目的建立半夏及其伪品虎掌南星中水麦冬酸的专属性检测方法。方法样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱(rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem mass spect...目的建立半夏及其伪品虎掌南星中水麦冬酸的专属性检测方法。方法样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱(rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem mass spectrometry,RRLC-QQQ/MS)检测水麦冬酸。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(5∶95)为流动相。柱温30℃,体积流量0.2 m L/min,进样量1μL。离子化模式为ESI-,选择m/z187→143和m/z187→99作为检测离子对,进行多反应监测。结果检出限为4.6μg/L。11批半夏中有3批检出水麦冬酸,7批虎掌南星均检出水麦冬酸,半夏中水麦冬酸含量低于虎掌南星。结论所建方法专属、准确、快速、简便,可为半夏的质量控制提供参考。展开更多
目的建立脑立清制剂中水麦冬酸成分的检测方法。方法样品经萃取富集后,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),以水麦冬酸为指标成分,对脑立清制剂中常见掺伪虎掌南星情况进行监控。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C 18(2.1 m...目的建立脑立清制剂中水麦冬酸成分的检测方法。方法样品经萃取富集后,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),以水麦冬酸为指标成分,对脑立清制剂中常见掺伪虎掌南星情况进行监控。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C 18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min^(-1);柱温30℃,进样量2μL;质谱条件采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描,选择m/z 187.0→143.3和m/z 187.0→98.9作为检测离子对。结果以所建立的方法对88批次脑立清制剂进行检测,结果5个厂家的15批样品检查出水麦冬酸成分。结论所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清制剂中的水麦冬酸成分的检查;同时也为其他含半夏制剂中掺伪虎掌南星的监控提供参考。展开更多
文摘目的建立半夏及其伪品虎掌南星中水麦冬酸的专属性检测方法。方法样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱(rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem mass spectrometry,RRLC-QQQ/MS)检测水麦冬酸。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(5∶95)为流动相。柱温30℃,体积流量0.2 m L/min,进样量1μL。离子化模式为ESI-,选择m/z187→143和m/z187→99作为检测离子对,进行多反应监测。结果检出限为4.6μg/L。11批半夏中有3批检出水麦冬酸,7批虎掌南星均检出水麦冬酸,半夏中水麦冬酸含量低于虎掌南星。结论所建方法专属、准确、快速、简便,可为半夏的质量控制提供参考。
