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三氯氢硅生产现存问题及发展前景 被引量：18
1
作者 聂少林 张颖琴 曹月丛 《氯碱工业》 CAS 2010年第4期24-26,共3页
分析国内三氯氢硅生产中须解决的问题——副产物四氯化硅出路,尾气回收治理,精品三氯氢硅中含硼、磷,探讨了三氯氢硅的市场前景。
关键词 三氯氢硅 四氯化硅 尾气治理 三氯化硼 三氯化磷
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噻唑磷的合成 被引量：13
2
作者 沈德隆 曹炜 《农药》 CAS 北大核心 2005年第5期208-209,共2页
介绍了以三氯化磷、仲丁基二硫化物为原料反应得到O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯,再与2-噻唑烷酮缩合得到噻唑磷的合成方法。反应总收率达到44%,产品纯度(HPLC)大于80%。
关键词 噻唑磷 三氯化磷 仲丁基二硫化物 2-噻唑烷酮 合成
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亚磷酸三苯酯的合成 被引量：10
3
作者 朱新宝 孙凯 《化学工业与工程技术》 CAS 2004年第4期31-33,共3页
由苯酚和三氯化磷反应制得亚磷酸三苯酯。采用正交试验法确定适宜的工艺条件为 :在快速搅拌下 ,反应温度 6 0～ 70℃ ,三氯化磷滴加时间 2h ,苯酚与三氯化磷的物质的比为 3.15∶1。减压蒸馏制得亚磷酸三苯酯 ,收率为 84 %～ 86 %
关键词 亚磷酸三苯酯 三氯化磷 苯酚 合成
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抗氧剂168的合成与应用 被引量：8
4
作者 赵颖 孙芳 孙利 《化学工程师》 CAS 2003年第4期48-49,共2页
本文叙述了 2 ,4 -二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料路线合成抗氧剂 16 8产品的工艺 ,论证了催化剂、溶剂和反应温度的筛选原理 ,确定较佳工艺条件 ,产品收率接近 90 %。并阐述了抗氧剂 16 8产品的应用。
关键词 抗氧剂168 合成 应用 2 4-二叔丁基苯酚 三氯化磷 原料路线 催化剂 溶剂 反应温度
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双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺 被引量：8
5
作者 付建英 《塑料助剂》 2007年第6期13-16,共4页
以新工艺合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)。先以三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体(2,4-二叔丁基苯基)二氯亚磷酸酯,再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件,溶剂及催化剂的种类等因素对... 以新工艺合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)。先以三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体(2,4-二叔丁基苯基)二氯亚磷酸酯,再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件,溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响,筛选出最佳的合成工艺条件为:以甲苯或二甲苯为熔剂,体系保持负压至常压,第一步反应温度40￣50℃,反应2h,第二步反应温度50￣130℃,反应6h,反应收率为86%。 展开更多
关键词 双亚磷酸酯 抗氧剂 季戊四醇三氯化磷2 4-二叔丁基苯酚亚磷酸酯合成
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三氯化磷生产工艺的优化 被引量：6
6
作者 王志勇 《氯碱工业》 CAS 2009年第8期27-32,共6页
对三氯化磷生产工艺进行了改进:在不停车的情况下,依据黄磷与氯气反应和黄磷与五氯化磷反应时温度与压力的不同变化判断氯化釜内的底磷量;液氯汽化设备由用热水加热的汽化罐改为用蒸汽加热的套管式汽化器;精馏塔中的列管式换热器改为布... 对三氯化磷生产工艺进行了改进:在不停车的情况下,依据黄磷与氯气反应和黄磷与五氯化磷反应时温度与压力的不同变化判断氯化釜内的底磷量;液氯汽化设备由用热水加热的汽化罐改为用蒸汽加热的套管式汽化器;精馏塔中的列管式换热器改为布液器,夹套式冷却器改为喷淋式冷凝器;压磷泵投磷改为水压式投磷等。进行这些工艺优化后,三氯化磷的生产能力由250 t/月提高到350 t/月以上,产品质量等级由合格品提升到优等品,设备的使用寿命延长,液氯汽化速度加快,换热效率提高,消除了三氯化氮富集爆炸的隐患,提高了生产系统的安全系数,改善了生产环境,节约了动力电和维修费。 展开更多
