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高效氟吡甲禾灵的合成 被引量:9
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作者 徐强 王述刚 刘奎涛 《现代农药》 CAS 2009年第6期18-20,共3页
研究了以对苯二酚及2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,碳酸钾为缚酸剂,合成得到2-(4-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶,再与S-2-氯丙酸甲酯合成得到高效氟吡甲禾灵。讨论了溶剂、反应时间、反应温度对合成高效氟吡甲禾灵的影响。结果表明,... 研究了以对苯二酚及2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,碳酸钾为缚酸剂,合成得到2-(4-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶,再与S-2-氯丙酸甲酯合成得到高效氟吡甲禾灵。讨论了溶剂、反应时间、反应温度对合成高效氟吡甲禾灵的影响。结果表明,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在65℃下反应12h,高效氟吡甲禾灵的收率可以达到95.6%,光学纯度可以达到97.5%。此方法收率高,光学纯度好,具有工业化意义。 展开更多
关键词 2-(4-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶 高效氟吡甲禾灵 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 除草剂 合成
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精盖草能的合成 被引量:6
2
作者 袁冠华 严成武 《江苏化工》 2004年第4期26-28,33,共4页
研究了以碳酸钾作为缚酸剂,四丁基溴化胺作为相转移催化剂,二甲亚砜为溶剂,R-(+)-2-(4-羟基-苯氧基)-丙酸甲酯和2,3-二氯-5-(三氟甲基)-吡啶发生醚化反应,得到精盖草能的方法,讨论了溶剂种类、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。... 研究了以碳酸钾作为缚酸剂,四丁基溴化胺作为相转移催化剂,二甲亚砜为溶剂,R-(+)-2-(4-羟基-苯氧基)-丙酸甲酯和2,3-二氯-5-(三氟甲基)-吡啶发生醚化反应,得到精盖草能的方法,讨论了溶剂种类、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。结果表明:室温下反应37h,用水稀释,乙醚萃取,无水硫酸钠干燥,蒸馏脱去乙醚,得到精盖草能,用旋光仪检测产品的旋光度,经元素分析、IR、1HNMR证实其结构与预期结构相符。收率为88%。通过计算得到精盖草能的[α]=+24.3°,其光学纯度=76.9%,质量分数为94%。 展开更多
关键词 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 二甲亚砜 碳酸钾 r-(+)-2-(4-羟基-苯氧基)-丙酸甲酯 精盖草能
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精盖草能合成工艺的改进 被引量:1
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作者 李东海 李勇 《精细化工中间体》 CAS 2010年第3期21-23,36,共4页
以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、对苯二酚和L-(-)-甲磺酰乳酸甲酯为原料,碳酸钾为缚酸剂,四丁基溴化胺作为相转移催化剂合成了精盖草能;考察了反应物料配比、反应时间、溶剂种类和催化剂用量对收率的影响;采用液相色谱,红外分析等手段确认... 以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、对苯二酚和L-(-)-甲磺酰乳酸甲酯为原料,碳酸钾为缚酸剂,四丁基溴化胺作为相转移催化剂合成了精盖草能;考察了反应物料配比、反应时间、溶剂种类和催化剂用量对收率的影响;采用液相色谱,红外分析等手段确认了产物结构。经改进后的合成工艺精盖草能收率达到91.4%,e.e值91.2%。 展开更多
关键词 精盖草能 2 3-二氯-5-(三氟甲基)-吡啶 对苯二酚 L-(-)-甲磺酰乳酸甲酯
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