动物源性食品中喹诺酮类残留前处理及分析方法的研究进展 被引量：28

1

作者 张元 周伟娥 +4 位作者 李绍辉 郑阳 周昱 张峰 冯雪松 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期378-383,共6页

喹诺酮类兽药残留是目前重要的动物源性食品安全问题之一,检测食物基质中痕量兽药残留依赖于有效的前处理方法和精密的分析仪器。本文阐述了喹诺酮类兽药的研究背景和现状,并对国内外食品中喹诺酮类兽药残留的液液萃取(Liquid-Liquid Ex... 喹诺酮类兽药残留是目前重要的动物源性食品安全问题之一,检测食物基质中痕量兽药残留依赖于有效的前处理方法和精密的分析仪器。本文阐述了喹诺酮类兽药的研究背景和现状,并对国内外食品中喹诺酮类兽药残留的液液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLE)、固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)、基质辅助固相分散萃取(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)、Qu ECHERs(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe,Qu ECHERs)、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)和免疫亲和色谱(Immunoaffinity Chromatography,IAC)等前处理方法及液相色谱质谱法、液相色谱法、毛细管电泳分析方法及免疫分析测定法等检测方法进行了综述,拟为动物源性食品中喹诺酮类药物的残留监控提供理论参考,综述指出SPE和Qu ECHERs为最有前景的前处理方法,而质谱技术的发展和仪器的小型化为检测仪器的发展趋势。 展开更多

关键词 动物源性食品 前处理技术 检测 喹诺酮兽药残留

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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测原料乳中18种喹诺酮药物残留 被引量：14

2

作者 周艳华 李涛 +1 位作者 潘小红 向俊 《食品与机械》 北大核心 2021年第8期63-69,76,共8页

目的:建立一种同时检测原料乳中18种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。方法:采用液液萃取净化法进行前处理,并将该前处理技术与超高效液相色谱串联质谱相结合,分析原料乳中18种喹诺酮类药物的残留量。结果:18种喹诺酮在2.0~100.0 ng/mL... 目的:建立一种同时检测原料乳中18种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。方法:采用液液萃取净化法进行前处理,并将该前处理技术与超高效液相色谱串联质谱相结合,分析原料乳中18种喹诺酮类药物的残留量。结果:18种喹诺酮在2.0~100.0 ng/mL内具有良好的线性关系(R^(2)≥0.992),检出限为0.02~0.50μg/kg,定量限为0.06~1.50μg/kg;18种喹诺酮的加标回收率为74.0%~106.5%,相对标准偏差为1.1%~13.0%。结论:该方法简单高效、准确度高,可作为原料乳中喹诺酮类药物残留的定量确证检验方法。 展开更多

关键词 液液萃取 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 喹诺酮类化合物 原料乳

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水产品中喹诺酮类药物残留的检测方法研究进展 被引量：14

3

作者 韩程程 陈雪昌 +4 位作者 严忠雍 常家琪 刘文静 高学慧 张小军 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2017年第3期262-267,共6页

喹诺酮类药物由于其抗菌能力强,抗菌范围广曾在水产养殖中广泛使用,从而有部分药物残留在水产品体内,随着食物链进入人体内危害人们健康。本文阐述了喹诺酮类药物的危害并对国内外检测喹诺酮类药物的前处理过程中的液液萃取、固相萃取以... 喹诺酮类药物由于其抗菌能力强,抗菌范围广曾在水产养殖中广泛使用,从而有部分药物残留在水产品体内,随着食物链进入人体内危害人们健康。本文阐述了喹诺酮类药物的危害并对国内外检测喹诺酮类药物的前处理过程中的液液萃取、固相萃取以及Qu Ech ERS方法,检测技术中的高效液相色谱法、高效液相色谱法—串联质谱法、酶联免疫测定法等进行了综述。分析了各种方法的特点,为以后水产品中喹诺酮类药物的研究提供理论参考。 展开更多

关键词 喹诺酮残留 水产品 前处理过程 检测技术

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液质联用法测定禽畜肉、水产品、牛奶中7种喹诺酮类药物的残留 被引量：12

4

作者 孙丕 王柯 刘畅 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第16期2341-2345,共5页

