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α-羧基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅷ)——以叔丁醇钾为碱合成脂肪族α-羰基烯酮环二硫代缩醛类化合物 被引量:7
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作者 刘群 朱再明 +2 位作者 杨智蕴 徐柏玲 赵洪武 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第8期1100-1102,共3页
前文曾报道了以六甲基二硅氨基锂(LHMDS)为碱合成标题化合物的方法。进一步的实验表明,以叔丁醇钾为碱用于芳香族α-碳基烯酮环二硫代缩醛类化合物的合成效果较好。为此,本文以叔丁醇钾为碱合成了1_(a—j)等10个标题化合物,其中1_(d—j... 前文曾报道了以六甲基二硅氨基锂(LHMDS)为碱合成标题化合物的方法。进一步的实验表明,以叔丁醇钾为碱用于芳香族α-碳基烯酮环二硫代缩醛类化合物的合成效果较好。为此,本文以叔丁醇钾为碱合成了1_(a—j)等10个标题化合物,其中1_(d—j)为新化合物。实验表明,碱的浓度、反应所用溶剂对产物的产率有明显影响。叔丁醇钾的浓度以0.4 mol/L左右为宜,采用苯和DMF混合溶剂并以脂环酮为底物时产率较好。 展开更多
关键词 羰基烯酮 环二硫代缩醛 叔丁醇钾
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Aldol缩合-水解“一锅”法制备反式肉桂酸——推荐一个改进的有机合成实验
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作者 常煜琨 黄昊秦 王宝雷 《大学化学》 CAS 2024年第4期322-328,共7页
肉桂酸是一种重要的有机合成中间体以及精细化工原料,广泛应用于多个领域。肉桂酸制备是本科生有机化学实验教学中的重要内容之一,常按照经典的以苯甲醛和乙酸酐为原料、醋酸钾/碳酸钾为催化剂的Perkin反应来进行。本文提出了一种新的... 肉桂酸是一种重要的有机合成中间体以及精细化工原料,广泛应用于多个领域。肉桂酸制备是本科生有机化学实验教学中的重要内容之一,常按照经典的以苯甲醛和乙酸酐为原料、醋酸钾/碳酸钾为催化剂的Perkin反应来进行。本文提出了一种新的方法——Aldol缩合-水解法,用于制备反式肉桂酸。该法以苯甲醛、乙酸乙酯和叔丁醇钾为原料进行反应,再以“一锅”的方式依次进行蒸馏、加碱水解、蒸馏和酸化即得反式肉桂酸纯品,具有原料/试剂廉价易得、用量少、实验装置简单、能耗小、操作便捷、产率高、耗时较短和环境污染小等优点,非常值得推荐用于本科生实验教学,更有利于对学生在掌握多方面基础理论知识和实验技能的同时,拓展便捷高效合成有机物的创新思维和提高节能环保意识等综合素质的培养。 展开更多
关键词 反式肉桂酸 苯甲醛 乙酸乙酯 叔丁醇钾 “一锅”合成
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2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸的合成 被引量:3
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作者 李娟利 安忠维 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期310-312,共3页
以1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯与丁基锂、硼酸三丁酯、叔丁醇钾为反应物合成了2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸化合物3个,总收率为52%~56%,分别用IR,1HNMR对其结构进行了鉴定。优化了反应条件:n[1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯]∶n... 以1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯与丁基锂、硼酸三丁酯、叔丁醇钾为反应物合成了2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸化合物3个,总收率为52%~56%,分别用IR,1HNMR对其结构进行了鉴定。优化了反应条件:n[1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯]∶n(叔丁醇钾)∶n(丁基锂)∶n(硼酸三丁酯)=1∶2∶1.2∶1.5,反应温度-85^-90℃,反应时间2.5 h。叔丁醇钾的加入使反应时间由7 h缩短至2.5 h。 展开更多
关键词 丁基锂 硼酸三丁酯 叔丁醇钾 2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸
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新型5-氨基异噻唑衍生物的合成
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作者 严映坤 李敏 +4 位作者 刘敏 曹镰义 李文哲 黄敏 张晓梅 《合成化学》 CAS 2023年第2期146-153,共8页
以苯甲腈和乙腈为起始原料,在叔丁醇钾催化下,得到烯胺中间体,随后经过4步反应并在温和简单的条件下,以中等到良好的产率(74%~88%)合成新型5-氨基异噻唑衍生物,所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。
关键词 苯甲腈 乙腈 叔丁醇钾 5-氨基异噻唑 烯胺中间体 合成
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A mild and highly efficient one-pot three-component reaction for carbon-sulfur bond formation catalyzed by potassium tert-butoxide 被引量:1
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作者 Barahman Movassagh Amir Rakhshani 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第10期1179-1182,共4页
