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Pd/C催化剂失活原因分析与改进措施 被引量:28
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作者 陈筱金 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期275-278,共4页
 在精对苯二甲酸(PTA)的生产中,有多种原因会导致Pd/C催化剂失活,影响其使用寿命。根据多年生产经验及有关测试数据,分析了催化剂失活的机理与原因,并提出了预防与改进的具体措施。
关键词 催化剂失活 原因分析 改进措施 钯炭催化剂 精对苯二甲酸
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钯/炭催化剂对碱木质素还原反应的催化作用 被引量:32
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作者 方桂珍 李丽英 任世学 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期129-133,共5页
采用甲醛还原法制备钯 /炭 (Pd/C)催化剂 ,考察了以Pd/C为催化剂 ,以环己烯为氢给予体的催化体系对麦秆碱木质素还原反应的催化作用 ,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定 ,用FTIR、UV和1 HNMR光谱对木质素化学结构进行了... 采用甲醛还原法制备钯 /炭 (Pd/C)催化剂 ,考察了以Pd/C为催化剂 ,以环己烯为氢给予体的催化体系对麦秆碱木质素还原反应的催化作用 ,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定 ,用FTIR、UV和1 HNMR光谱对木质素化学结构进行了分析。结果表明 ,Pd/C催化剂对碱木质素还原反应具有较高的催化活性 ,碱木质素总羟基含量增加了 46 95% ,酚羟基含量增加了 33 74% ,醇羟基含量增加了 63 93 % ;甲氧基含量降低了 1 7 73 % ,羧基含量降低了 53 41 % ,总酸性基变化不大 ,木质素的苯环结构稳定 ,活性官能团增加 ,反应活性提高 ,Pd/C催化剂对木质素还原活化反应具有良好的催化作用。 展开更多
关键词 碱木质素 pd/c催化剂 还原反应 羟基含量 催化作用 催化体系 羧基含量 总酸 酚羟基 麦秆
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制备方法对钯碳催化剂表面性质及其加氢性能影响 被引量:16
3
作者 陈祥 周立进 +1 位作者 顾沛国 曾崇余 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第5期93-96,共4页
采用浸渍法制备Pd/C催化剂,考察了浸渍方法、还原方法和条件对催化剂活性的影响,用XRD及XPS对催化剂进行表征,并用对苯二甲酸加氢精制体系进行活性评价,与工业上使用的进口Pd/C催化剂进行比较。结果表明:采用EDTA处理载体后,再分2次浸渍... 采用浸渍法制备Pd/C催化剂,考察了浸渍方法、还原方法和条件对催化剂活性的影响,用XRD及XPS对催化剂进行表征,并用对苯二甲酸加氢精制体系进行活性评价,与工业上使用的进口Pd/C催化剂进行比较。结果表明:采用EDTA处理载体后,再分2次浸渍PdC l2溶液制备的0.5%Pd/C催化剂,表面Pd的摩尔分数可达8%以上,但对催化剂活性影响不显著;还原温度过高会使H2还原法制备出的催化剂中Pd晶粒变大,导致催化剂活性降低;采用甲酸钠还原和250℃下H2还原方法有利于提高催化剂活性。 展开更多
关键词 pd/c 加氢 对羧基苯甲醛 对苯二甲酸
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Pd/C催化剂研究进展 被引量:19
4
作者 黄伟 贾艳秋 孙盛凯 《工业催化》 CAS 2006年第10期6-11,共6页
介绍了近年来对苯二甲酸加氢精制Pd/C催化剂的研究开发情况,包括催化剂性能及催化剂制备工艺。着重介绍了该催化剂性能改进、催化剂载体活性炭的预处理工艺以及浸渍溶液中添加辅助溶液的研究进展。
关键词 对苯二甲酸加氢 pd/c催化剂 制备技术
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载体预处理对Pd/C催化剂催化性能的影响 被引量:15
5
作者 丁军委 江秀华 《工业催化》 CAS 2007年第7期62-65,共4页
