D_4阳离子型细乳液的制备及其稳定性 被引量：14

1

作者 戚飞飞 詹晓力 +1 位作者 陈丰秋 陈建峰 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2003年第6期23-26,共4页

八甲基环四硅氧烷 (D4)细乳液聚合的成核场所是单体液滴 ,其液滴尺寸决定了聚合机理与乳液稳定性。文中研究了D4阳离子型细乳液的制备技术及其静置稳定性和离心稳定性。结果表明助乳化剂的溶解与扩散、乳化剂对单体液滴的覆盖程度 ,助... 八甲基环四硅氧烷 (D4)细乳液聚合的成核场所是单体液滴 ,其液滴尺寸决定了聚合机理与乳液稳定性。文中研究了D4阳离子型细乳液的制备技术及其静置稳定性和离心稳定性。结果表明助乳化剂的溶解与扩散、乳化剂对单体液滴的覆盖程度 ,助乳化剂与乳化剂的协同作用、均质化强度对成核方式和细乳液稳定性均有显著影响。通过均质化分散技术 ,在少量乳化剂和助乳化剂存在下 ,制备了窄分布、平均粒径小于 10 0nm的稳定的D4细乳液 ,可实现D4阴离子开环细乳液聚合。 展开更多

关键词 八甲基环四硅氧烷(D4) 细乳液 制备 稳定性

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顶空-气相色谱-质谱法测定整形用有机硅制品中两种硅氧烷 被引量：6

2

作者 吴建军 薛民杰 朱力敏 《上海计量测试》 2017年第3期17-19,共3页

采用气相色谱-质谱法对整形用有机硅制品中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5)进行测定,并采用顶空富集方法。与溶剂萃取富集法比较,文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点。D4和D... 采用气相色谱-质谱法对整形用有机硅制品中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5)进行测定,并采用顶空富集方法。与溶剂萃取富集法比较,文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点。D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。同时考察了方法的最低检测浓度和重复性。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 顶空进样 整形用有机硅制品 八甲基环四硅氧烷(D4) 十甲基环五硅氧烷(D5)

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GC-MS法测定皮革中甲基环硅氧烷的检测方法研究 被引量：4

3

作者 杜英英 李海燕 别红梅 《皮革与化工》 CAS 2022年第4期16-19,共4页

利用气质联用仪(GC-MS)建立了皮革中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)等三种甲基环硅氧烷含量的检测方法。以乙酸乙酯为溶剂,45℃振荡提取60 min,GC-MS测定,外标法定量,进行了3个添加水平的7次平行... 利用气质联用仪(GC-MS)建立了皮革中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)等三种甲基环硅氧烷含量的检测方法。以乙酸乙酯为溶剂,45℃振荡提取60 min,GC-MS测定,外标法定量,进行了3个添加水平的7次平行试验,结果表明:添加浓度为(10~400)mg/kg时,样品中的回收率在83.5%~100.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.1%~6.4%之间,方法定量限在(4.7~5.4)mg/kg之间,满足分析要求。该方法适用于皮革中D4、D5和D6等甲基环硅氧烷的日常检测,对相关检测标准的制定也具有一定的指导意义。 展开更多

关键词 皮革 气质联用仪 甲基环硅氧烷 检测 八甲基环四硅氧烷(D4) 十甲基环五硅氧烷(D5) 十二甲基环六硅氧烷(D6)

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八甲基环四硅氧烷开环聚合反应机理及动力学研究进展 被引量：5

4

作者 夏勇 曹都 +2 位作者 祁争健 孙宇 李丰富 《聚氨酯工业》 2014年第2期9-12,32,共5页

有机硅匀泡剂是制备聚氨酯泡沫塑料的重要助剂,主要以八甲基环四硅氧烷(以下简称D4)、高含氢硅油及聚醚多元醇等为原料经开环和共聚及硅氢加成等反应制得,其中,D4的开环聚合反应是制备有机硅匀泡剂的关键之一。评述了国内外D4开环聚合... 有机硅匀泡剂是制备聚氨酯泡沫塑料的重要助剂,主要以八甲基环四硅氧烷(以下简称D4)、高含氢硅油及聚醚多元醇等为原料经开环和共聚及硅氢加成等反应制得,其中,D4的开环聚合反应是制备有机硅匀泡剂的关键之一。评述了国内外D4开环聚合机理及动力学研究进展,以期为聚氨酯泡沫塑料用有机硅匀泡剂的研发和生产提供参考。 展开更多

