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析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铁 被引量:7
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作者 杨祥 陈飞 +3 位作者 窦希波 汤志勇 金泽祥 鲁群苟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期355-356,共2页
研究了析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中铁的方法 ,在酸性条件下 ,Fe3 + 与SCN- 生成络合物 ,在适当的温度下 ,被TritonX 10 0 正辛醇 水体系萃取富集。析出相用火焰原子吸收进行测定。方法检出限为 0 .0 0 4 μg·ml- 1,用... 研究了析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中铁的方法 ,在酸性条件下 ,Fe3 + 与SCN- 生成络合物 ,在适当的温度下 ,被TritonX 10 0 正辛醇 水体系萃取富集。析出相用火焰原子吸收进行测定。方法检出限为 0 .0 0 4 μg·ml- 1,用于水样中痕量铁的测定 。 展开更多
关键词 测定 火焰原子吸收光谱法 析相萃取 水样 痕量分析
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析相萃取光度法测定地质样品中痕量钯 被引量:5
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作者 胡超涌 赵中一 +1 位作者 金继红 黄月龙 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期95-98,共4页
研究了表面活性剂加醇析相对钯硫代米蚩酮络合物的萃取行为,建立了痕量钯的光度测定方法。析相对Pd的萃取回收率为995%,富集倍率为25。络合物的λmax=530nm,形成后至少稳定2h,ε达26×106L·... 研究了表面活性剂加醇析相对钯硫代米蚩酮络合物的萃取行为,建立了痕量钯的光度测定方法。析相对Pd的萃取回收率为995%,富集倍率为25。络合物的λmax=530nm,形成后至少稳定2h,ε达26×106L·mol-1·cm-1,线性范围14~400μg/LPd(Ⅱ),检出限是14μg/L,对于10μg/LPd测定11次,计算相对标准偏差为44%。方法已用于岩矿中痕量钯的测定,结果与推荐值吻合。 展开更多
关键词 表面活性剂 析相萃取 光度法 地质样品
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KBr-乙醇-(NH_4)_2SO_4体系析相萃取分离和富集铱的研究 被引量:6
3
作者 翟秋阁 司学芝 马万山 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期55-58,共4页
研究了KBr-乙醇-(NH4)2SO4水体系析相萃取分离和富集铱的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,(NH4)2SO4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ir(Ⅳ)与KBr生成的IrBr62-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[IrBr62-][C2H5OH2+]... 研究了KBr-乙醇-(NH4)2SO4水体系析相萃取分离和富集铱的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,(NH4)2SO4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ir(Ⅳ)与KBr生成的IrBr62-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[IrBr62-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取。当乙醇、KBr和(NH4)2SO4分别为体积分数30%、4.0×10-3mol/L、0.3 g/mL。pH3时,Ir(Ⅳ)的萃取率达到99.5%以上,Ga(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mo(Ⅵ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),V(Ⅴ),Ag(Ⅰ),Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)基本不被萃取,实现了Ir(Ⅳ)与上述金属离子的分离。 展开更多
关键词 乙醇 KBR 萃取分离
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水样中痕量铜的富集和测定的研究 被引量:2
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作者 张长花 刘国霞 王彩红 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第3期504-506,共3页
铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应,生成疏水性的络合物,在助溶剂乙醇的作用下,被萃取到三氯甲烷相中,用分光光度法测定三氯甲烷相中的Cu2+-PAN,建立了析相富集-分光光度法测定水样中痕量铜的分析方法。对影响络合反应和相分离的... 铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应,生成疏水性的络合物,在助溶剂乙醇的作用下,被萃取到三氯甲烷相中,用分光光度法测定三氯甲烷相中的Cu2+-PAN,建立了析相富集-分光光度法测定水样中痕量铜的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在选择的实验条件下,铜的质量浓度在0.50~15μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 57,方法的检出限为0.089μg/mL,对铜浓度为5.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.67%。该方法用于水样中铜的测定,回收率在95.6%~101.5%之间。 展开更多