目的建立禽畜肉、水产品和牛奶中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、双氟沙星的液相色谱串联质谱检测方法。方法样品用2%甲酸-乙腈溶液提取,经正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后,HLB柱净化,收集液经氮气吹干浓缩后,... 目的建立禽畜肉、水产品和牛奶中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、双氟沙星的液相色谱串联质谱检测方法。方法样品用2%甲酸-乙腈溶液提取,经正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后,HLB柱净化,收集液经氮气吹干浓缩后,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,以MRM方式采集数据进行分析,内标法定量。结果 7种药物在1.0μg/kg^200μg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数均>0.99;在3个不同浓度添加水平(1μg/kg、10μg/kg、200μg/kg)下的平均回收率在60%~120%之间,批内相对标准偏差均<20%。结论该方法适用于多种基质如禽畜肉、水产品、牛奶中上述7种组分的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类兽药残留 水产品 牛奶 禽畜肉

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分散固相萃取法结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中喹诺酮类兽药残留量 被引量：6

5

作者 李婧妍 郭春锋 +1 位作者 崔立辉 刘拉平 《中国家禽》 北大核心 2016年第14期31-35,共5页

试验建立了一种分散固相萃取前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中9种喹诺酮类(丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氧沙星、双氟沙星)兽药残留的分析方法。样品以乙腈、EDTA-Mcllva... 试验建立了一种分散固相萃取前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中9种喹诺酮类(丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氧沙星、双氟沙星)兽药残留的分析方法。样品以乙腈、EDTA-Mcllvaine和乙酸为提取试剂、无水氯化钠为脱水剂、C18为吸附剂进行净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式进行质谱分析。结果:9种喹诺酮在1.0~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)均在0.991以上;检出限范围为0.07~0.20μg/kg,定量限范围为0.22~0.67μg/kg;平均回收率介于73.5%~92.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于11.8%。结果表明,该方法适合于检测禽蛋中喹诺酮类药物残留量。 展开更多

关键词 禽蛋 喹诺酮药物残留 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱

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液相色谱-串联质谱法同时测定泥鳅中6种喹诺酮类药物残留 被引量：6

6

作者 陈君义 孙慧宇 +2 位作者 高翔 王云飞 陈婷婷 《食品科技》 CAS 北大核心 2013年第3期324-327,共4页

建立了泥鳅中6种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。试样用含1%乙酸的乙腈溶液于15℃以下超声提取,经正己烷脱脂、浓缩定容后用液相色谱-串联质谱定量。在1.0、2.0、5.0μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验,回收率为62.0... 建立了泥鳅中6种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。试样用含1%乙酸的乙腈溶液于15℃以下超声提取,经正己烷脱脂、浓缩定容后用液相色谱-串联质谱定量。在1.0、2.0、5.0μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验,回收率为62.0%～114.7%,检出限为0.5μg/kg。该方法实现了对6种喹诺酮类药物残留量的同时测定,缩短了检测时间,降低了分析成本,并保证了分析结果的准确。 展开更多

关键词 喹诺酮类药物 泥鳅 液相色谱-串联质谱

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分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测奶粉中16种喹诺酮药物残留 被引量：4

7

作者 李涛 周艳华 +2 位作者 向俊 徐文泱 孙桂芳 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第11期54-58,64,共6页

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)同时检测奶粉中16种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。奶粉经水和1%甲酸乙腈提取后,通过C18吸附剂和PSA吸附剂净化后,经C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测。... 建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)同时检测奶粉中16种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。奶粉经水和1%甲酸乙腈提取后,通过C18吸附剂和PSA吸附剂净化后,经C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测。结果表明:16种喹诺酮在2.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R2≥0.997)。该方法 16种喹诺酮检出限范围为0.03~0.4μg/kg,定量限范围为0.1~1.5μg/kg。16种喹诺酮的加标回收率在78.1%~105.3%之间,相对标准偏差RSD在0.9%~8.8%之间。该方法简单高效、准确度高,可作为乳粉中喹诺酮类药物残留的定量检验方法。 展开更多

