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QuEChERS-HILIC-MS/MS测定禽蛋中利巴韦林及其代谢物残留量 被引量:3
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作者 余鹏飞 赵月钧 +3 位作者 杨鲁琼 洪琳 董叶箐 何晓明 《食品工业》 CAS 2021年第2期286-290,共5页
建立了禽蛋中利巴韦林及其主要代谢物TCONH2、RTCOOH的QuEChERS提取净化并结合HILIC-MS/MS的检测方法。禽蛋样品经乙腈提取后,利用QuEChERS净化盐包(2 g无水硫酸钠、100 mg GCB、50 mg C18)净化后,浓缩,纯水复溶,水饱和正己烷除脂,过滤... 建立了禽蛋中利巴韦林及其主要代谢物TCONH2、RTCOOH的QuEChERS提取净化并结合HILIC-MS/MS的检测方法。禽蛋样品经乙腈提取后,利用QuEChERS净化盐包(2 g无水硫酸钠、100 mg GCB、50 mg C18)净化后,浓缩,纯水复溶,水饱和正己烷除脂,过滤膜,在HILIC模式下进行检测,并利用利巴韦林同位素内标进行定量。在优化条件下,3种物质在2.00~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,检出限为0.146~0.763μg/kg,定量限为0.438~2.26μg/kg。空白基质加标(5.00,10.0,50.0μg/kg)回收率为71.6%~97.3%,相对标准偏差(δ_(RSD),n=6)为3.5%~8.6%。该方法操作简单快速,精确度和准确度较好,成本低,适用于禽蛋中利巴韦林及其代谢物残留量的快速定量检测。 展开更多
关键词 利巴韦林 TCONH2 rtcooh QUECHERS HILIC 禽蛋
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡血浆中利巴韦林及其主要代谢物 被引量:10
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作者 郑锌 汤晓艳 +3 位作者 周剑 齐凯 王敏 杨梦瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期819-823,共5页
建立了同时检测血浆中利巴韦林(Ribavirin)及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲... 建立了同时检测血浆中利巴韦林(Ribavirin)及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲醇沉淀蛋白,经ZORBAX SB-Aq(100 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果表明:利巴韦林、TCONH2与RTCOOH的线性范围分别为5~5 000,5~5 000,50~5 000μg/L,相关系数(r2)分别为0.994 7,0.999 2,0.997 6。质控样品的加标回收率为84.1%~108.2%,批内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~13.4%,批间RSD(n=12)为3.8%~16.9%。样品的检出限(S/N=3)为2~10μg/L。本方法快速简便,有效排除了内源性干扰,方法的线性范围宽,重复性好,适用于血浆样品中利巴韦林及主要代谢产物的测定。 展开更多
关键词 利巴韦林 1H-1 2 4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2) 1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(rtcooh) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 血浆
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