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污染肝素中多硫酸化硫酸软骨素的分步醋酸纤维素薄膜电泳分析 被引量：15
1
作者 王皓 于广利 +3 位作者 赵峡 郝翠 胡艳南 殷秀红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1147-1151,共5页
采用离子交换色谱法从污染肝素原料中分离出多硫酸化硫酸软骨素(OSCS),建立了分步醋酸纤维素薄膜电泳法分析污染肝素中OSCS含量的方法。结果表明,先以0.05mol/L醋酸钡缓冲液(pH5.0)电泳,再以0.15mol/L醋酸锌缓冲液(pH6.3)电泳,可以将肝... 采用离子交换色谱法从污染肝素原料中分离出多硫酸化硫酸软骨素(OSCS),建立了分步醋酸纤维素薄膜电泳法分析污染肝素中OSCS含量的方法。结果表明,先以0.05mol/L醋酸钡缓冲液(pH5.0)电泳,再以0.15mol/L醋酸锌缓冲液(pH6.3)电泳,可以将肝素和OSCS完全分开,检出限为0.1g/L;通过灰度积分建立定量校准曲线,相关系数为0.9934,平均回收率为102.1%～106.1%;RSD为4.1%～6.0%。 展开更多
关键词 肝素 硫酸软骨素 醋酸纤维素薄膜电泳
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问题肝素中多硫酸软骨素杂质的柱前衍生高效液相色谱分析 被引量：8
2
作者 赵峡 李广生 +4 位作者 于广利 王金霞 王皓 孙淑萌 郑晨 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期479-483,共5页
基于肝素和多硫酸软骨素(OSCS)在单糖组成上的差别,建立了可用于肝素中OSCS检测的柱前衍生高效液相色谱法.采用3 mol/L三氟乙酸,将受污染的问题肝素在110℃下充氮封管水解4 h,在碱性条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化反应,再... 基于肝素和多硫酸软骨素(OSCS)在单糖组成上的差别,建立了可用于肝素中OSCS检测的柱前衍生高效液相色谱法.采用3 mol/L三氟乙酸,将受污染的问题肝素在110℃下充氮封管水解4 h,在碱性条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化反应,再采用C18反相色谱柱,以0.1 mol/L磷酸盐(pH=6.7)缓冲液/乙腈(体积比82∶18)为流动相,在流速1.0 mL/min、柱温25℃及紫外检测波长245 nm的条件下进行液相色谱分析.结果表明,肝素和OSCS的单糖色谱峰具有良好的分离度,测得2批问题肝素中OSCS杂质的质量分数分别为19.6%和28.3%.该方法具有良好的精密度和重现性,易于推广,适合于肝素中OSCS杂质的检测,并可用于硫酸软骨素A和C与硫酸软骨素B的区分和鉴别. 展开更多
关键词 肝素 多硫酸软骨素 高效液相色谱 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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高效毛细管电泳法同时分离检测肝素钠杂质 被引量：4
3
作者 李晶晶 陆益红 +1 位作者 谭力 张鹏 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第15期1179-1182,共4页
目的建立用高效毛细管电泳法同时分离检测肝素钠杂质的方法。方法采用高效毛细管电泳法,通过选择电极缓冲液的种类、浓度、pH值、检测波长等最佳实验条件,确定了一种检测肝素钠杂质的优化方法:800mmol.L-1磷酸-锂盐为运行缓冲液(pH3.5)... 目的建立用高效毛细管电泳法同时分离检测肝素钠杂质的方法。方法采用高效毛细管电泳法,通过选择电极缓冲液的种类、浓度、pH值、检测波长等最佳实验条件,确定了一种检测肝素钠杂质的优化方法:800mmol.L-1磷酸-锂盐为运行缓冲液(pH3.5),熔融石英毛细管(25μm×60cm,有效长度50cm),分离电压-30kV,进样量:14kPa×50s,分离温度:20℃,检测波长200nm。结果此方法实现了肝素钠与各个杂质的分离,多硫酸软骨素(oversulfated chondroitin sulfate,OSCS)峰和肝素峰的分离度可达1.5,且线性、重复性良好,OSCS峰检测限为0.2mg.mL-1,相当于肝素钠质量的0.4%(Woscs/Whep-arin)。结论此方法准确、简便,优于美国药典(USP32)收载的方法,利于肝素钠的质量控制。 展开更多
关键词 肝素钠 多硫酸软骨素 高效毛细管电泳
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毛细管电泳法对肝素钠注射液中杂质的测定 被引量：6
4
作者 王悦 李京 +2 位作者 廖海明 杨洪淼 范慧红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1119-1122,共4页
目的:在2008年国家食品药品监督管理局颁布的"毛细管电泳法分析肝素钠杂质的补充检验方法"的基础上优化毛细管电泳色谱条件,对全国评价性抽验肝素钠注射液样品进行测定。方法:采用毛细管电泳法,缓冲液为pH 3.0的400 mmol.L-1... 目的:在2008年国家食品药品监督管理局颁布的"毛细管电泳法分析肝素钠杂质的补充检验方法"的基础上优化毛细管电泳色谱条件,对全国评价性抽验肝素钠注射液样品进行测定。方法:采用毛细管电泳法,缓冲液为pH 3.0的400 mmol.L-1三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液;分离电压为-25 kV;检测波长为200 nm;进样压力3.447 kPa,进样时间为4 s;毛细管温度:25℃。结果:肝素主峰与多硫酸软骨素峰峰之间分离度为1.0,与硫酸皮肤素之间分离度为2.0,10批供试品的杂质含量结果与离子色谱法结果基本一致。结论:优化后的色谱条件使肝素与硫酸皮肤素、多硫酸软骨素的分离度增加,该方法使肝素钠样品中的杂质定性、定量更为准确。 展开更多
关键词 肝素钠 毛细管电泳 多硫酸软骨素 硫酸皮肤素
原文传递
污染肝素钠中多硫酸化硫酸软骨素测定方法新进展 被引量：1
5
作者 迟培升 高照明 张玉冰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第9期17-21,共5页
介绍了污染肝素钠中多硫酸化硫酸软骨素的结构、性质及来源,并对其测定方法进行了综述。
关键词 肝素 肝素钠 多硫酸化硫酸软骨素 测定方法
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