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桑叶中1-脱氧野尻霉素的纯化及含量测定 被引量:17
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作者 周惠燕 胡晓渝 马英 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期367-369,共3页
目的提取纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用柱前衍生化高效液相法进行含量测定。方法桑叶加0.05mol·L-1盐酸溶液超声提取,提取物进行反相柱色谱纯化,纯化物用柱前衍生化-高效液相-荧光检测法测定DNJ的含量。结果桑叶中DNJ的含量... 目的提取纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用柱前衍生化高效液相法进行含量测定。方法桑叶加0.05mol·L-1盐酸溶液超声提取,提取物进行反相柱色谱纯化,纯化物用柱前衍生化-高效液相-荧光检测法测定DNJ的含量。结果桑叶中DNJ的含量为0.27%~0.49%,纯化物中DNJ的含量达到了10.7%,DNJ在0.6~60μg·mL-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为104.46%。结论运用反相色谱技术分离纯化DNJ简单易行,含量测定方法精确,重复性好。 展开更多
关键词 桑叶 1-脱氧野尻霉素 纯化 柱前衍生化 hplc
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柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定氨基酸保健饮品中16种氨基酸的含量 被引量:20
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作者 胡建鸿 邱利焱 +2 位作者 王成润 朗旭东 金一 《食品科技》 CAS 北大核心 2008年第10期211-214,共4页
建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定氨基酸保健饮品中16种氨基酸(天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、牛磺酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、赖氨酸)的分析方法。采用... 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定氨基酸保健饮品中16种氨基酸(天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、牛磺酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、赖氨酸)的分析方法。采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,RP-HPLC经梯度洗脱后检测饮料中16种氨基酸的含量。使用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.1moL/L乙酸钠,B为乙腈;流速为1.0mL/min;检测波长为254nm;柱温40℃;进样量20μL。在各氨基酸的线性范围内,16种氨基酸的线性相关系数r在0.9996~0.9999,平均回收率为96.0%~104.0%,日内精密度RSD为0.51%~1.87%,日间精密度RSD为0.52%~1.89%。结果表明本方法专属性强,操作方便,灵敏度高,可用于饮料中氨基酸的含量检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 反相高效液相色谱法 异硫氰酸苯酯(PITC) 氨基酸 保健饮品
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柱前衍生化HPLC法分析沙参多糖中单糖组成 被引量:17
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作者 任浩娜 陈晓辉 +1 位作者 毕开顺 张晖芬 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期206-209,共4页
目的建立北沙参多糖中单糖的组成和含量的检测方法。方法以三氟乙酸水解沙参多糖,水解产物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)生成衍生化产物,采用RP—HPLC法,色谱柱:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:体... 目的建立北沙参多糖中单糖的组成和含量的检测方法。方法以三氟乙酸水解沙参多糖,水解产物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)生成衍生化产物,采用RP—HPLC法,色谱柱:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:体积分数为19%的乙腈溶液-醋酸铵缓冲液(醋酸铵-冰醋酸,pH5.5,体积比为100:1),等度洗脱,流速:1.0mL·min-1检测器:紫外检测器,检测波长:250nm,柱温:35℃。结果沙参多糖由D-甘露糖、D-鼠李糖、半乳糖醛酸、D-葡萄糖、沪半乳糖、L-(+)-阿拉伯糖等8种单糖(有2种未鉴定出的单糖)组成。D-甘露糖、D-鼠李糖、半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-(+)-阿拉伯糖的线性分别为4—80μmol·L-1(r=0.9990)、12~240μmol·L-1(r=O.9990)、5.6~1.12×10^3μmol·L-1(,=0.9994)、1.54×10^-3-0.80×10^3μmol·L-1(r=0.9990)、80.0—1.6×10^3μmol·L-1(r=0.9990)、64.00~1.28×10^3μmol·L-1(r=0.9992);平均加样回收率分别为94.0%、88.5%、93.9%、95.9%、89.2%、90.8%。含量分别为0.22%、0.61%、8.55%、72.88%、4.79%、2.71%。结论该方法可以准确的测定出北沙参多糖中含有的各种单糖和含量。 展开更多