关键词 析相富集 分光光度法 水样 痕量铜
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氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系中铁(Ⅲ)的析相萃取分离和富集研究
5
作者 沈久明 司学芝 +1 位作者 罗红辰 马万山 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期48-51,共4页
研究了氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件。结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Fe(Ⅲ)和NH4SCN生成的[Fe(SCN)4~6][(4~6)-3]-与质子化正丙醇C3H7OH2+形成... 研究了氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件。结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Fe(Ⅲ)和NH4SCN生成的[Fe(SCN)4~6][(4~6)-3]-与质子化正丙醇C3H7OH2+形成的缔合物[Fe(SCN)4-6][C3H7OH2]1-3能被正丙醇相完全萃取。当溶液pH值为3,正丙醇的体积分数、NH4SCN溶液的浓度和氯化钠溶液的质量浓度分别为30%,7.0×10-2mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅲ)的萃取率达到97.5%以上,而W(Ⅵ),Ag(Ⅰ),Ce(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Ga(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅲ)与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中Fe(Ⅲ)进行分离和测定,结果满意。该萃取体系可以用作微量铁的分离和富集,在分析中具有实用价值。 展开更多
关键词 硫氰酸铵 丙醇 氯化钠 析相萃取
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析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅 被引量:5
6
作者 刘国霞 尹继颖 +2 位作者 魏天妍 张长花 王彩红 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期388-390,共3页
采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,丙酮为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。优化后的条件为:当水相体积为21.5 mL时,四氯化碳... 采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,丙酮为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。优化后的条件为:当水相体积为21.5 mL时,四氯化碳为2.0 mL,丙酮为1.5 mL,萃取时间为10 min。铅的质量浓度在0.20~13μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 81,方法的检出限为0.01μg/mL,对铅的质量浓度为1.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.98%。该方法用于化妆品中铅的测定,回收率为96.4%~103.4%。 展开更多
关键词 化妆品 析相微萃取 分光光度法 痕量铅
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表面活性剂加醇析相光度法测定微量磷 被引量:3
7
作者 胡超涌 赵中一 +2 位作者 金继红 张庆合 王宗花 《分析试验室》 CAS CSCD 1998年第3期50-52,共3页
研究了表面活性剂TritonX-100加辛醇析相对磷锑钼蓝杂多酸的萃取行为。结果表明,析相萃取效率高,络合物的稳定性好,所建立的析相萃取光度法已成功地用于岩矿中微量磷测定。
关键词 地质样 矿样 光度法 析相萃取 测定 分析
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微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中痕量铬 被引量:4
8
作者 柴辛娜 帅琴 +2 位作者 卢爱民 姚秋岳 刘先国 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1406-1409,共4页
采用二苯碳酰二肼为络合剂,正戊醇为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量Cr的分析方法。实验详细探讨了微珠析相微萃取的析相条件、石墨炉原子吸收工作参数及共存离子的干扰,优化了体系萃取... 采用二苯碳酰二肼为络合剂,正戊醇为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量Cr的分析方法。实验详细探讨了微珠析相微萃取的析相条件、石墨炉原子吸收工作参数及共存离子的干扰,优化了体系萃取条件。实验结果表明:微珠析相微萃取既起到了分离富集的作用,在石墨炉升温程序中又起到了基体改进剂的作用;当萃取剂用量为0.2-1.5 mL时,使之与水完全互溶所需助溶剂体积约为水相体积的0.2-0.5倍;方法线性范围为0-10μg·L^-1,检出限为0.057μg·L^-1,相对标准偏差(RSD)为3.3%(c=2.5μg·L^-1,n=11);当萃取剂用量为1.5 mL、水相体积15 mL时,与直接溶液进样相比其灵敏度可提高10倍。所建立的方法用于地质标准参考物质AGV-2和G-2中Cr的测定,测定值与参考值具有较好的一致性。 展开更多