Potassium tert-butoxide has been found to be a highly efficient catalyst for one-pot,three-component reaction of aryl aldehydes, acetophenones,and thiols via Claisen-Schmidt/Michael addition reactions for the synthesi... Potassium tert-butoxide has been found to be a highly efficient catalyst for one-pot,three-component reaction of aryl aldehydes, acetophenones,and thiols via Claisen-Schmidt/Michael addition reactions for the synthesis of thia-Michael adducts in high yields. The reactions are best carried out in tert-butyl alcohol at room temperature. 展开更多
关键词 potassium tert-butoxide Thia-Michael adduct Three-component reaction C-S bond formation THIOLS
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叔丁醇钾催化合成N,N-二苯基叔胺类化合物 被引量:3
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作者 赫奕梅 李伸荣 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第2期71-73,共3页
以乙腈作溶剂,苄基溴和二苯胺在叔丁醇钾的催化下,可以直接合成得到N,N-二苯基苄叔胺类化合物,产率60.2%~81.4%。产物经1 H NMR、13 C NMR和GC-MS确证。得出合成N,N-二苯基叔胺最优化条件为n(苄基溴)∶n(二苯胺)∶n(叔丁醇钾)=1.5... 以乙腈作溶剂,苄基溴和二苯胺在叔丁醇钾的催化下,可以直接合成得到N,N-二苯基苄叔胺类化合物,产率60.2%~81.4%。产物经1 H NMR、13 C NMR和GC-MS确证。得出合成N,N-二苯基叔胺最优化条件为n(苄基溴)∶n(二苯胺)∶n(叔丁醇钾)=1.5∶1∶1,以乙腈为溶剂,室温下反应12h。该方法具有反应条件温和,操作简单,产率较高等优点。 展开更多
关键词 叔丁醇钾 苄基溴 二苯胺 N N-二苯基叔胺类化合物 合成
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卡尔·费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱 被引量:3
7
作者 王爱萍 毛如增 +3 位作者 梁秀丽 刘立君 姚旭霞 周彤 《化学分析计量》 CAS 2008年第5期36-38,共3页
用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾,使二者反应生成水,再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量,从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量。研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件。测定结果表明,该法操作简便,... 用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾,使二者反应生成水,再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量,从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量。研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件。测定结果表明,该法操作简便,结果准确、可靠,适用于该类样品的测定。 展开更多
关键词 卡尔·费休库仑滴定法 叔丁醇钾 游离碱 苯甲酸
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合成酚类抗氧剂1010的新工艺:Ⅱ.四—(3—(3,5—二叔丁基—4—羟基苯… 被引量:3
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作者 汪宝和 刘邦孚 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1996年第11期753-757,共5页
在15升的不锈钢反应釜中,以2,6-二叔丁基苯酚,丙烯酸甲酯为原料,在叔丁醇钾催化剂存在下,对一步法合-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯(抗氧剂1010)的酯交换反应工艺进行了研究,优化了反应... 在15升的不锈钢反应釜中,以2,6-二叔丁基苯酚,丙烯酸甲酯为原料,在叔丁醇钾催化剂存在下,对一步法合-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯(抗氧剂1010)的酯交换反应工艺进行了研究,优化了反应条件,结果表明,在较佳的条件下,反应的选择性及收率分别达92%,83%,反应产物经结晶等后处理,抗氧剂1010产后质量及其应用效果与国外同类产品相当。 展开更多
关键词 酯交换反应 选择性 叔丁醇钾 抗氧剂
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Markovnikov addition of vinyl acetate with azoles catalyzed by potassium tert-butoxide
9
作者 Mazaahir Kidwai Neeraj Kumar Mishra Anwar Jahan 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第4期417-420,共4页