关键词 沙参多糖 柱前衍生化 高效液相色谱 单糖
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葛仙米多糖的单糖组成分析 被引量:17
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作者 莫开菊 赵娜 +2 位作者 朱照武 田盼盼 程超 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第18期89-92,共4页
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法及HPLC-质谱联用法测定葛仙米多糖的单糖组成,两种方法测定结果相互吻合。同时采用HPLC法测定了相关单糖的标准曲线,相关系数达到0.... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法及HPLC-质谱联用法测定葛仙米多糖的单糖组成,两种方法测定结果相互吻合。同时采用HPLC法测定了相关单糖的标准曲线,相关系数达到0.995以上,经计算,葛仙米多糖的单糖组成物质的量比甘露糖∶葡萄糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖为1∶1.12∶3.24∶1.72∶1.21。 展开更多
关键词 葛仙米多糖 单糖 柱前衍生 高效液相色谱 质谱
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柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度 被引量:16
5
作者 孙增先 张骞峰 +1 位作者 周金玉 陶爱华 《中国临床药学杂志》 CAS 2004年第2期93-96,共4页
目的 :建立快速柱前衍生 高效液相色谱法测定丙戊酸钠 (VPA)血药浓度的方法。方法 :选择 2 溴 对硝基苯乙酮为衍生试剂 ,环己烷羧酸为内标 ,Nova pakC18柱 (15 0mm× 3 9mm ,4 μm)为分析柱 ;流动相为甲醇 水 (77∶2 3,V/V) ,检... 目的 :建立快速柱前衍生 高效液相色谱法测定丙戊酸钠 (VPA)血药浓度的方法。方法 :选择 2 溴 对硝基苯乙酮为衍生试剂 ,环己烷羧酸为内标 ,Nova pakC18柱 (15 0mm× 3 9mm ,4 μm)为分析柱 ;流动相为甲醇 水 (77∶2 3,V/V) ,检测波长为 2 6 2nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为 3 0min和 4 5min ,线性范围为 2 0~ 180mg·L-1,平均回收率为 10 0 2 % ,日内、日间RSD均 <3 5 % ;2 30例服用VPA的癫患者应用本法监测 ,有 77 8%的患者血药浓度在有效浓度范围之内 ,还有 2 2 2 %的患者血药浓度低于或高于有效浓度。结论 :本法快速、简便、准确 。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 测定方法 丙戊酸钠 血药浓度 抗癫痫药物
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柱前衍生高效液相色谱法测定蚕蛹提取物中氨基酸含量 被引量:13
6
作者 梁卫青 魏克民 +3 位作者 浦锦宝 祝永强 郑军献 胡轶娟 《医学研究杂志》 2008年第8期42-45,共4页
目的用柱前衍生法测定蚕蛹提取物中氨基酸含量,方法以磺酰氯二甲胺偶氮苯(DABS—CL)作衍生剂,采用柱前衍生高效液相色谱法(RP-HPLC),YMC-Pack ODS-A柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为25mol/L KH2PO4,流动相B为乙腈:甲... 目的用柱前衍生法测定蚕蛹提取物中氨基酸含量,方法以磺酰氯二甲胺偶氮苯(DABS—CL)作衍生剂,采用柱前衍生高效液相色谱法(RP-HPLC),YMC-Pack ODS-A柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为25mol/L KH2PO4,流动相B为乙腈:甲醇=70:30;流速1.5ml/min梯度洗脱,检测波长436nm,柱温35℃,结果各种氨基酸均具有良好的线性关系(相关系数r=0.9989-0.9999)、精密度(RSD〈1.50%)、稳定性(RSD〈3.50%)、平均回收率(98.83%-107.83%),测定蚕蛹提取物中氨基酸含量,其含有人体必需氨基酸占总氨基酸含量的40%以上,结论该方法简便实用,分析结果准确可靠,适用于动植物中富有氨基酸含量的测定。 展开更多
关键词 柱前衍生 蚕蛹提取物 氨基酸 高效液相色谱
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HPLC柱前衍生化法测定发酵虫草制剂中总氨基酸的含量 被引量:12
7
作者 张萍 周玉春 +4 位作者 王晓 杨明 魏锋 马双成 刘斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1338-1348,共11页
