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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量 被引量:8
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作者 王骏 张秀妍 +2 位作者 郝佳 许炳雯 陈文博 《精细与专用化学品》 CAS 2017年第1期41-44,共4页
建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法... 建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在0.01~0.20μg/mL范围内线性良好,8种磺胺类药物相关系数均大于0.997。测定时添加浓度分别为2μg/kg和10μg/kg的加标样品,回收率均在70%~120%,方法准确性良好。 展开更多
关键词 水产品 prime hlb固相萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类残留
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PRiME HLB前处理技术联合超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统检测水产品中17种磺胺类药物残留
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作者 余海芬 徐桦 +5 位作者 吴真善 包蔚 朱晓芸 何锴 黄忠 战涛 《现代食品》 2024年第1期213-215,224,共4页
使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效... 使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统进行定量分析。结果表明,17种磺胺类药物在1.0~50.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99;该方法检出限为2μg·kg^(-1);添加浓度为10μg·kg^(-1)时方法回收率在71.3%~118.4%,RSD值均小于20%。 展开更多
关键词 磺胺 水产品 prime hlb固相萃取小柱
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鸡肉和鸡蛋中4种酰胺醇类药物残留的液相色谱-三重四级杆串联质谱分析
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作者 张苏珍 陶威 +3 位作者 葛敏 田蕴 贺燕 王益军 《现代农业科技》 2024年第1期159-163,共5页
本文建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈振荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,于40℃下氮吹浓缩,... 本文建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈振荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,于40℃下氮吹浓缩,最后用10%乙腈复溶。以0.01%甲酸水-0.01%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。结果表明,4种酰胺醇类药物在0.5~20.0 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2在0.9982~0.9988范围内。添加量为0.5、1.0、5.0μg/kg时,鸡肉中4种酰胺醇类药物回收率为89.6%~104.2%,鸡蛋中4种酰胺醇类药物回收率为85.9%~105.5%。通过回收率和精密度试验得出,该方法具有较好的准确度和重复性,4种酰胺醇类药物检出限为0.05~0.10μg/kg,定量限为0.2~0.5μg/kg。本法简便、灵敏、准确,适合大批量鸡肉、鸡蛋样品中4种酰胺醇类药物的检测。 展开更多
关键词 鸡肉 鸡蛋 酰胺醇类药物 超高效液相色谱-串联质谱法 prime hlb固相萃取柱
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超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中磺胺类和喹诺酮类药物残留 被引量:1
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作者 孙磊 张春林 +3 位作者 何亮娜 范力欣 张旭 马俊美 《乳业科学与技术》 2023年第4期48-54,共7页
基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立婴幼儿配方乳粉中11种磺胺类和5种喹诺酮类兽药残留的检测分析方法。样品提取剂为酸化乙腈,使用PRiME HLB固相萃取柱对提取液进行净化浓缩,经过XBridge BEH C_(18)色谱柱分离后,采用电喷... 基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立婴幼儿配方乳粉中11种磺胺类和5种喹诺酮类兽药残留的检测分析方法。样品提取剂为酸化乙腈,使用PRiME HLB固相萃取柱对提取液进行净化浓缩,经过XBridge BEH C_(18)色谱柱分离后,采用电喷雾离子源,在正离子模式下选择多反应监测模式进行分析,用基质匹配标准曲线定量。结果表明:16种兽药残留含量在质量浓度2~100 ng/mL具有良好的线性关系,线性相关系数(R~2)大于0.995 0;检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.5μg/kg;样品加标回收率为84.8%~108.0%,相对标准偏差为0.36%~5.41%。本研究建立的检测婴幼儿配方乳粉中磺胺类等兽药残留的方法简便高效、稳定可靠,具有较高的灵敏度。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 磺胺 喹诺酮 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法 prime hlb固相萃取柱
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素 被引量:4
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作者 乔颖 袁奎敬 +3 位作者 韩凤丽 葛祥武 刘雪红 党媛媛 《中国饲料》 北大核心 2022年第9期81-86,共6页
本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈(3:7,V/V)作为提取液提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进... 本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈(3:7,V/V)作为提取液提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。结果表明:恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5~200μg/L内,维吉尼亚霉素M_(1)和S_(1)在质量浓度为2.5~100μg/L内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9985~0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025~1.0 mg/kg内,平均回收率为83.2%~112.1%,相对标准偏差(RSDs)小于7.8%,方法的定量限为0.025~0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合饲料中多肽类抗生素的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 prime hlb固相萃取柱 饲料 多肽类抗生素
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中的7种性激素药物残留量 被引量:4
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作者 尹伶灵 杨修镇 +4 位作者 陈玲 魏秀丽 牛华星 刘少宁 李有志 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3078-3084,共7页
目的建立同时测定鸡蛋和鸡肉中7种性激素类药物残留的快速检测方法。方法鸡蛋和鸡肉中的性激素类药物经乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取后,Oasis PRiME HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配外标法定量。结果该方法具有良好的准确度... 目的建立同时测定鸡蛋和鸡肉中7种性激素类药物残留的快速检测方法。方法鸡蛋和鸡肉中的性激素类药物经乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取后,Oasis PRiME HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配外标法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为78.7%~101.7%和77.9%~104.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)低于8.7%,检出限(limit of detection, LOD,S/N=3)和定量限(limit of quantitation,LOQ,S/N=10)分别为0.02~0.5μg/kg和0.08~2.0μg/kg。结论本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋和鸡肉中性激素类药物残留高通量快速检测分析。 展开更多
关键词 OASIS prime hlb 固相萃柱 超高效液相色谱-串联质谱法 性激素残留 鸡蛋 鸡肉
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