A simple and efficient methodology for Markovnikov addition of azoles with vinyl acetate catalyzed by potassium tert-butoxide is described.N-heterocyclic compounds are synthesized from simple and commercially availabl... A simple and efficient methodology for Markovnikov addition of azoles with vinyl acetate catalyzed by potassium tert-butoxide is described.N-heterocyclic compounds are synthesized from simple and commercially available starting materials under mild conditions in high yields. 展开更多
关键词 Markovnikov addition potassium tert-butoxide N-Heterocyclic compounds
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The role of organic electron donors in the initiation of BHAS base-induced coupling reactions between haloarenes and arenes
10
作者 Andrew J.Smith Darren L.Poole John A.Murphy 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2019年第11期1425-1438,共14页
Coupling reactions between haloarenes and arenes(including heteroarenes)that are conducted without added transition metals but in the presence of KOtBu or NaOtBu,have been a topic of great interest since their discove... Coupling reactions between haloarenes and arenes(including heteroarenes)that are conducted without added transition metals but in the presence of KOtBu or NaOtBu,have been a topic of great interest since their discovery in 2008.Diverse organic structures act as additives that assist these reactions.These additives are converted into organic electron donors by the butoxide base and this leads to initiation of the coupling reactions,which proceed by radical chain mechanisms.This review provides an overview of the initiation stages of these reactions. 展开更多
关键词 ORGANIC ELECTRON donor potassium tert-butoxide ELECTRON transfer base-promoted homolytic AROMATIC substitution(BHAS) coupling BENZYNE
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Synthesis of Block Copolymers of 2-Ethylhexyl Methacrylate, n-Hexyl Methacrylate and Methyl Methacrylate via Anionic Polymerization at Ambient Temperature
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作者 Guijin Zou Anna Zheng +5 位作者 Dafu wei Zheng Li Ling Su Tongyuan Zhang Xiang Xu Yong Guan 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2018年第10期934-938,共5页
It still remains a concern to break through the bottlenecks of anionic polymerization of polar monomers, such as side reactions, low conver- sion and low temperature (-78 ℃). In this work, potassium tert-butoxide ... It still remains a concern to break through the bottlenecks of anionic polymerization of polar monomers, such as side reactions, low conver- sion and low temperature (-78 ℃). In this work, potassium tert-butoxide (t-BuOK) was chosen to initiate the anionic polymerization of 2-ethylhexyl methacrylate (EHMA) in tetrahydrofuran. The conversions were above 99% at 0 or 30 ℃, and above 95% at 60 ℃ without