关键词 微珠析相微萃取 石墨炉原子吸收法 岩石样品 CR
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溶剂诱导相变萃取-分光光度法测定血管紧张素转化酶活性 被引量:4
9
作者 田清青 曾伟秀 +3 位作者 赵昕 侯玉兰 陈波 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2417-2421,共5页
在传统体外测定血管紧张素转化酶(ACE)活性方法的基础上,以猪肺ACE粗提物为酶源,采用溶剂诱导相变萃取法(SIPSE)萃取酶反应产物马尿酸(HA),用分光光度法快速定量测定HA以评估ACE活性或样品对ACE的抑制活性.以卡托普利为模型验证了此方法... 在传统体外测定血管紧张素转化酶(ACE)活性方法的基础上,以猪肺ACE粗提物为酶源,采用溶剂诱导相变萃取法(SIPSE)萃取酶反应产物马尿酸(HA),用分光光度法快速定量测定HA以评估ACE活性或样品对ACE的抑制活性.以卡托普利为模型验证了此方法,并分别测定了中药复方天麻钩藤饮及其含有的11味中药对ACE的抑制活性.结果表明,猪肺ACE粗提物即可满足ACE抑制活性测定的需要;与传统液液萃取法相比,SIPSE对HA具有更高的选择性及萃取能力,萃取率为(97.47±0.55)%(n=3);通过计算校正,溶剂诱导相变萃取-分光光度法能简便、快速且准确地测定成分复杂体系的ACE抑制活性. 展开更多
关键词 溶剂诱导相变萃取 血管紧张素转化酶 分光光度法 活性
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析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量镉 被引量:3
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作者 肖玉芳 于雷 +2 位作者 肖鸿雁 胡忠阳 帅琴 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第4期429-432,共4页
本文以双硫腙为络合剂,乙酸乙酯为萃取剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境生物样品中痕量镉的分析方法。考察了析相规律及影响萃取的酸度条件及络合剂用量等因素,方法线性范围为0.005~0.20μg/L,相对标准偏差(... 本文以双硫腙为络合剂,乙酸乙酯为萃取剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境生物样品中痕量镉的分析方法。考察了析相规律及影响萃取的酸度条件及络合剂用量等因素,方法线性范围为0.005~0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=7),与未经析相微萃取方法测定相比,灵敏度提高了20倍。所建立的方法用于测定国家标准物质杨树叶、灌木枝叶、人发中镉的含量,结果与参考值具有良好的一致性。 展开更多
关键词 析相微萃取 石墨炉原子吸收法 生物样品
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盐析分相萃取-高效液相色谱法测定香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚 被引量:1
11
作者 张烈远 刘捷光 +3 位作者 韩颖 万建春 占春瑞 王文君 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2022年第4期438-443,共6页
建立了香皂中禁用防腐剂2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经过热水溶解,加入乙腈混合提取,盐析得到提取液。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以甲醇-... 建立了香皂中禁用防腐剂2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经过热水溶解,加入乙腈混合提取,盐析得到提取液。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以甲醇-乙腈-乙酸铵三元流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为300 nm,外标法定量。实验结果表明,三种物质的线性相关系数均大于0.999,2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和5.0 mg/kg,硫氯酚检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.8和2.5 mg/kg。三个质量浓度水平添加平均回收率81.8%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为3.88%~8.57%(n=6)。该方法快速、准确,经济,适用于出口化妆品香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 禁用防腐剂 2 4 6-三氯苯酚 五氯苯酚 硫氯酚 盐析分相萃取 高效液相色谱法 出口化妆品 香皂
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析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金 被引量:2
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作者 肖玉芳 黄艳 +1 位作者 帅琴 胡圣虹 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期91-94,共4页
