC法定性初筛、HPLC法定量测定与UPLC-MS/MS法结构确证相结合的检测方法操作简便、灵敏、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定性筛查和定量测定。45批次抽检样品中,有来自1个生产企业的10批样品中检出土大黄苷成分,提示该企业在生产复方龙胆碳酸氢钠片时存在以伪品大黄药材替代正品的现象。 展开更多
关键词 复方龙胆碳酸氢钠片 大黄 土大黄苷 薄层色谱法 高效液相色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 定性筛查 定量测定
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妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的检测 被引量：5
2
作者 蒋永海 朱辉 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期959-961,共3页
目的建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在妇炎消胶囊中检测有非法... 目的建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在妇炎消胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。 展开更多
关键词 薄层色谱法 高效液相色谱法 妇炎消胶囊 土大黄苷 非法成分 高效液相色谱-二极管阵列检测法
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UPLC-MSMS法测定大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的含量 被引量：2
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作者 胡珀 吴旭 +1 位作者 王蓓蓓 金鹏 《中国药物评价》 2020年第5期362-365,共4页
目的:建立大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中伪品大黄指标性成分土大黄苷含量的定量测定方法。方法:本次的样品共11批次,包括7批大黄碳酸氢钠片,4批复方龙胆碳酸氢钠片,采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)对土大黄苷含量进... 目的:建立大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中伪品大黄指标性成分土大黄苷含量的定量测定方法。方法:本次的样品共11批次,包括7批大黄碳酸氢钠片,4批复方龙胆碳酸氢钠片,采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)对土大黄苷含量进行测定。结果:方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.5~500 ng·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992);检出限、定量限分别为5、15 ng·g^-1;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;大黄碳酸氢钠片平均加样回收率为95.16%(RSD=1.07%,n=6),复方龙胆碳酸氢钠片平均加样回收率为96.13%(RSD=1.46%,n=6)。4批样品中土大黄苷含量为7.6~3392.1μg·g^-1。结论:建立UPLC-MS/MS法操作简便、灵敏、可靠,可用于大黄碳酸氢钠片和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定量测定。 展开更多
关键词 大黄碳酸氢钠片 复方龙胆碳酸氢钠片 土大黄苷 超高效液相色谱-质谱联用法
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胆痛消炎片质量标准研究 被引量：1
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作者 沈洪宽 宋岳 +1 位作者 白立红 刘晓凤 《中国实用医药》 2012年第12期262-263,共2页
目的建立了胆痛消炎片的质量标准。方法采用显微鉴别法对大黄进行了定性鉴别,用TLC法对方中延胡索与白芍进行了薄层定性鉴别,采用TLC法鉴别土大黄苷。结果 TLC定性鉴别分离度好,专属性强。结论本方法简便易行、重现性好,可用于胆痛消炎... 目的建立了胆痛消炎片的质量标准。方法采用显微鉴别法对大黄进行了定性鉴别,用TLC法对方中延胡索与白芍进行了薄层定性鉴别,采用TLC法鉴别土大黄苷。结果 TLC定性鉴别分离度好,专属性强。结论本方法简便易行、重现性好,可用于胆痛消炎片的质量标准。 展开更多
关键词 胆痛消炎片 TLC 土大黄苷
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清火片标准中检测方法的提高与修订研究 被引量：1
5
作者 袁航 谢寒冰 +1 位作者 陈安珍 王海英 《中国药品标准》 CAS 2019年第1期51-57,共7页
目的:提高清火片的质量标准。方法:采用薄层色谱法,以靛玉红、大黄对照药材和大黄酸、薄荷脑及土大黄苷作为指标进行相关药味的定性鉴别及伪品大黄的检查;采用高效液相色谱法,以大黄素和大黄酚为指标成分进行大黄中总蒽醌和结合蒽醌的... 目的:提高清火片的质量标准。方法:采用薄层色谱法,以靛玉红、大黄对照药材和大黄酸、薄荷脑及土大黄苷作为指标进行相关药味的定性鉴别及伪品大黄的检查;采用高效液相色谱法,以大黄素和大黄酚为指标成分进行大黄中总蒽醌和结合蒽醌的定量检测。结果:薄层色谱方法斑点清晰,分离度良好;大黄素和大黄酚分别在1.674～41.849μg·mL^(-1)、2.594～64.860μg·mL^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系;游离大黄素、游离大黄酚、总大黄素和总大黄酚的平均加样回收率(n=6)分别为101.55%、102.59%、102.13%、101.91%。总蒽醌含量为0.383～1.115 mg·片^(-1),结合蒽醌含量为0.063～0.514 mg·片^(-1)。结论:本实验所建立的定性定量方法快速准确、重现性良好,为完善清火片的质量标准提供了依据。 展开更多
关键词 清火片 薄层色谱法 土大黄苷 高效液相色谱法 质量标准
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HPLC法测定大黄碳酸钠片中非法成分土大黄苷的含量及UPLC-MS/MS确证
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作者 黄春晖 胡军 廖乃英 《右江医学》 2021年第7期487-492,共6页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄碳酸钠片的组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的含量,并建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)确证方法。方法HPLC法采用色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄碳酸钠片的组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的含量,并建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)确证方法。方法HPLC法采用色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长为325 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL。UPLC-MS/MS确证方法采用色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(80∶20),流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源(ESI)在负离子模式下,利用多反应监测(MRM)模式对土大黄苷进行分析,定量及定性离子对分别为m/z 418.9→257.1和m/z 418.9→160.9。结果HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷在0.59~23.56μg·mL^(-1)质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.06μg·mL^(-1),平均加样回收率为100.3%(n=9,RSD=1.5%)。12个批次的大黄碳酸氢片中均未检出土大黄苷成分。UPLC-MS/MS法检测结果显示,土大黄苷在0.024~1.178μg·mL^(-1)质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.7 ng·mL^(-1),平均加样回收率为99.4%(n=9,RSD=1.5%)。12个批次的大黄碳酸氢片中均未检出质荷比(m/z)418.9的准分子离子峰和m/z 257.1、160.9的碎片离子峰。结论所建立的HPLC法与UPLC-MS/MS法操作简便、快速灵敏,结果准确,可作为大黄碳酸钠片中非法成分土大黄苷的质量控制方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 大黄碳酸钠片 非法成份 土大黄苷 含量测定
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