目的:建立发酵虫草制剂中总氨基酸的含量测定方法,同时评价各发酵虫草制剂的质量。方法:采用Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙酸钠缓冲液(A)-80%乙腈水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,100%A→97%A;20~24 min,97%A... 目的:建立发酵虫草制剂中总氨基酸的含量测定方法,同时评价各发酵虫草制剂的质量。方法:采用Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙酸钠缓冲液(A)-80%乙腈水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,100%A→97%A;20~24 min,97%A→88%A;24~30 min,88%A→78%A;30~50 min,78%A→68%A;50~50.5 min,68%A→0%A;50.5~60 min,0%A),流速为1.0 m L·min-1,柱温为40℃,检测波长254 nm,运用外标法测定发酵虫草制剂中总氨基酸的含量。结果:各发酵虫草制剂的质量评价,对于独家生产的品种(如金水宝胶囊、百令胶囊和心肝宝胶囊),心肝宝胶囊中总氨基酸含量为199.3~224.9 mg·g^(-1);金水宝胶囊中总氨基酸含量为224.0~281.7 mg·g^(-1);百令胶囊中总氨基酸含量为294.0~346.7 mg·g^(-1),样品各批间一致性较好,可以控制总氨基酸含量结合羟脯氨酸(指标成分)占总氨基酸的含量来控制制剂质量。而对于多厂家生产的发酵虫草制剂(如宁心宝胶囊和至灵胶囊),由于生产工艺的不同和原料来源不同,总氨基酸含量差异较大,宁心宝胶囊中总氨基酸含量为234.9~337.1 mg·g^(-1),至灵胶囊总氨基酸含量为241.1~356.1 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本文方法可用于测定发酵虫草制剂的氨基酸含量,也可用于评价各发酵虫草制剂的质量。 展开更多
关键词 冬虫夏草 发酵虫草制剂 金水宝胶囊 宁心宝胶囊 至灵胶囊 心肝宝胶囊 百令胶囊 氨基酸含量 柱前衍生法 高效液相色谱法
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鸡内金炮制前后多糖含量及组成比较 被引量:11
8
作者 王楠 干仲元 +3 位作者 宋雨庆 蒋珅艺 黄邦路 修彦凤 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1543-1547,共5页
目的比较鸡内金炮制前后多糖含量及组成。方法采用苯酚-硫酸法,测定鸡内金炮制前后的总多糖含量。建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化HPLC,测定鸡内金炮制前后多糖中11种单糖的方法。结果炒鸡内金中总多糖的含量升高38.93%。鸡内... 目的比较鸡内金炮制前后多糖含量及组成。方法采用苯酚-硫酸法,测定鸡内金炮制前后的总多糖含量。建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化HPLC,测定鸡内金炮制前后多糖中11种单糖的方法。结果炒鸡内金中总多糖的含量升高38.93%。鸡内金多糖由甘露糖、盐酸氨基葡萄糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、氨基半乳糖盐酸盐、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖和岩藻糖组成。生、炒鸡内金中11种单糖平均回收率92%~105%,炮制后鸡内金中各单糖含量均升高。结论鸡内金炮制后可促进多糖的转化和溶出,改变多糖的组成,增加单糖的含量。 展开更多
关键词 鸡内金 炮制 多糖 单糖 柱前衍生化 hplc
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柱前衍生化HPLC法同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量 被引量:11
9
作者 曹玲 张云楚 《中国药品标准》 CAS 2007年第5期31-33,共3页
目的:建立同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6mm×25cm,5μm),流动相A:乙腈-水(50∶50);流动相B:0.014mol·L^-1磷酸氢二钾溶液(... 目的:建立同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6mm×25cm,5μm),流动相A:乙腈-水(50∶50);流动相B:0.014mol·L^-1磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH值至8.2),梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温:30℃,检测波长:360nm。结果:盐酸半胱氨酸、甘氨酸浓度分别在7.931-71.379μg·ml^-1和0.1632-1.4684mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.19%和99.18%,RSD分别为0.64%和0.99%(n=9)。结论:本法可用于同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量,方法简便、结果准确。 展开更多
关键词 注射用复方甘草酸苷 盐酸半胱氨酸 甘氨酸 柱前衍生化 hplc
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柱前衍生RP-HPLC法分析淡豆豉和大豆中氨基酸 被引量:11
10
作者 李萍萍 崔元璐 蒋庆峰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1199-1202,共4页
目的分析淡豆豉Sojae Semen Preparatum和大豆Glycine max中游离及水解氨基酸。方法用0.1 mol/L HCl作溶剂超声提取得到淡豆豉和大豆中的游离氨基酸;用6 mol/L HCl水解提取得到水解氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用柱... 目的分析淡豆豉Sojae Semen Preparatum和大豆Glycine max中游离及水解氨基酸。方法用0.1 mol/L HCl作溶剂超声提取得到淡豆豉和大豆中的游离氨基酸;用6 mol/L HCl水解提取得到水解氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用柱前衍生RP-HPLC法进行分析。结果淡豆豉和大豆中均含有16种氨基酸,这16种氨基酸浓度在0.031~1.750 mmol/L内呈良好的线性关系,r均大于0.997 9,平均回收率91.02%~102.04%,RSD1.01%~4.81%。结论本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,16种氨基酸能在样品杂质量较多的情况下得到分离,且采用普通C18色谱柱成本低,可广泛应用于富含氨基酸样品的分析。 展开更多