side reaction inhibitors. The high conversions implied t-BuOK could suppress the side reactions. A series of block copolymers of EHMA, n-hexyl methacrylate (HMA) and methyl methacrylate (MMA) were further synthesized at 0 ℃, and the conversions were all above 99%. The GPC and IH NMR results confirmed the successful synthesis of the block copolymers. The molecular size of monomer and the state of t-BuOK (free ion pairs or aggregates) remarkably affected the polymerization rates and the molecular structures of the products. The DMA results indicated that the glass transition temperatures of PEHMA or PHMA block and PMMA block were 20 ℃ and 60 ℃, respectively, which deviated from -2 ℃ and 105 ℃ of homopolymer, respectively, due to the partial com- patibility of the blocks. This work explored a route of the anionic polymerization of polar monomers at room temperature. 展开更多
关键词 anionic polymerization METHACRYLATE polar monomer potassium tert-butoxide
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微波辐射合成β-氨基丙烯腈类化合物 被引量:1
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作者 汪汉卿 洪志 +4 位作者 刘璐 励姝曼 姚祝君 金丹霞 陈亨妮 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第6期583-586,共4页
报道了以芳香族或脂肪族腈类与含活泼亚甲基腈类化合物为原料,在叔丁醇钾催化下,以PEG-400为溶剂,在微波条件下,通过Thorpe反应合成目标化合物。同时,分别对反应时间、催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量进行了考察,并对所得化合物进行... 报道了以芳香族或脂肪族腈类与含活泼亚甲基腈类化合物为原料,在叔丁醇钾催化下,以PEG-400为溶剂,在微波条件下,通过Thorpe反应合成目标化合物。同时,分别对反应时间、催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量进行了考察,并对所得化合物进行核磁、红外、质谱、熔点等检测与表征。 展开更多
关键词 Thorpe反应 叔丁醇钾 PEG-400 β-氨基丙烯腈类化合物 微波辐射
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脱去含氮芳香杂环中N-取代苄基的一种新方法 被引量:1
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作者 朱文通 甘海峰 +1 位作者 陈正帮 郭凯 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第10期977-979,共3页
O2环境下,N-取代苄基咔唑(或N-取代苄基吲哚)与叔丁醇钾反应可脱去苄基制得咔唑(或吲哚),收率68%-94%或75%-89%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。
关键词 脱苄基 咔唑 吲哚 叔丁醇钾 O2 合成
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新型液体聚异戊二烯橡胶的合成及结构表征 被引量:1
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作者 苏忠魁 陈晓丽 +1 位作者 侯红霞 马松凯 《山东化工》 CAS 2018年第12期35-37,共3页
采用阴离子调节聚合的的方法制备液体聚异戊二烯橡胶(LIR),在聚合过程中以正丁基锂n-C_4H_9Li(Li)为催化剂,叔丁醇钾tC_4H_9OK(K)为调聚剂,吡啶为杀杂显色剂,二甲苯为溶剂兼链转移剂的阴离子聚合方法制备液体聚异戊二烯橡胶。考察了不... 采用阴离子调节聚合的的方法制备液体聚异戊二烯橡胶(LIR),在聚合过程中以正丁基锂n-C_4H_9Li(Li)为催化剂,叔丁醇钾tC_4H_9OK(K)为调聚剂,吡啶为杀杂显色剂,二甲苯为溶剂兼链转移剂的阴离子聚合方法制备液体聚异戊二烯橡胶。考察了不同设计分子量、K/Li、反应温度、反应时间等对LIR收率、分子量及分子量分布、微观结构的影响。结果表明在设计分子量为10万、K/Li=1.0、反应温度为30℃、反应1h的条件下可以制备出分子量为2000的新型低分子量液体聚异戊二烯橡胶。 展开更多
关键词 阴离子 叔丁醇钾 吡啶 二甲苯 液体异戊二烯橡胶
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钯催化下吡唑与2,6-二溴吡啶的偶联反应(英文)
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作者 孙小娇 余正坤 +3 位作者 邓海霞 吴小伟 吴思忠 董金华 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期173-174,共2页