以MIBK为络合剂和提取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金的分析方法。详细探讨了金的不同析相微萃取体系的特性及析相规律,优化了金-MIBK体系的最佳析相微萃取条件及石墨炉升温程序。所建立的方... 以MIBK为络合剂和提取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金的分析方法。详细探讨了金的不同析相微萃取体系的特性及析相规律,优化了金-MIBK体系的最佳析相微萃取条件及石墨炉升温程序。所建立的方法线性范围为0.006-1.0μg/L,检出限为0.0013μg/L,相对标准偏差为1.5%(n=11),用于国家地质标准参考物质(GBW07289)的测定,分析结果与推荐值吻合。 展开更多
关键词 析相微萃取 石墨炉原子吸收 地质样品
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析相微萃取-分光光度法测定农产品中痕量铁
13
作者 刘国霞 尹继颖 +2 位作者 赵翠翠 张长花 王彩红 《湖北农业科学》 北大核心 2011年第17期3622-3624,共3页
采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定农产品中痕量铁的分析方法。考察了影响络合反应和相分离的各种条件及共存离子的干扰。在最优的实验条件下,铁质量浓度在0.02~... 采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定农产品中痕量铁的分析方法。考察了影响络合反应和相分离的各种条件及共存离子的干扰。在最优的实验条件下,铁质量浓度在0.02~0.50μg/mL时与吸光度呈线性关系,方法的检出限为0.01μg/mL,对铁浓度为0.10μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为2.68%。该方法用于农产品中痕量铁测定,回收率在95.8%~102.9%之间。 展开更多
关键词 析相微萃取 分光光度法 痕量铁 农产品
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析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌
14
作者 张长花 刘国霞 +1 位作者 解胜利 王彩红 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第18期130-131,143,共3页
采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。优化后的条件为:当水相体积为43.5 mL时,萃取剂四氯... 采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。优化后的条件为:当水相体积为43.5 mL时,萃取剂四氯化碳为3.0 mL,助溶剂乙醇为3.5 mL,萃取时间为15 min。锌的质量浓度在0.20~8μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.99973,方法的检出限为0.027μg/mL,对锌的质量浓度为1.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.73%。该方法用于茶叶中锌的测定,回收率为91.7%~105.6%。 展开更多
关键词 茶叶 析相微萃取 分光光度法 痕量锌
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双水相萃取技术在药物分离和提取中的应用 被引量:33
15
作者 李伟 朱自强 梅乐和 《化工进展》 EI CAS CSCD 1998年第1期26-29,共4页
系统地介绍了双水相萃取技术在基因工程药物、抗生素以及动、植物药物分离和提取中的应用研究,并着重提出了应用该技术开发利用我国传统中草药的重要意义。
关键词 双水相萃取 分离 药物 分离 制药
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析相萃取富集火焰原子吸收法测定矿样中的金 被引量:10
16
作者 杨祥 汤志勇 +3 位作者 陈飞 韩丽荣 牛进龙 金泽祥 《贵金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期43-45,39,共4页
提出了析相萃取火焰原子吸收光谱法测定矿样中金的新方法 ,讨论在TritonX -10 0体系中、在辛醇及无机盐存在下的析相萃取条件 ,方法检出限为 0 0 0 6 4μg/ml。用于岩矿中金的测定 。
关键词 析相萃取 火焰原子吸收光谱法 岩矿 测定
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析相萃取火焰原子吸收法测定矿样中的锌 被引量:6
17
作者 杨祥 韩鸿印 +3 位作者 陈文武 张新华 汤志勇 金泽祥 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期363-365,共3页
非离子表面活性剂的水溶液在温度升高达到其浊点时会形成胶束相析出。文章研究了利用其浊点使待测离子的络合物富集在胶束内一起析出 ,进行析相萃取分离富集后 ,应用火焰原子吸收光谱法测定矿样中锌的新方法 ;着重讨论了采用TritonX 10 ... 非离子表面活性剂的水溶液在温度升高达到其浊点时会形成胶束相析出。文章研究了利用其浊点使待测离子的络合物富集在胶束内一起析出 ,进行析相萃取分离富集后 ,应用火焰原子吸收光谱法测定矿样中锌的新方法 ;着重讨论了采用TritonX 10 0做析相剂、正辛醇降低浊点和析出相的密度以及络合剂的选择、酸度及振荡次数的影响等析相萃取条件。方法检出限为 0 0 0 5 μg·mL-1。用于岩矿中锌的分析测定 。 展开更多
关键词 矿样 含量测定 析相萃取法 火焰原子吸收法 痕量分析
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析相萃取(浮选)在贵金属分离富集中的应用 被引量:5
18
作者 赵玉娥 杨丙雨 《黄金》 CAS 北大核心 2005年第7期42-46,共5页
析相萃取(浮选)技术是近年来出现的一种新的分离富集方法。文中介绍了该技术的基本原理及主要影响因素,并综述了该技术在贵金属分离富集中的研究与应用现状。
关键词 贵金属 析相萃取(浮选) 分离富集
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