关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 喹诺酮类化合物 乳粉

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液相色谱-质谱法测定水产品中喹诺酮类药物 被引量：3

8

作者 朱品玲 钟茂生 +4 位作者 翁才振 严飞 陈舒奕 陈珍珍 苏怡 《广州化工》 CAS 2021年第11期87-91,104,共6页

建立了QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS内标法测定水产品中17种喹诺酮类药物残留同时检测的方法。样品经含5%甲酸的乙腈提取,经EMR-Lipid dSPE净化,EMR polish脱水,浓缩定容后以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,... 建立了QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS内标法测定水产品中17种喹诺酮类药物残留同时检测的方法。样品经含5%甲酸的乙腈提取,经EMR-Lipid dSPE净化,EMR polish脱水,浓缩定容后以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,内标法定量。该分析方法快速、准确,在大黄鱼、鲈鱼进行0.1μg/kg加标水平测试,其回收率为84.9%~111.5%,RSD为5.29%~22.66%。该方法适用于水产品中17种喹诺酮类药物的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 水产品 喹诺酮类药物残留

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动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法的优化探究 被引量：2

9

作者 苗育可 王然然 +1 位作者 王楠楠 董建锋 《现代食品》 2021年第8期189-190,199,共3页

本文在已有国家标准的基础上,对仪器条件、前处理条件等进行优化整合,找到一种更加方便高效的试验方法,为动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法更加准确提供技术参考。

关键词 动物源性食品 喹诺酮类药物残留 方法优化

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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中16种喹诺酮类药物的残留

10

作者 林欢 傅雅丽 孙仲葆 《食品安全导刊》 2023年第11期91-94,104,共5页

目的:建立动物源食品中16种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,对日常生活中动物源食品样品进行检测。方法:样品用EDTA-Mcllvaine缓冲液超声提取,提取液经HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化浓缩,采用UPLC-MS/MS多反应监测... 目的:建立动物源食品中16种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,对日常生活中动物源食品样品进行检测。方法:样品用EDTA-Mcllvaine缓冲液超声提取,提取液经HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化浓缩,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式、电喷雾串联四极杆质谱进行测定,外标法定量。结果:16种喹诺酮类药物在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R> 0.991。16种喹诺酮类药物的检出限(S/N=3)为0.5~1.0μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为1.6~3.5μg·kg^(-1)。16种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率在81.9%~106.8%,相对标准偏差为1.3%~12.8%。结论:本方法重现性好、灵敏度高,适用于动物源食品中16种喹诺酮类药残留的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留 动物源食品

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生物膜干涉技术快速定性检测牛乳中喹诺酮类药物残留

11

作者 李宏 戴莉 +4 位作者 林季敏 薛峰 石锡莲 张美娟 朱海 《安徽农业科学》 CAS 2013年第33期12927-12929,共3页

[目的]基于生物膜干涉技术建立一种快速检测牛乳中喹诺酮类抗生素残留的方法。[方法]通过疏水作用力在APS光线生物传感器探头末端固定环丙沙星-BSA偶联物,结合纳米金-喹诺酮类抗生素单克隆抗体偶联物,建立了检测牛乳中喹诺酮类抗生素的... [目的]基于生物膜干涉技术建立一种快速检测牛乳中喹诺酮类抗生素残留的方法。[方法]通过疏水作用力在APS光线生物传感器探头末端固定环丙沙星-BSA偶联物,结合纳米金-喹诺酮类抗生素单克隆抗体偶联物,建立了检测牛乳中喹诺酮类抗生素的方法。[结果]所建立的检测方法具有良好的灵敏度,比免疫层析法至少高出1倍。该检测方法还具有良好的特异性,与浓度1 000ng/ml的黄曲霉毒素M1、青霉素G、头孢噻呋、庆大霉素、卡那霉素、链霉素、泰乐菌素、氯霉素、三聚氰胺无交叉反应。该方法还具有良好的重复性,不同基质牛乳检测对检测结果无显著影响。分别采用免疫层析试纸条和建立的金标记BLI检测方法检测43份牛乳(原奶)样品中的喹诺酮类抗生素残留,二者检测结果一致。[结论]生物膜干涉技术检测牛乳中的喹诺酮类抗生素为一种简便、快捷的检测方法,可以用于牛乳中喹诺酮类抗生素残留的快速定性检测。 展开更多

关键词 生物膜干涉技术 喹诺酮类抗生素 纳米金-喹诺酮类抗生素单克隆抗体偶联物 牛乳

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留 被引量：58

12

作者 岳振峰 林秀云 +4 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 刘昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期491-495,共5页

建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串... 建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留 动物组织