关键词 三氯化磷 生产工艺 液氯汽化 精馏塔 黄磷 氯气
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三氯化磷替代亚磷酸合成双甘膦工艺改进 被引量：7
7
作者 张海滨 张小宏 +1 位作者 尹岳明 于晓敏 《现代农药》 CAS 2007年第5期19-21,共3页
对于N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的合成工艺进行了改进实验。原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解、提浓、结晶制得,... 对于N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的合成工艺进行了改进实验。原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解、提浓、结晶制得,直接将三氯化磷用于双甘膦的合成,不仅可以简化操作过程,而且对于降低生产成本和能耗有明显意义。用三氯化磷为基本原料,研究了水解用水量、三氯化磷滴加方式、三氯化磷与亚氨基二乙酸一钠盐的配比和工艺操作条件等因素的影响情况。最终得到的可行的改进试验方法,双甘膦的收率达到94%以上,且反应过程稳定,操作简单,大幅降低了双甘膦的生产成本。 展开更多
关键词 双甘膦 亚磷酸 三氯化磷 水解
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抗氧剂168的合成工艺研究 被引量：5
8
作者 陈威 金炼铁 鲍筠 《塑料助剂》 2009年第4期37-40,共4页
研究了酯化法合成抗氧剂168[亚磷酸三(2,4二叔丁基苯基)亚磷酸酯]的工艺条件。以68.8g(1/3mol)2,4-二叔丁基苯酚和15.4g(1/9mol)三氯化磷为原料,催化剂三乙胺,反应温度140～150℃、反应时间2.5h的条件下进行酯化反应,经异丙醇结晶后得三... 研究了酯化法合成抗氧剂168[亚磷酸三(2,4二叔丁基苯基)亚磷酸酯]的工艺条件。以68.8g(1/3mol)2,4-二叔丁基苯酚和15.4g(1/9mol)三氯化磷为原料,催化剂三乙胺,反应温度140～150℃、反应时间2.5h的条件下进行酯化反应,经异丙醇结晶后得三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯,平均收率95%。 展开更多
关键词 抗氧剂 亚磷酸酯2 4-二叔丁基苯酚 三氯化磷 酯化
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1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究 被引量：5
9
作者 叶发青 陈莉 +4 位作者 黄金敏 胡飞 夏峰 何涛 张晓莉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期195-195,226,共2页
甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质... 甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79% 展开更多
关键词 1-(2'-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 合成工艺 研究 药物中间体 甲硝唑 三氯化磷
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三氯化磷合成穿孔百叶窗翅片微通道反应设备数值模拟研究
10
作者 左艳兵 李超 冒旭阳 《精细化工中间体》 CAS 2024年第4期64-70,93,共8页
针对三氯化磷工艺氯化反应的温度控制问题,通过计算流体力学方法,设计了一种新型的穿孔百叶窗翅片导热结构,并分析了开孔尺寸与排列方式对穿孔百叶窗翅片热工水力特性的影响。结果表明:开孔尺寸与穿孔百叶窗翅片热工水力特性正相关,而... 针对三氯化磷工艺氯化反应的温度控制问题,通过计算流体力学方法,设计了一种新型的穿孔百叶窗翅片导热结构,并分析了开孔尺寸与排列方式对穿孔百叶窗翅片热工水力特性的影响。结果表明:开孔尺寸与穿孔百叶窗翅片热工水力特性正相关,而孔排列方式的影响较小。具有最大孔尺寸的穿孔百叶窗翅片表现出较好的综合性能,在雷诺数191~476范围内,其综合性能因子较常规百叶窗翅片平均提升4.9%。 展开更多
关键词 三氯化磷 微通道反应器 百叶窗翅片 数值模拟 热工水力特性
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三氯化磷生产过程放大实践
11
作者 韩曙东 高峰 +2 位作者 赵晓宇 李艳华 张洪杰 《中国氯碱》 CAS 2024年第7期36-39,共4页
介绍了三氯化磷生产过程放大经历阶段,指出过程放大的注意事项,提出优化后的放大方案和投产后的注意事项。
关键词 三氯化磷 化工 过程放大