关键词 氨基酸 淡豆豉 大豆 异硫氰酸苯酯 柱前衍生高效液相色谱
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柱前衍生化HPLC法同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸的含量 被引量:8
11
作者 靳颖华 张卫东 齐平 《解放军药学学报》 CAS 2009年第2期172-174,共3页
目的建立同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol.L-1磷酸溶液(49:51),流速:1.0mL/min,检测波长:262nm。结果甘氨酸、蛋氨酸浓度分别在10.6~1... 目的建立同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol.L-1磷酸溶液(49:51),流速:1.0mL/min,检测波长:262nm。结果甘氨酸、蛋氨酸浓度分别在10.6~106.0、10.4~104.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.53%和100.66%,RSD分别为1.08%和1.13%(n=9)。结论本法可用于同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。 展开更多
关键词 复方甘草酸苷胶囊 甘氨酸 蛋氨酸 柱前衍生化 hplc
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柱前衍生法测定桂花多糖中的6种单糖的含量 被引量:10
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作者 李婷婷 王雪吟 +1 位作者 胡丹荔 范宝磊 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第4期323-327,共5页
建立桂花中6种单糖的含量测定方法。采用PMP柱前衍生法和高效液相色谱法(HPLC)分离检测6种单糖含量的方法。色谱条件:色谱柱为Eurosp Her 100-5 C_(18) (200 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-磷酸缓冲液(18∶82),柱温40℃,流速1.0 m... 建立桂花中6种单糖的含量测定方法。采用PMP柱前衍生法和高效液相色谱法(HPLC)分离检测6种单糖含量的方法。色谱条件:色谱柱为Eurosp Her 100-5 C_(18) (200 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-磷酸缓冲液(18∶82),柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,进样量20μL。所建立的PMP衍生化-HPLC法可准确地测定桂花中甘露糖(Man)、葡萄糖(Glu)、鼠李糖(Rha)、木糖(Xyl)、果糖(Fru)、半乳糖(Gal)这6种单糖。结果表明:HPLC柱前衍生法测定单糖含量简便、快捷,并且测定结果相差较小,灵敏度高,测定结果准确,重现性好。 展开更多
关键词 桂花 PMP柱前衍生法 高效液相色谱法
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两种柱前衍生反相高效液相色谱法测定血液和尿液中游离氨基酸 被引量:10
13
作者 马晓丽 孟磊 +6 位作者 巴吐尔 李琳琳 李新霞 孔彬 勉强辉 王烨 毛新民 《氨基酸和生物资源》 CAS 2012年第3期19-24,共6页
建立以PITC法和AQC法为柱前衍生试剂测定血液和尿液中游离氨基酸含量的测定方法。采用Waters-e2695操作系统,色谱柱为Shim-vp,ODS(250mm×4.6mm,5μm)(日本,岛津公司),以甲醇/乙腈/水和醋酸钠溶液(pH 6.5)为流动相,梯度洗脱。分别... 建立以PITC法和AQC法为柱前衍生试剂测定血液和尿液中游离氨基酸含量的测定方法。采用Waters-e2695操作系统,色谱柱为Shim-vp,ODS(250mm×4.6mm,5μm)(日本,岛津公司),以甲醇/乙腈/水和醋酸钠溶液(pH 6.5)为流动相,梯度洗脱。分别采用紫外和荧光检测器对血液和尿液中游离氨基酸进行含量测定。结果显示,两种衍生化方法灵敏度好、分离度高,具有良好的线性范围(r>0.990 0),准确度高(平均回收率为75.1%~127.0%),进样精密度好(RSD为0.12%~3.42%)。PITC法在尿液中游离氨基酸含量测定中显示了良好的测试准确性;而AQC法测定尿液中组氨酸、苏氨酸、脯氨酸超出线性范围,需要对尿样的前处理进行深入研究。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 异硫氢酸苯酯 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC) 血液 尿液 游离氨基酸
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柱前衍生HPLC法同时测定注射用头孢拉定原料中的3种成分 被引量:10
14
作者 付丽娟 江江 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期81-83,共3页