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11种喹诺酮类兽药残留 被引量：23

13

作者 黄坤 吴婉琴 +4 位作者 罗彤 付文雯 范小龙 马弋 王会霞 《肉类研究》 北大核心 2019年第3期40-45,共6页

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7?μm)分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明:11种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R^2>0.99),方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0?μg/kg和1.5～6.0?μg/kg;空白样品加标量为10、25、50?μg/kg 3个水平时,11种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%(n=6)。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 畜禽肉 喹诺酮类兽药残留

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苏州市水产品中喹诺酮类抗生素残留水平及安全性评价 被引量：23

14

作者 张秋萍 李建 王春民 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第10期2417-2418,2422,共3页

目的:了解苏州地区水产品中喹诺酮类抗生素残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性。方法:2011年6月-2012年4月随机采集苏州地区各类水产品,采用超高效液相色谱/质谱进行喹诺酮类抗生素检测。结果:95件水产品中,29件样品检出喹诺酮... 目的:了解苏州地区水产品中喹诺酮类抗生素残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性。方法:2011年6月-2012年4月随机采集苏州地区各类水产品,采用超高效液相色谱/质谱进行喹诺酮类抗生素检测。结果:95件水产品中,29件样品检出喹诺酮抗生素残留,检出率30.5%,检出的种类主要为恩诺沙星,与其他几种相比,有显著性统计学差异(P<0.01)。水产品中检出的恩诺沙星残留最高90.6μg/kg,均小于最高残留限量100μg/kg,未超过每日安全摄入量120μg/d。结论:苏州市市售水产品部分存在抗生素残留,需要加强水产品养殖、销售的管理。 展开更多

关键词 水产品 喹诺酮类抗生素 残留量 安全性评估

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QuEChERS -超高效液相色谱串联质谱法快速测定禽蛋中7种喹诺酮类兽药残留 被引量：16

15

作者 黄坤 范小龙 +4 位作者 曹琦 韩智 张莉 王会霞 郭嘉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期261-265,共5页

建立一种超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定禽蛋中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星共7种喹诺酮类兽药残留的分析... 建立一种超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定禽蛋中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星共7种喹诺酮类兽药残留的分析方法.禽蛋样品经体积分数为5%的甲酸-乙腈提取喹诺酮类兽药残留,QuEChERS净化后通过快速溶剂蒸发系统浓缩,采用C18色谱柱分离,以体积分数为0.1%的甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,基质外标法定量.结果表明,7种喹诺酮类兽药在2.0~100.0 ng/mL线性关系良好(R^2>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg;添加2、5、10μg/kg三个浓度水平,平均回收率为77.20%~98.47%,相对标准偏差为1.5%~6.2%(n=6).该方法简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于禽蛋中喹诺酮类兽药残留的快速确证. 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 禽蛋 喹诺酮类兽药残留 快速溶剂蒸发系统

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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度评定 被引量：11

16

作者 黄坤 刘迪 +3 位作者 张菊 范小龙 朱晓玲 王会霞 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第1期101-107,共7页

目的评定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度。方法按照农业部1077号公告-1—2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》测定水产品中恩诺沙星、环丙... 目的评定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度。方法按照农业部1077号公告-1—2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星3种喹诺酮类兽药残留。建立数学模型,分析和评定标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、样品溶液制备和测量重复性等因素。结果水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星残留量分别为18.8、9.04、6.56μg/kg时,其扩展不确定度分别为1.55、0.920、1.06μg/kg(k=2)。结论测量不确定度的主要来源是测量重复性、标准曲线的拟合与标准溶液的配制等过程,在实际检测过程中应加以控制。 展开更多

关键词 水产品 喹诺酮类兽药残留 不确定度

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高效液相色谱-质谱联用法同时检测水体中14种喹诺酮类药物残留 被引量：8

17

作者 吴健 朱峰 +3 位作者 吉文亮 李放 阮丽萍 刘华良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期4966-4974,共9页