研究了活性炭硝酸表面改性对以其为载体制备的负载钯催化剂性能的影响。利用表面官能团滴定、N2物理吸附和扫描电镜对催化剂进行表征,以邻硝基氯苯催化加氢制备2,2'-二氯氢化偶氮苯反应为模型反应对催化剂的性能进行评价。结果表明... 研究了活性炭硝酸表面改性对以其为载体制备的负载钯催化剂性能的影响。利用表面官能团滴定、N2物理吸附和扫描电镜对催化剂进行表征,以邻硝基氯苯催化加氢制备2,2'-二氯氢化偶氮苯反应为模型反应对催化剂的性能进行评价。结果表明,经过不同浓度的HNO3处理,活性炭孔结构性能变化不大,但是活性炭表面酸性含氧基团的浓度有了较大程度的增长,为Pd金属粒子的沉积提供了大量的吸附位,提高了Pd金属的分散度,从而制得高活性的Pd/C催化剂。通过30%HNO360℃水浴中回流4 h处理的活性炭可以达到最佳效果,所制得催化剂的活性是以未经硝酸处理过的活性炭载体制备的催化剂活性的2.3倍。 展开更多
关键词 活性炭 硝酸预处理 pd/c催化剂 2 2'-二氯氢化偶氮苯
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电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定活性炭中铝、钴、镉、铜、铁、镁、锰、钠、磷、硫10种元素 被引量:18
6
作者 李建 计辉 钱玉萍 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第1期58-60,共3页
提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和S的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002~0.012μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)... 提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和S的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002~0.012μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.32%~1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%~108.4%之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。 展开更多
关键词 活性炭 IcP-OES同时测定
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钯系催化剂加氢反应及应用开发 被引量:8
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作者 吴鹤麟 朱新宝 +1 位作者 张金龙 陆长峰 《化学工业与工程技术》 CAS 2000年第5期8-11,共4页
将钯系催化剂催化加氢反应分成 11个类型 ,分别作了简介。Pd/C催化剂已应用于蒽醌法双氧水、精对苯二甲酸及己内酰胺生产。认为我国亟待开发的技术包括间苯二胺及同系产品、对氨基苯甲醚及同系产品与对氨基酚。指出Pd/C催化剂催化加氢... 将钯系催化剂催化加氢反应分成 11个类型 ,分别作了简介。Pd/C催化剂已应用于蒽醌法双氧水、精对苯二甲酸及己内酰胺生产。认为我国亟待开发的技术包括间苯二胺及同系产品、对氨基苯甲醚及同系产品与对氨基酚。指出Pd/C催化剂催化加氢技术开发过程中 ,应注意解决氢气源及催化剂开发与回收利用的问题。 展开更多
关键词 钯/碳 钯系催化剂 加氢反应 烯烃 炔烃
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超临界CO_2下Pd/C催化剂催化松香加氢反应的研究 被引量:14
8
作者 高海春 于世涛 +2 位作者 李露 刘福胜 解从霞 《生物质化学工程》 CAS 2006年第3期13-16,共4页
在超临界CO2条件下采用Pd/C催化剂进行催化松香加氢反应的研究。超临界CO2条件与常规条件下反应产物相比较,产品中枞酸、去氢枞酸含量都较常规条件下的氢化松香产品低。详细考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、催化剂重复使用对反... 在超临界CO2条件下采用Pd/C催化剂进行催化松香加氢反应的研究。超临界CO2条件与常规条件下反应产物相比较,产品中枞酸、去氢枞酸含量都较常规条件下的氢化松香产品低。详细考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、催化剂重复使用对反应的影响。结果表明Pd/C催化剂中Pd的流失是造成催化剂失活的主要原因。 展开更多
