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HPLC-DAD法同时检测抗炎类中药制剂中非法掺入的6种四环素类抗生素 被引量：8
1
作者 刘福艳 李晓燕 +1 位作者 黄金丽 杨娜 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期531-535,共5页
目的建立同时检测抗炎类中成药中非法掺入四环素类抗生素的专属性方法。方法采用HPLC-DAD法。色谱柱为AgilentC18柱（250mm×4．6mm，5μm），醋酸盐缓冲液[取醋酸铵17．36g，乙二胺四醋酸二钠3．35g，加水适量溶解后，加三乙胺9mL... 目的建立同时检测抗炎类中成药中非法掺入四环素类抗生素的专属性方法。方法采用HPLC-DAD法。色谱柱为AgilentC18柱（250mm×4．6mm，5μm），醋酸盐缓冲液[取醋酸铵17．36g，乙二胺四醋酸二钠3．35g，加水适量溶解后，加三乙胺9mL，加水至1000mL，用醋酸调节pH至8．8]-乙腈（88：12），流速1．2mL／min；柱温35℃。检测波长280nm。通过液相色谱保留时间和紫外光谱信息，对消炎类中成药的提取液进行定性鉴别和定量测定。结果土霉素、美他环素、β-多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素的线性范围分别为11．6-232．4pg／mL（r=0．9998），12．7-190．9μg／mL（r=0．9995），105．0-862．0μg／mL（r=O．9997），20．50-410．0pg／mL（r=0．9987），23．28-598．4μg／mL（r=0．9990），48．60-971．6μg／mL（r=0．9989）。平均加样回收率（n=6）分别为98．3％，97．5％，96．2％，98．4％，101．1％，96．1％；RSD分别为1．2％，0．5％，0．9％，1．5％，0．8％和1．9％。结论该方法操作简单，重复性好，可作为分析中药抗炎制剂中非法掺入土霉素、美他环素、β-多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素的有效检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 中药抗炎制剂 土霉素 美他环素 β-多西环素 多西环素 四环素 金霉素
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HPLC-ESI-MS/MS测定牛奶中四环素类抗生素残留 被引量：5
2
作者 欧阳丽 黄辉 +1 位作者 汪辉 夏立新 《食品工业》 CAS 北大核心 2016年第2期273-277,共5页
建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中土霉素、四环素及金霉素残留的分析方法。采用酸化乙腈提取样品并沉淀蛋白,离心、浓缩、正己烷脱脂,经Agilent ZOBAX SB-C18柱分离,以0.1%甲酸-乙腈对待测成分进行梯度洗脱。采用高效液相色... 建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中土霉素、四环素及金霉素残留的分析方法。采用酸化乙腈提取样品并沉淀蛋白,离心、浓缩、正己烷脱脂,经Agilent ZOBAX SB-C18柱分离,以0.1%甲酸-乙腈对待测成分进行梯度洗脱。采用高效液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果表明,3种抗生素浓度在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法定量限（LOQ,S/N=10）为15~25μg/kg,检出限（LOD,S/N=3）为8~15μg/kg,加标回收率为79.6%~88.7%,相对标准偏差为3.2%~6.0%。该方法前处理简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的快速测定。 展开更多
关键词 土霉素 四环素 金霉素 高效液相色谱-电喷雾串联质谱
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SPE及纳米金涂层毛细管电泳检测血浆中土霉素与多西环素 被引量：1
3
作者 赵凌国 邵慧凯 +3 位作者 周志峰 邓凯杰 钟剑明 李学云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1045-1049,共5页
建立了混合型固相萃取及季铵化纤维素负载的纳米金涂层毛细管电泳法快速检测血浆中土霉素和多西环素的方法。采用季铵化纤维素负载的纳米金复合材料（QC-Au NPs）对毛细管内壁进行动态涂层,以抑制管壁对分析物的吸附,并对缓冲液p H值进... 建立了混合型固相萃取及季铵化纤维素负载的纳米金涂层毛细管电泳法快速检测血浆中土霉素和多西环素的方法。采用季铵化纤维素负载的纳米金复合材料（QC-Au NPs）对毛细管内壁进行动态涂层,以抑制管壁对分析物的吸附,并对缓冲液p H值进行优化。结果表明,该涂层能改善峰形和分离度,提高分离效率,其中土霉素的柱效提高了17.9倍。在涂层毛细管中,土霉素和多西环素的吸附被抑制,并在4 min内出峰。在10~200μg/m L范围内,土霉素和多西环素的峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数（r）分别为0.997 6和0.995 2。血浆中土霉素和多西环素的加标回收率为88%~107%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~7.7%。该方法快速、简便,准确度和精密度高,适用于血浆中土霉素和多西环素的快速检测。 展开更多
关键词 毛细管电泳 土霉素 多西环素 固相萃取 血浆
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硫酸铅法回收土霉素发酵废液中的草酸 被引量：5
4
作者 王树民 杨更亮 刘海燕 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第1期45-47,共3页
对硫酸铅回收土霉素发酵废液中草酸进行了研究,并采用高锰酸钾滴定法测定回收率。考察了反应时间、硫酸铅颗粒度、不同无机酸及其不同酸的浓度等实验条件对方法回收率的影响,优选出了回收草酸以及处理回收的硫酸铅的最佳实验条件。草酸... 对硫酸铅回收土霉素发酵废液中草酸进行了研究,并采用高锰酸钾滴定法测定回收率。考察了反应时间、硫酸铅颗粒度、不同无机酸及其不同酸的浓度等实验条件对方法回收率的影响,优选出了回收草酸以及处理回收的硫酸铅的最佳实验条件。草酸回收率达92％以上。硫酸铅的回收率为94％～97％,回收硫酸铅的使用效果相当于硫酸铅首次使用的效果。该法设备简单,操作方便,适合药厂大规模回收草酸。 展开更多
关键词 土霉素发酵废液 草酸 硫酸铅法 废水处理 回收率 制药废水 高锰酸钾滴定法
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DNA与抗生素——土霉素相互作用
5
作者 岳斌 霍彩霞 常国华 《甘肃高师学报》 2008年第2期56-58,共3页
DN(A脱氧核糖酸)是所有生命的基本遗传物质[1],是决定生命的最重要的一种化学物质.对DNA的研究是生命科学研究领域中极其重要的内容[2,3].近20年,DNA的研究和技术成果日新月异,DNA重组技术已经迅速进入人类生活.尤其在医药中,DNA与其靶... DN(A脱氧核糖酸)是所有生命的基本遗传物质[1],是决定生命的最重要的一种化学物质.对DNA的研究是生命科学研究领域中极其重要的内容[2,3].近20年,DNA的研究和技术成果日新月异,DNA重组技术已经迅速进入人类生活.尤其在医药中,DNA与其靶向分子相互作用的研究对阐述一些引起抗肿瘤、抗病毒药物及致癌物作用机理、进一步指导人工核酸的合成及DNA高级结构研究都具有重要意义.本文用循环伏安法(CV)和差示脉冲法(DPV)对不同浓度的DNA以不同的速度来扫描,同时把电极行修饰后进行上述扫描,讨论后得出最佳实验条件及DNA与土霉素的相互作用原理[4]. 展开更多
关键词 DNA 核糖核酸 靶向分子 土霉素 抗生素
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