目的建立水体中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用快速筛查检测方法。方法水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样,以甲酸(0.05%)+甲醇-乙腈为流动相,经Atlantis d C-C18柱分离,采用电喷雾离子源(electro spray ion sour... 目的建立水体中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用快速筛查检测方法。方法水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样,以甲酸(0.05%)+甲醇-乙腈为流动相,经Atlantis d C-C18柱分离,采用电喷雾离子源(electro spray ion source,ESI)、正离子模式、多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 14种喹诺酮类化合物均在线性范围内线性关系良好,其中氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、加替沙星的线性范围为5 ng/L^1000 ng/L,环丙沙星、奥比沙星、麻保沙星、培氟沙星的线性范围为10 ng/L^1000 ng/L,氟罗沙星、依诺沙星的线性范围为20 ng/L^1000 ng/L,单诺沙星的线性范围为50 ng/L^1000 ng/L,相关系数r除了环丙沙星外其他13种均大于0.99,回收率均在83.9%~110.0%范围内,相对标准偏差均小于2.4%~15.4%,检出限均在1.0 ng/L^20 ng/L范围内。结论本方法快速、简便、灵敏、重现性好,为开展水体中抗生素污染水平的调查与监测提供依据。 展开更多

关键词 喹诺酮类药物残留 抗生素 水体 高效液相色谱-质谱法

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高效液相色谱法测定淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留 被引量：5

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作者 孟丽华 史艳伟 +3 位作者 时彦民 简康 刘方 邓晨曦 《水产养殖》 CAS 2019年第1期5-9,共5页

该文采用高效液相色谱—荧光法检测淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素药物的残留,建立了检测淡水渔业用水中喹诺酮类抗生素药物的方法。结果显示,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检出限(按S/N=3计)分别为2.5... 该文采用高效液相色谱—荧光法检测淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素药物的残留,建立了检测淡水渔业用水中喹诺酮类抗生素药物的方法。结果显示,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检出限(按S/N=3计)分别为2.5、1.0、2.5μg/L,定量限(按S/N=10计)分别为5、1、5μg/L。按1倍、5倍、10倍定量限进行加标回收,3种抗生素的平均回收率为76.6%～89.9%,相对标准偏差(RSD)在1.72%～8.43%。 展开更多

关键词 喹诺酮类药物残留 高效液相色谱 固相萃取 渔业用水

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中6种喹诺酮类兽药残留量及8种新烟碱类杀虫剂残留量

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作者 程明明 朱熠 程微微 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第22期188-195,共8页

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定禽蛋中6种喹诺酮类兽药残留及8种新烟碱类杀虫剂残留的分析方法。方法使用4%(V/V)甲酸-乙腈溶液作为提... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定禽蛋中6种喹诺酮类兽药残留及8种新烟碱类杀虫剂残留的分析方法。方法使用4%(V/V)甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,QuEChERS为净化方法,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2 mL/min。电离方式为喷雾正离子模式,使用多反应监测模式进行定量分析。结果14种分析物在考察浓度范围内呈良好的线性关系(R2>0.995),方法检出限为0.3~5.0μg/kg,方法定量限为1~10μg/kg,平均加标回收率为74.8%~105.0%,相对标准偏差为3.1%~9.5%。结论本研究所建立的方法方便快捷、准确度高、稳定性好,能够对禽蛋中6种喹诺酮类兽药残留及8种新烟碱类农药残留进行定量分析。 展开更多

关键词 禽蛋 超高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类 新烟碱类

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基于LC-MS/MS测定鸡肉中10种喹诺酮药物残留量不确定度评定

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作者 白新明 冯文霞 +3 位作者 单吉浩 任金萍 张继梅 白小东 《中国饲料》 北大核心 2024年第13期134-140,共7页

依据国标GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,对鸡肉中10种喹诺酮药物残留量测定进行了不确定度评定。通过对该方法检测步骤的全面分析建立了不确定度数学模型,详细分析... 依据国标GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,对鸡肉中10种喹诺酮药物残留量测定进行了不确定度评定。通过对该方法检测步骤的全面分析建立了不确定度数学模型,详细分析了主要包括喹诺酮类药物标准品配制、校准曲线制作、样品前处理、重复性试验、加标回收试验、仪器设备检测同时计算出该方法合成相对标准不确定度及相对扩展不确定度。评定结果表明:当鸡肉中恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、培氟沙星、氟甲喹、依诺沙星的残留量分别为95.145、96.522、92.240、93.068、88.82、93.995、93.358、92.185、94.197、93.872μg/kg时,其扩展不确定度分别为7.650、5.270、6.863、7.183、7.727、6.222、8.981、7.209、7.760、6.947μg/kg(k=2,置信概率为P=95%)。该试验研究为鸡肉中10种喹诺酮类药物残留检测方法验证和检测结果的准确性判定提供了数据分析依据。 展开更多

关键词 鸡肉 不确定度评定 液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留

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