在相对温和的反应条件以及PPh3 和KOtBu存在的情况下 ,Pd(OAc) 2 催化吡唑与 2 ,6 二溴吡啶 (摩尔比 1∶2 4 )的偶联反应主要生成单吡唑基取代的 2 溴 6 吡唑基吡啶 .在无Pd(OAc) 2 /PPh3 存在的情况下 ,则主要生成双吡唑基取代的 2... 在相对温和的反应条件以及PPh3 和KOtBu存在的情况下 ,Pd(OAc) 2 催化吡唑与 2 ,6 二溴吡啶 (摩尔比 1∶2 4 )的偶联反应主要生成单吡唑基取代的 2 溴 6 吡唑基吡啶 .在无Pd(OAc) 2 /PPh3 存在的情况下 ,则主要生成双吡唑基取代的 2 ,6 二吡唑基吡啶 .Pd(OAc) 2 与 2 溴 6 吡唑基吡啶反应生成的配合物中间体可能抑制了双吡唑基取代产物的生成 ,从而影响产物分布 . 展开更多
关键词 吡唑 2 6-二溴吡啶 偶联 叔丁醇钾
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N-乙烯基己内酰胺的合成及放大 被引量:1
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作者 赵坤 张鹏云 +3 位作者 韩庆荣 彭维恩 李春新 刘茵 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2013年第2期62-65,共4页
以己内酰胺和乙炔为原料,己内酰胺与叔丁醇钾制得的己内酰胺钾盐为催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂合成N-乙烯基己内酰胺.考察催化剂用量、阻聚剂用量、搅拌速率、反应温度及反应时间对产品收率的影响.用红外光谱仪、核磁共振波谱和质... 以己内酰胺和乙炔为原料,己内酰胺与叔丁醇钾制得的己内酰胺钾盐为催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂合成N-乙烯基己内酰胺.考察催化剂用量、阻聚剂用量、搅拌速率、反应温度及反应时间对产品收率的影响.用红外光谱仪、核磁共振波谱和质谱对产品结构进行表征.并依据小试条件进行放大实验.结果表明:在催化剂用量为3.5%,阻聚剂用量为0.04%(以己内酰胺质量计),搅拌速率200r/min,温度90℃,反应8h的优化工艺条件下,产品收率为75.4%,质量分数达99.87%.放大40倍后,产品收率为74.6%. 展开更多
关键词 己内酰胺 叔丁醇钾 乙炔 N-乙烯基己内酰胺 放大
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炔丙基醇类化合物的无溶剂微波法合成
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作者 戚兰君 陈莉 崔冬梅 《浙江化工》 CAS 2013年第4期21-23,共3页
描述了一种以端基炔和酮类化合物为原料,在叔丁醇钾为催化剂的无溶剂条件下,炔丙基醇类化合物的微波合成方法;其产物结构经1H NMR表征。
关键词 炔丙基醇 叔丁醇钾 无溶剂 微波法
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醇碱处理对于羊毛性能的影响
18
作者 唐子远 王新厚 《郑州纺织工学院学报》 1995年第2期15-18,共4页
研究了羊毛纤维在叔丁醇钾无水醇溶液中的改性问题。使用无水溶液的目的是了使得羊毛纤维在不发生全面降解的情况下,通过只与鳞片表层的作用来改善羊毛性能。结果表明,通过碱去除的只是鳞片最外层的疏水层和类脂物质,而处理后的羊毛... 研究了羊毛纤维在叔丁醇钾无水醇溶液中的改性问题。使用无水溶液的目的是了使得羊毛纤维在不发生全面降解的情况下,通过只与鳞片表层的作用来改善羊毛性能。结果表明,通过碱去除的只是鳞片最外层的疏水层和类脂物质,而处理后的羊毛纤维摩擦力增加,强力与上染率也都有所增加,但手感正如估计的那样趋于粗糙。这一处理的至关重要的一点就是要保证无水条件。 展开更多
关键词 醇碱处理 羊毛性能 叔丁醇钾 鳞片表层 羊毛纤维 改性
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取代邻溴苯乙炔的合成新方法
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作者 吴志 金红卫 +2 位作者 杨振平 蒋栋 高建荣 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第4期376-379,共4页
以取代邻溴苯乙烯为原料,在室温和以四氯化碳为溶剂条件下与单质溴发生反应高产率地得到了加成产物.该加成产物在室温下与叔丁醇钾作用发生脱溴化氢反应高产率地制备了取代邻溴苯乙炔.同时,对脱溴化氢反应进行了实验条件探索,并得到了... 以取代邻溴苯乙烯为原料,在室温和以四氯化碳为溶剂条件下与单质溴发生反应高产率地得到了加成产物.该加成产物在室温下与叔丁醇钾作用发生脱溴化氢反应高产率地制备了取代邻溴苯乙炔.同时,对脱溴化氢反应进行了实验条件探索,并得到了四氢呋喃为溶剂、室温(25℃)和3当量叔丁醇钾作为碱的最佳反应条件,在最佳反应条件下以邻溴苯乙烯为原料两步合成邻溴苯乙炔的总产率为81.96%.并用1HNMR和MS对产物进行了表征.发展了合成取代邻溴苯乙炔实用和高效的新方法. 展开更多
关键词 邻溴苯乙烯 邻溴苯乙炔 叔丁醇钾 合成
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室温下硫化银的制备及表征
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作者 王健壮 郭丽丽 +3 位作者 武小满 赵喜 张艳鸽 李品将 《大众科技》 2014年第2期42-44,共3页
文章采用两种方法合成了Ag2S:以溅射过银的导电玻璃、硫粉和NaOH为反应物,在水中合成了Ag2S;以溅射过银的导电玻璃、硫粉和叔丁醇钾为反应物,在乙醇中合成了Ag2S。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对Ag2S的形貌以及晶体结构进... 文章采用两种方法合成了Ag2S:以溅射过银的导电玻璃、硫粉和NaOH为反应物,在水中合成了Ag2S;以溅射过银的导电玻璃、硫粉和叔丁醇钾为反应物,在乙醇中合成了Ag2S。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对Ag2S的形貌以及晶体结构进行了表征。结果表明,制备出的Ag2S分别为1μm左右的颗粒和为30nm左右的小颗粒,均为单斜结构。 展开更多
关键词 硫化银 叔丁醇钾 表征
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