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亚磷酸二正丁酯的合成 被引量：6
12
作者 索陇宁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期293-295,共3页
研究了用三氯化磷和正丁醇合成亚磷酸二正丁酯的方法 ,讨论了原料配比、反应时间、温度、溶剂用量等因素对反应的影响 ,确定了合成亚磷酸二正丁酯的最佳反应条件 ,在选择的试验条件下产率为 97 1%。
关键词 亚磷酸二正丁酯 三氯化磷 合成 原料配比 反应时间
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微反应制备三氯化磷研究 被引量：1
13
作者 陈韬 高慧敏 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期72-75,共4页
针对传统三氯化磷生产存在工艺控制复杂、安全性差、对设备腐蚀严重等问题,研究了一种以黄磷和液氯为原料,通过微反应技术直接合成三氯化磷的新方法。该方法通过使用微反应技术对反应的影响因素实现精确控制,来保证磷氯的瞬间混合和高... 针对传统三氯化磷生产存在工艺控制复杂、安全性差、对设备腐蚀严重等问题,研究了一种以黄磷和液氯为原料,通过微反应技术直接合成三氯化磷的新方法。该方法通过使用微反应技术对反应的影响因素实现精确控制,来保证磷氯的瞬间混合和高效的传质传热,从而达到在反应安全可控的条件下大幅提高反应速率的目标。对反应物料配比、温度、停留时间、回流比等因素进行了单因素条件实验,得到磷氯配料比为0.35∶1(质量比)、反应环境介质温度为75℃、反应停留时间为60 s和回流比为2是比较适宜的条件。新方法将反应停留时间缩短至60 s,而且收率达到90%以上,产品质量满足优级品标准,并且可以实现产品的安全、连续化生产。 展开更多
关键词 三氯化磷 黄磷 氯 微反应
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三氯化磷法合成三甲基乙酰氯的研究 被引量：5
14
作者 张进 张玉亨 薛勇江 《沈阳化工学院学报》 2001年第1期47-49,共3页
以三甲基乙酸、三氯化磷为原料 ,通过正交实验对影响反应的因素进行考察 ,确定最佳反应工艺条件为 :三氯化磷与三甲基醋酸摩尔比为 0 .4 :1 ,反应温度为 50℃ ,加料时间 1 5～ 30min ,反应时间 1～ 1 .5h ,合成收率达到 90 %以上 .该反... 以三甲基乙酸、三氯化磷为原料 ,通过正交实验对影响反应的因素进行考察 ,确定最佳反应工艺条件为 :三氯化磷与三甲基醋酸摩尔比为 0 .4 :1 ,反应温度为 50℃ ,加料时间 1 5～ 30min ,反应时间 1～ 1 .5h ,合成收率达到 90 %以上 .该反应工艺条件温和 ,具有工业化生产价值 .产品纯度接近法国SNPE公司标准 . 展开更多
关键词 三甲基乙酰氯 三氯化磷法 三甲基醋酸 合成
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亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成 被引量：4
15
作者 钱建华 刘琳 刘春生 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期37-38,共2页
以 2 ,4二叔丁基苯酚 ( 2 ,4二酚 )、三氯化磷为主要原料 ,FS 1 (碱性物 )为催化剂 ,在常压下合成了抗氧剂亚磷酸三 ( 2 ,4二叔丁基苯基 )酯 ,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物产率的影响 ,确定的最佳工艺条件为 ... 以 2 ,4二叔丁基苯酚 ( 2 ,4二酚 )、三氯化磷为主要原料 ,FS 1 (碱性物 )为催化剂 ,在常压下合成了抗氧剂亚磷酸三 ( 2 ,4二叔丁基苯基 )酯 ,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物产率的影响 ,确定的最佳工艺条件为 :反应温度 1 30℃ ,2 ,4二酚∶ PCl3(物质的量比 ) =1∶ 0 .34 ,反应时间 60 min,催化剂用量 (对 2 ,4二酚的质量比 ) 0 .35 % ,重结晶后平均产率为 88.5 % 展开更多
关键词 抗氧剂 二叔丁基苯酚 三氯化磷 亚磷酸酯 合成 塑料
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阻燃剂4-膦酰杂笼状亚磷酸酯的合成及应用 被引量：5
16
作者 王世杰 杨珂珂 王彦林 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期29-31,35,共4页