目的 :采用柱前衍生反相高效液相色谱法同时定量测定注射用头孢拉定精氨酸原料中的头孢拉定、精氨酸和头孢氨苄。方法 :由于精氨酸在紫外无吸收 ,需衍生化后才能得到检测。所以将 3者的混合物同时衍生 ,用醋酸盐 -乙腈缓冲液作为流动相... 目的 :采用柱前衍生反相高效液相色谱法同时定量测定注射用头孢拉定精氨酸原料中的头孢拉定、精氨酸和头孢氨苄。方法 :由于精氨酸在紫外无吸收 ,需衍生化后才能得到检测。所以将 3者的混合物同时衍生 ,用醋酸盐 -乙腈缓冲液作为流动相于C1 8柱上分离后 ,在λex=2 5 4nm ,λem=34 0nm处荧光检测。结果 :平均回收率均在 99%以上 ,RSD在 1 1%以下。线性关系良好 ,且与中国药典方法测定结果基本一致。解决了注射用头孢拉定中精氨酸的定量控制问题。结论 :方法简便 ,易行 ,衍生反应速度快。 展开更多
关键词 注射用头孢拉定 柱前衍生 反相高效液相色谱法
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柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中的氟乙酸钠 被引量:10
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作者 谢珍茗 施文兵 +1 位作者 刘岚 邓芹英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期228-231,共4页
以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯(APFA)化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法.样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水(体积比4∶1)萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分... 以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯(APFA)化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法.样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水(体积比4∶1)萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分析.色谱条件为:Hypersil ODS柱,乙腈-水(体积比50∶50)为流动相,紫外检测波长为254 nm.α-氟乙酸苯乙酮酯在1×10^-5~1×10^-2 mol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,生物样品空白添加实验的回收率为86%~93%,检出限为6.0 μmol/L(S/N=3),相对标准偏差(RSD)小于3%.该方法灵敏度高、重复性好,适用于生物检材中氟乙酸钠的测定. 展开更多
关键词 氟乙酸钠 α-溴苯乙酮 α-氟乙酸苯乙酮酯 柱前衍生化 高效液相色谱
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PITC柱前衍生化法测定保健食品中牛磺酸的含量 被引量:10
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作者 石岩 宋光西 +3 位作者 熊婧 魏锋 马双成 林瑞超 《中国药事》 CAS 2012年第2期144-146,共3页
目的建立液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量的方法。方法采用C18色谱柱,以异硫氰酸苯酯(PITC)做为柱前衍生化试剂,以醋酸钠缓冲液-乙腈-水体系为流动相,流速为1.0mL.mi-n1,在254nm波长处检测。结果牛磺酸在0.28~0.95μg范围内与峰面... 目的建立液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量的方法。方法采用C18色谱柱,以异硫氰酸苯酯(PITC)做为柱前衍生化试剂,以醋酸钠缓冲液-乙腈-水体系为流动相,流速为1.0mL.mi-n1,在254nm波长处检测。结果牛磺酸在0.28~0.95μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),液体、固体保健食品的平均回收率均为95.6%,RSD分别为1.5%和0.8%(n=6)。结论该方法结果准确,稳定可靠,重复性好。 展开更多
关键词 异硫氰酸苯酯 柱前衍生化 保健食品 牛磺酸 反相高效液相色谱 含量测定
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柱前衍生-HPLC法测定黄酒中氨基酸 被引量:9
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作者 崔泓 张尧 周东升 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第8期1082-1084,共3页
目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定黄酒中氨基酸的方法。方法样品经酸水解后,用邻苯二甲醛和9-芴甲基氯甲酸酯商品衍生剂进行柱前衍生,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。色谱柱ZORBAX Eclipse AAA4.6 mm×150 mm,5μm氨基酸... 目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定黄酒中氨基酸的方法。方法样品经酸水解后,用邻苯二甲醛和9-芴甲基氯甲酸酯商品衍生剂进行柱前衍生,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。色谱柱ZORBAX Eclipse AAA4.6 mm×150 mm,5μm氨基酸分析柱,采用梯度洗脱方式,柱温35℃,检测波长:338 nm,进样量20μl。结果在给定的色谱条件下,18种氨基酸在25 min内获得了较好的分离。在0 nmol/ml^1.0 nmol/ml浓度范围内,18种氨基酸峰面积与浓度的线性相关系数为0.9990~0.9997,样品加标回收率在92.9%~103.4%之间,相对标准偏差为0.8%~5.4%。结论该方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于黄酒中氨基酸含量的测定。 展开更多