关键词 pd/c 氢化松香 超临界cO2
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以Pd/C为催化剂的松香加氢本征动力学 被引量:13
9
作者 阳承利 陈小鹏 +2 位作者 王琳琳 林洁 童张法 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期65-70,共6页
在温度403~433K,压力3.0~7.0MPa下,研究了以Pd/C为催化剂的松香催化加氢本征动力学,为工业反应过程的开发和操作提供了理论依据.通过减少催化剂粒度和提高搅拌转速,以消除内外扩散的影响,在松香加氢反应过程中,在线跟踪了反应物和产物... 在温度403~433K,压力3.0~7.0MPa下,研究了以Pd/C为催化剂的松香催化加氢本征动力学,为工业反应过程的开发和操作提供了理论依据.通过减少催化剂粒度和提高搅拌转速,以消除内外扩散的影响,在松香加氢反应过程中,在线跟踪了反应物和产物浓度随反应时间的变化关系.根据实验数据,采用EVIEWS软件对10个可能的反应机理模型进行筛选,认为最可几的反应机理为:松香中的主要成分枞酸分子不吸附,枞酸分子与催化剂表面上被吸附的氢原子进行反应,氢原子的吸附为控制步骤;其反应动力学方程为:, 据此导出反应速率常数和吸附平衡常数分别为: (Hk =5.695exp((2498.5/T), bs =9.4(10(3exp(1920.8/T). 展开更多
关键词 pd/c催化剂 松香 催化加氢 本征动力学 负载型催化剂
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Pd/C催化下麦草碱木质素与氢气的还原反应 被引量:13
10
作者 叶结旺 方桂珍 杜添川 《中国造纸学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期73-76,共4页
以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以氢气为还原剂与麦草碱木质素进行反应,分析了不同反应条件对催化效果的影响,用化学法测定了反应前后碱木质素官能团的含量,并与环己烯还原法进行了比较。结果表明,在Pd/C催化剂负载量为3%、用量0.1g/g、氢气流... 以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以氢气为还原剂与麦草碱木质素进行反应,分析了不同反应条件对催化效果的影响,用化学法测定了反应前后碱木质素官能团的含量,并与环己烯还原法进行了比较。结果表明,在Pd/C催化剂负载量为3%、用量0.1g/g、氢气流速20mL/min、反应温度363K、反应时间3h的条件下,反应后碱木质素的总羟基、酚羟基、醇羟基含量分别为14.39%、4.21%和10.18%,较反应前分别增加了133.68%、27.96%和264.87%。与环己烯法相比,氢气还原法的催化剂用量明显减少,醇羟基数增加较为显著,酚羟基含量基本一致。氢气还原活化效果明显优于环己烯还原效果。 展开更多
关键词 pd/c催化剂 碱木质素 还原反应
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Pd/C气体扩散电极用于电化学降解4-氯酚的研究 被引量:13
11
作者 王辉 王建龙 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1593-1598,共6页
采用氢气还原法制备Pd/C催化剂,利用XRD、TEM及XPS对该催化剂进行了表征,并利用此催化剂制备成新型的Pd/C气体扩散阴极;在隔膜电解体系中对4-氯酚进行降解,比较了不同通气方式下的去除效果.结果表明,所制备的催化剂中Pd以无定形态存在... 采用氢气还原法制备Pd/C催化剂,利用XRD、TEM及XPS对该催化剂进行了表征,并利用此催化剂制备成新型的Pd/C气体扩散阴极;在隔膜电解体系中对4-氯酚进行降解,比较了不同通气方式下的去除效果.结果表明,所制备的催化剂中Pd以无定形态存在并高度分散在活性炭表面,形状比较规则,粒径在4.1nm左右;制备的0.5%Pd/C催化剂表面的Pd摩尔分数达到1.29%;制备的Pd/C气体扩散阴极既对4-氯酚具有还原脱氯作用(通入H2时),又促进O2还原生成H2O2(通入O2时).采用先通氢气后通空气的方式对4-氯酚有很好的去除效果,反应60min后4-氯酚的转化率和脱氯率接近100%,120min后阴极室COD去除率达到87.4%.因此,采用Pd/C气体扩散阴极可通过还原、氧化相结合的方法对氯酚类有机物进行降解. 展开更多
关键词 电化学氧化 气体扩散电极 pd/c催化剂 氯酚类污染物