以三氯化磷和三羟甲基氧化膦为主要原料,制备了同环双膦阻燃剂4-膦酰杂笼状亚磷酸酯,即4-氧基-2,6,7-三氧杂-1,4-二磷杂双环[2,2,2]辛烷(ODPCP)。研究得出了最佳工艺条件为三氯化磷和三羟甲基氧化膦的物质量比为1∶1,在85℃条件下保温反... 以三氯化磷和三羟甲基氧化膦为主要原料,制备了同环双膦阻燃剂4-膦酰杂笼状亚磷酸酯,即4-氧基-2,6,7-三氧杂-1,4-二磷杂双环[2,2,2]辛烷(ODPCP)。研究得出了最佳工艺条件为三氯化磷和三羟甲基氧化膦的物质量比为1∶1,在85℃条件下保温反应5 h。产率为96.5%,熔点为(82±2)℃,分解温度为(273±5)℃。通过红外(FTIR)和核磁(~1H-NMR)对产物进行了表征,再通过差热分析(TG-DTA)分析了产物的热稳定性,最后测试了产物的极限氧指数。结果表明:产物结构与目标化合物一致;具有较好的热稳定性;产物无论是单独还是与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)或三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配后应用到聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中都具有良好的阻燃效果。 展开更多
关键词 同环双膦 三氯化磷 三羟甲基氧化磷 复配 协同阻燃效果
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三氯化磷生产过程危险性分析及安全措施 被引量：4
17
作者 刘春媚 《能源化工》 2018年第2期80-84,共5页
以某三氯化磷装置生产工艺为例,针对其在生产运行过程中可能存在的危害进行了危险性分析。从三氯化磷的生产工艺路线和物料性质方面入手,介绍了设计过程中对安全问题采取的有效措施。采用水压黄磷技术避免了黄磷灼伤事故的发生,并对水... 以某三氯化磷装置生产工艺为例,针对其在生产运行过程中可能存在的危害进行了危险性分析。从三氯化磷的生产工艺路线和物料性质方面入手,介绍了设计过程中对安全问题采取的有效措施。采用水压黄磷技术避免了黄磷灼伤事故的发生,并对水压黄磷工艺流程进行了一系列安全分析,采取了有效的预防措施。对生产过程中可能存在的通氯过量、中毒窒息、成品三氯化磷中游离磷含量偏高等危险因素进行了危险性分析,针对导致危险的原因在工艺设计中采取了相应的措施,提高了三氯化磷生产系统的本质安全性。同时指出生产单位需要制定严格的管理制度并加以实行,才能从根本上防止安全事故的发生。 展开更多
关键词 三氯化磷 工艺设计 危险性分析 安全措施
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有机磷萃取剂P_(204)合成研究 被引量：4
18
作者 曹如珍 张树奎 +1 位作者 李国炜 刘纶祖 《精细石油化工》 CAS CSCD 1991年第4期38-39,共2页
二(2-乙基己基)亚磷酸酯——P_(204)是由异辛醇与三氯化磷反应,经氯化、水解和酸化工艺制得的,其收率>90％,纯度>95％。
关键词 有机磷 萃取剂
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抗氧剂168的连续流高效制备 被引量：4
19
作者 茅梦梅 万力 辛忠 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2151-2154,共4页
以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料,通过酯化反应连续流合成抗氧剂168,考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响,并通过熔点、GC、1HNMR、13CNMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明,最佳... 以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料,通过酯化反应连续流合成抗氧剂168,考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响,并通过熔点、GC、1HNMR、13CNMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明,最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(三氯化磷)∶n(三乙胺)=3.0∶1.0∶3.3,甲苯为溶剂,反应温度为75℃,反应停留时间为240 s,经后处理,精制产物收率可达90%,气相色谱纯度大于99.9%。 展开更多
关键词 抗氧剂168 2 4-二叔丁基苯酚 三氯化磷 连续流动 精细化工中间体
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三氯化磷生产装置的技术改造及运行总结 被引量：2
20
作者 王永山 《安徽化工》 CAS 2008年第3期52-53,共2页
介绍了三氯化磷产品的运行状况。采用黄磷与氯气直接氯化法生产三氯化磷,对不合理工艺过程进行技术改造,总结了日常生产的控制措施。
关键词 三氯化磷 黄磷 技改 运行
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