关键词 柱前衍生 hplc 黄酒 氨基酸
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柱前衍生化高效液相色谱法测定莲子心中去甲乌药碱含量 被引量:9
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作者 田海峰 衣涛 金东日 《延边大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第2期150-153,共4页
以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSu)为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液(pH=8.5)中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌... 以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSu)为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液(pH=8.5)中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌药碱衍生物.采用UltimateR○XB-C18(5μm,150mm×4.6mm i.d.)色谱柱,用乙腈-水(体积分数比为85∶15)等溶液强度洗脱,以λ=265nm为激发波长,λ=315nm为发射波长,对去甲乌药碱衍生物进行了检测.实验结果显示:去甲乌药碱在0.05~20μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),其最低检出限(S/N=3)为5.0ng/mL,加标回收率为94.1%~105.9%,RSD为2.74%(n=5).本方法灵敏度高、选择性好、准确度高,能够满足含去甲乌药碱中药材的质量控制. 展开更多
关键词 去甲乌药碱 柱前荧光衍生化 hplc Fmoc-OSu 莲子心
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响应面法优化水提醇沉玄参多糖工艺及其含量分析 被引量:9
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作者 张婷 孙红梅 +4 位作者 李振 魏桂杰 王宏雅 魏锋 张玉杰 《中国现代中药》 CAS 2021年第4期679-684,697,共7页
目的:优化水提醇沉法提取纯化玄参多糖的工艺条件,建立多糖酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定玄参多糖单糖组成和含量的方法。方法:在单因素试验基础上,选择溶媒量(A)、提取时间(B)和醇沉浓度(C... 目的:优化水提醇沉法提取纯化玄参多糖的工艺条件,建立多糖酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定玄参多糖单糖组成和含量的方法。方法:在单因素试验基础上,选择溶媒量(A)、提取时间(B)和醇沉浓度(C)为考察因素,应用Box-Behnken响应面中心组合法进行三因素三水平设计,以多糖含量为指标,优化玄参多糖的提取工艺;玄参多糖用三氟乙酸(TFA)水解后,以PMP对水解单糖进行衍生化,并建立6种单糖的HPLC分离和含量测定方法。结果:玄参多糖的最佳提取工艺条件为50倍溶媒量,提取时间1 h,醇沉浓度90%;玄参多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成;各单糖的平均质量比为0.48∶1.40∶1.00∶69.80∶93.00∶2.20;玄参多糖平均质量分数为16.80%。结论:优选的玄参多糖水提醇沉提取纯化工艺可将玄参中的多糖提取完全,用于后续分析;PMP柱前衍生化HPLC单糖测定法的精密度、重复性和准确性良好,适用于玄参多糖的组成及含量测定。 展开更多
关键词 玄参多糖 响应面法 柱前衍生化 高效液相色谱法 单糖组成 含量
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GC-MS法及柱前衍生HPLC法测定芜菁子中油脂的组成和含量 被引量:8
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作者 孙莲 孟磊 +2 位作者 马合木提 曾玲力 丁楠 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期62-64,共3页
目的分析测定芜菁子中油脂的组成及含量。方法采用索氏提取法提取芜菁子中的油脂,甲酯化后,GC-MS法分析其油脂中脂肪酸的成分;将芜菁子油脂皂化,以2,4-二溴苯乙酮为衍生化试剂,采用RP-HPLC法检测,流动相为乙腈-水(80∶20),流速1 mL.min... 目的分析测定芜菁子中油脂的组成及含量。方法采用索氏提取法提取芜菁子中的油脂,甲酯化后,GC-MS法分析其油脂中脂肪酸的成分;将芜菁子油脂皂化,以2,4-二溴苯乙酮为衍生化试剂,采用RP-HPLC法检测,流动相为乙腈-水(80∶20),流速1 mL.min-1,各脂肪酸在40 min内可很好地分离。结果芜菁子中含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸、芥酸等6种脂肪酸,含量分别为12.5%、19.6%、8.9%、7.4%、15.8%、28.2%。结论所建方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,可用于芜菁子油中脂肪酸的含量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 芜菁子 柱前衍生化 油脂 高效液相色谱法
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