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钯碳催化剂失活原因及对策 被引量:11
12
作者 孟欣 《金山油化纤》 2006年第3期31-34,共4页
分析了钯碳催化剂失活的原因,通过采取优化催化剂的存储、运输、充填条件和加氢反应条件,加强原料和辅料的质量控制和催化剂再生处理等措施,大大延长了催化剂的使用寿命,催化剂的处理倍数达到了5.98万倍,有效降低了生产成本。
关键词 精对苯二甲酸 钯碳催化剂 活性 加氢加氢
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延长Pd/C催化剂使用寿命的途径 被引量:12
13
作者 卢晓飞 《聚酯工业》 CAS 2002年第1期30-33,共4页
影响钯 炭催化剂使用寿命的因素主要有催化剂失活 ,运输、装填过程中的磨损 ,工艺操作条件等。延长催化剂的使用寿命的途径有正确的运输、装填方法 ,定期冲洗 。
关键词 pd/c催化剂 使用寿命 加氢 活性 粘性物质 精对苯二甲酸
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Pd/C催化下碱木质素与环己烯的还原反应 被引量:12
14
作者 方桂珍 李丽英 叶结旺 《中国造纸学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期71-74,共4页
以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以环己烯为氢给予体与麦秆碱木质素进行还原反应,分析了不同因素对反应过程的影响,通过正交实验优化了反应参数,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定,实验结果表明,最佳的Pd/C催化、环己烯还原法活... 以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以环己烯为氢给予体与麦秆碱木质素进行还原反应,分析了不同因素对反应过程的影响,通过正交实验优化了反应参数,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定,实验结果表明,最佳的Pd/C催化、环己烯还原法活化碱木质素的反应条件为:pH值10,催化剂质量分数7%,反应时间1.5h,碱木质素与环己烯质量比1:4.1,反应后碱木质素的总羟基含量为13.45%,增加了104.72%;羧基含量为1.60%,降低了39.39%;羰基2.96%,降低了50.99%.凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,对于反应前后的碱木质素,其相对分子质量主要在1000~10000之间,所占比例分别为63.23%、84.66%,经Pd/C催化还原后碱木质素的多分散系数变小. 展开更多
关键词 碱木质素 环己烯 pd/c催化剂 还原反应
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对浸渍法制备Pd/C催化剂表面积影响因素的讨论 被引量:9
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作者 丁春黎 朱永娟 顾薇 《吉林工学院学报(自然科学版)》 2001年第1期4-6,共3页
Pd/C负载型催化剂 ,由活性组分Pd原子和载体活性炭组成 ,用于糠醛液相脱羰制呋喃。因为多相催化反应发生在催化剂表面上 ,所以催化剂的表面积 ,特别是反应可利用表面积决定催化剂的活性。根据BET容量法 ,测定不同浸渍条件时Pd/C催化剂的... Pd/C负载型催化剂 ,由活性组分Pd原子和载体活性炭组成 ,用于糠醛液相脱羰制呋喃。因为多相催化反应发生在催化剂表面上 ,所以催化剂的表面积 ,特别是反应可利用表面积决定催化剂的活性。根据BET容量法 ,测定不同浸渍条件时Pd/C催化剂的BET表面积 ,以气相色谱定量呋喃产率为标准 ,确定Pd/C活性。实验数据表明 ,浸渍液的pH值和焙烧温度都是Pd/C表面积的影响因素 ,因此选择合适的pH值和焙烧温度是使Pd/C具有较高活性的重要条件。 展开更多
关键词 pd/c催化剂 BET表面积 PH值 焙烧温度 浸渍法
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Pd/C催化剂的SEM、EDS研究 被引量:7
16
作者 曾宪春 孟家明 《电子显微学报》 CAS CSCD 2000年第1期60-64,共5页
