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电喷雾-质谱研究A环不同取代基对黄酮类化合物裂解途径的影响 被引量：11
1
作者 林宏英 黄建梅 +3 位作者 段天璇 谭鹏 刘永刚 李江宁 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第5期59-61,64,共4页
选择槲皮素、葛根素、黄芩苷、朝藿定C和野黄芩苷为研究对象,在负离子检测方式下,采用电喷雾-质谱法(ESI-MS)研究A环不同取代基对自身裂解途径的影响。结果发现,该类化合物主要发生了脱糖、脱CO、脱水和RDA反应,进一步分析发现,A环上不... 选择槲皮素、葛根素、黄芩苷、朝藿定C和野黄芩苷为研究对象,在负离子检测方式下,采用电喷雾-质谱法(ESI-MS)研究A环不同取代基对自身裂解途径的影响。结果发现,该类化合物主要发生了脱糖、脱CO、脱水和RDA反应,进一步分析发现,A环上不同的取代基对自身质谱裂解途经影响较大,其裂解途径有显著差异,且H2O分子的丢失可以成为判断A环取代基信息的一种方法。A环取代基不同黄酮类化合物的质谱裂解规律有助于复杂黄酮类化合物的快速检测和结构解析。 展开更多
关键词 电喷雾-质谱 黄酮类化合物 裂解特征 rda裂解
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HPLC-Q-TOF MS法研究3种银杏双黄酮成分的质谱裂解途径 被引量：6
2
作者 尹春园 张聪 +2 位作者 孙明谦 林力 刘建勋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期57-65,I0003,共10页
本研究采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)在负离子模式下分析3种银杏双黄酮(7-去甲基银杏双黄酮、金松双黄酮、异银杏双黄酮)的质谱裂解途径。结果表明,3种化合物具有相似的裂解途径,均易丢失CH 3OH和CO 2,且该... 本研究采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)在负离子模式下分析3种银杏双黄酮(7-去甲基银杏双黄酮、金松双黄酮、异银杏双黄酮)的质谱裂解途径。结果表明,3种化合物具有相似的裂解途径,均易丢失CH 3OH和CO 2,且该类成分在Ⅰ—C环和Ⅱ—C环发生多种Retro-Diels-Alder(RDA)裂解,可进一步失去取代基,得到相应的特征碎片离子。该结论可为银杏双黄酮类的结构鉴定提供依据。 展开更多
关键词 银杏双黄酮 裂解途径 飞行时间质谱 rda裂解
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噁嗪酮并苯并硫氮杂衍生物在质谱中的Retro DielS—Alder碎裂反应 被引量：4
3
作者 贺晓然 林孝元 +2 位作者 何美玉 俞振培 许家喜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1993年第3期26-30,共5页
本工作对22个合成的噁嗪酮并苯并硫氮杂(艹卓)衍生物在质谱中的RDA碎裂反应进行了EIMS和FABMS的比较研究。可以看出,称为“软电离”的FAB,其能量沉积效率明显低于EI,因而可以得到更强的分子区信息。
关键词 恶嗪酮 硫氮杂Zhuo 衍生物 质谱
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高效液相色谱-离子肼质谱串联技术在线鉴定氨氯地平原料药中未知杂质的结构 被引量：2
4
作者 彭玉薇 姚美村 +1 位作者 罗忠华 刘国柱 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期920-926,共7页
目的:基于高效液相色谱-离子阱质谱串联技术(HPLC-MS/MS)对原料药氨氯地平中未知杂质进行在线结构鉴定。方法:以甲酸铵水溶液-甲醇为流动相,经Waters X-Bridge C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,通过ESI离子阱质谱获得相关色谱与一... 目的:基于高效液相色谱-离子阱质谱串联技术(HPLC-MS/MS)对原料药氨氯地平中未知杂质进行在线结构鉴定。方法:以甲酸铵水溶液-甲醇为流动相,经Waters X-Bridge C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,通过ESI离子阱质谱获得相关色谱与一级与二级质谱谱图。结果:首先通过对氨氯地平主化合物及已知杂质的质谱裂解行为进行研究,提出了以二氢吡啶环为中心的retro-Diels-Alder(RDA)裂解机理。在此基础上,将未知杂质的质谱裂解谱图与已知化合物的相应谱图比较,基于质谱裂解的异同判断结构的异同,从而鉴定各未知杂质的结构。3个未知杂质分别为二甲酯式氨氯地平、甲酯异丙酯式氨氯地平、异丙酯乙酯式氨氯地平。结论:本研究提出了一条基于HPLC-MS/MS在线鉴定药物中未知杂质的研究思路与策略,对其他药物中杂质的研究同样具有借鉴作用。 展开更多
关键词 氨氯地平 杂质在线鉴定 二甲酯式氨氯地平 二乙酯式氨氯地平 甲酯异丙酯式氨氯地平 异丙酯乙酯式氨氯地平 离子阱质谱 质谱裂解 rda裂解
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在FAB和CI条件下的RDA碎裂反应的比较研究 被引量：2
5
作者 林孝元 贺晓然 +1 位作者 俞振培 许家喜 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期158-162,共5页
对一些嗪酮并苯并硫氮杂衍生物在ＦＡＢ和ＣＩ条件下的ＲＤＡ碎裂反应进行了比较研究。在ＦＡＢ条件下，产物离子与质子化分子ＭＨ＋的强度比明显低于ＣＩ。结果表明，ＦＡＢ质子化机理与ＣＩ是不同的。本文对ＦＡＢ质子化机理进行... 对一些嗪酮并苯并硫氮杂衍生物在ＦＡＢ和ＣＩ条件下的ＲＤＡ碎裂反应进行了比较研究。在ＦＡＢ条件下，产物离子与质子化分子ＭＨ＋的强度比明显低于ＣＩ。结果表明，ＦＡＢ质子化机理与ＣＩ是不同的。本文对ＦＡＢ质子化机理进行了探讨。 展开更多
关键词 RAD碎裂 恶嗪酮 苯并硫氮杂草 化学电离 FAB
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