本文采用SEM对使用过和未使用过的PdC催化剂形貌进行了观察和分析,并结合EDS对PdC催化剂的成分进行了探讨。结果表明,新鲜催化剂并不是以单个微晶的形式分散于活性炭中,而是以球状微晶聚集体的形式分散于活性炭中。已使用一段时间的催... 本文采用SEM对使用过和未使用过的PdC催化剂形貌进行了观察和分析,并结合EDS对PdC催化剂的成分进行了探讨。结果表明,新鲜催化剂并不是以单个微晶的形式分散于活性炭中,而是以球状微晶聚集体的形式分散于活性炭中。已使用一段时间的催化剂部分随反应物流失,部分钯粒子明显增大,且大部分填充在活性炭的微孔中,使催化剂活性降低。 展开更多
关键词 形貌 SEM EDS 钯/碳催化剂
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Pd/C催化剂表面沉积物的热分析 被引量:10
17
作者 熊大方 臧莉莉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1994年第11期740-746,共7页
用真空DSC和AA、IR、SEM、XRD分析研究了新鲜Pd/C催化剂浸渍分布和钯的分散状态,确定了已失活催化剂表面沉积物主要为对苯二甲酸的重金属盐类。比较了加氢反应器各部位已失活催化剂的热分析曲线,分析了金属盐沉积物... 用真空DSC和AA、IR、SEM、XRD分析研究了新鲜Pd/C催化剂浸渍分布和钯的分散状态,确定了已失活催化剂表面沉积物主要为对苯二甲酸的重金属盐类。比较了加氢反应器各部位已失活催化剂的热分析曲线,分析了金属盐沉积物对催化剂失活的影响:(1)覆盖引起局部过热使晶粒长大;(2)遮盖和封闭催化剂孔隙;(3)造成床层堵塞引起压力波动和温度波动,使催化剂破碎失活。 展开更多
关键词 钯炭催化剂 表面沉积物 热分析 失活
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从废Pd-C催化剂中回收钯的研究 被引量:10
18
作者 邓德贤 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期104-107,共4页
采用甲酸代替碱性甲醛溶液作还原剂、过氧化氢 盐酸混合溶液代替王水作溶剂回收废Pd C催化剂中的钯。考察了影响钯收率的诸因素 ,确定了最佳回收条件 ,其收率远高于文献法 ,达 95 %左右 ,且减轻了环境污染。
关键词 钯-活性炭催化剂 混合溶剂 回收钯
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纳米Pd/C催化剂的制备及其催化氧化乙二醛生成乙醛酸的研究 被引量:10
19
作者 苏琳琳 董守安 +2 位作者 杨辅龙 余明坤 潘再富 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期20-26,共7页
利用化学还原法分别以PdCl2和Pd(OAc)2为前体制备了胶体Pd纳米粒子,然后采用胶体负载法获得2种Pd/C催化剂并应用于催化乙二醛氧化生成乙醛酸的反应。研究了催化反应条件如温度、乙二醛初始浓度以及在催化剂制备中Pd负载量、使用的前体... 利用化学还原法分别以PdCl2和Pd(OAc)2为前体制备了胶体Pd纳米粒子,然后采用胶体负载法获得2种Pd/C催化剂并应用于催化乙二醛氧化生成乙醛酸的反应。研究了催化反应条件如温度、乙二醛初始浓度以及在催化剂制备中Pd负载量、使用的前体对催化反应的影响,从而在最佳催化条件下得到乙醛酸产率为31.07%,选择性为67.06%的反应结果;利用XPS技术对Pd/C催化剂使用前后Pd的表面化学状态进行了表征,简要探讨了Pd/C催化剂的选择性和催化剂失活机理。 展开更多
关键词 物理化学 复合催化材料 pd/c催化剂 制备 乙二醛氧化 乙醛酸
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应用于气相苯加氢反应的Pd/C催化剂的研究 被引量:4
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作者 梁红 《江西科学》 1996年第3期148-155,共8页
研究了Pd/C催化剂的制备条件对Pd的分散度、晶粒大小及催化活性的影响。结果显示,离子交换法所用的交换液浓度、pH值、焙烧温度对表面性质及催化活性均有不同的影响。采用H2-O2滴定、扫描电镜(SEM)和俄歇电子能谱等... 研究了Pd/C催化剂的制备条件对Pd的分散度、晶粒大小及催化活性的影响。结果显示,离子交换法所用的交换液浓度、pH值、焙烧温度对表面性质及催化活性均有不同的影响。采用H2-O2滴定、扫描电镜(SEM)和俄歇电子能谱等手段进行了表征。并对Pd/C催化剂在气相苯加氢反应中“结构敏感”与否的问题进行了讨论。 展开更多
关键词 催化剂 加氢 离子交换法 气相法 环己烷
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