关键词 聚氨酯泡沫塑料 有机硅匀泡剂 八甲基环四硅氧烷( D4 ) 聚合反应机理 动力学研究

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氢封端含氢聚硅氧烷的合成与表征 被引量：3

5

作者 王锐之 吴明华 《浙江理工大学学报（自然科学版）》 2016年第5期769-775,共7页

以八甲基环四硅氧烷）与1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷（ DH）为原料,四甲基二硅烷（ HMM ）为封端 剂,自制的KHS 为催化剂,通过阳离子开环聚合方法合成氢封端含氢聚硅氧烷（ H-PMHS -PDMS -H ）.研究催化剂 KHS 的用量、反应温度和反应时... 以八甲基环四硅氧烷）与1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷（ DH）为原料,四甲基二硅烷（ HMM ）为封端 剂,自制的KHS 为催化剂,通过阳离子开环聚合方法合成氢封端含氢聚硅氧烷（ H-PMHS -PDMS -H ）.研究催化剂 KHS 的用量、反应温度和反应时间对合成产物氢封端含氢聚硅氧烷的分子量、含氢量的影响,并利用红外光谱（ FT - IR）、核磁共振（H-NMR ）和凝胶渗透色谱（ GPC）对产物进行分析表征.结果表明：当催化剂KHS 用量为2%（相对 于单体质量百分数）,反应温度为60℃ ,反应时间为8h时,产物的分子量和含氢量与设计分子理论值平均相符性达 到90%以上.研究表明： 采用自制催化剂KHS ,通过阳离子开环聚合可以达到H -PMHS-PDMS-H的分子量和含氢 量具有较好的可控性,同时反应无需通氮气保护、原料无需特殊干燥处理. 展开更多

关键词 氢封端含氢聚硅氧烷 八甲基环四硅氧烷阳离子开环聚合 含氢量

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D_4单体细乳液的稳定性探讨 被引量：2

6

作者 江四九 邱藤 李效玉 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期42-47,共6页

以八甲基环四硅氧烷(D4)作为模型单体,分别使用高速分散机、超声波仪和高压均质机制备了D4细乳液,使用多重光散射稳定性分析仪(MLS)分析比较了不同方法制备的D4细乳液的稳定性,并通过稳定性的分析,研究了均质压力和乳化剂浓度对单体细... 以八甲基环四硅氧烷(D4)作为模型单体,分别使用高速分散机、超声波仪和高压均质机制备了D4细乳液,使用多重光散射稳定性分析仪(MLS)分析比较了不同方法制备的D4细乳液的稳定性,并通过稳定性的分析,研究了均质压力和乳化剂浓度对单体细乳液的稳定性的影响。结果表明,在同样的乳化剂浓度下采用高压均质机制备的细乳液稳定性最好,能够稳定进行细乳液聚合;随着均质压力(10～110 MPa)增大,D4细乳液的稳定性先增强后减弱,在90 MPa下制备的细乳液稳定性最好,乳液粒径增长速率仅为0.342 nm/min;随着DBSA浓度(0.0092～0.0460 mol/L)增大,在相同均质条件下(90 MPa下均质4次)制备的单体细乳液稳定性增强,粒径增长速率都小于0.505 nm/min,具有较好的稳定性。 展开更多

关键词 八甲基环四硅氧烷 单体细乳液 高压均质 稳定性

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端氨基聚硅氧烷的合成与表征 被引量：3

7

作者 王航航 申静静 +2 位作者 陈燕红 陈会琴 曾小君 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2014年第10期5-8,共4页

以D4(八甲基环四硅氧烷)为活性单体、AT[1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷]为封端剂、TMAH(四甲基氢氧化铵)为催化剂和DMSO(二甲亚砜)为促进剂,采用本体聚合法制备了端氨基聚硅氧烷(ATPS)。研究结果表明:采用单因素试验法优... 以D4(八甲基环四硅氧烷)为活性单体、AT[1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷]为封端剂、TMAH(四甲基氢氧化铵)为催化剂和DMSO(二甲亚砜)为促进剂,采用本体聚合法制备了端氨基聚硅氧烷(ATPS)。研究结果表明:采用单因素试验法优选出合成ATPS的最佳工艺条件是聚合温度为90℃、聚合时间为3 h、n(D4)∶n(AT)=1.2∶1.0、n(TMAH)∶n(AT)=1.5∶1.0和w(DMSO)=0.5%(相对于D4和AT总质量而言),此时ATPS的产率(95.13%)相对最大、氨值(2.1100 mmol/g)相对最低且黏度(628 mPa·s)适宜。 展开更多

关键词 聚硅氧烷 八甲基环四硅氧烷 四甲基氢氧化铵 1 3-双(3-氨基丙基)-1 1 3 3-四甲基二硅氧烷

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气质联用法测定皮革中甲基环硅氧烷的不确定度评定 被引量：1

8

作者 杜英英 别红梅 李海燕 《皮革与化工》 CAS 2022年第3期19-24,共6页

利用气质联用仪建立了皮革中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)等三种甲基环硅氧烷含量的检测方法,以乙酸乙酯为溶剂,45℃振荡提取60 min,GC-MS测定,外标法定量。从标准曲线、标准溶液配制、样品称... 利用气质联用仪建立了皮革中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)等三种甲基环硅氧烷含量的检测方法,以乙酸乙酯为溶剂,45℃振荡提取60 min,GC-MS测定,外标法定量。从标准曲线、标准溶液配制、样品称量、样品定容体积、样品重复测量等方面对检测过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行评定、合成,给出了该方法测量结果的合成不确定度和扩展不确定度,通过不确定度评定保证了检测方法的有效性。 展开更多

关键词 皮革 不确定度 甲基环硅氧烷 八甲基环四硅氧烷(D4) 十甲基环五硅氧烷(D5) 十二甲基环六硅氧烷(D6)

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α、ω-二羟基二甲基硅氧烷齐聚物的合成与研究 被引量：1

9

作者 方少明 王昊 《郑州轻工业学院学报》 1992年第1期69-73,共5页

本文介绍了用自制酸性催化剂、乙酸酐作助催化剂对八甲基环四硅氧烷进行开环聚合制备出低分子量的α,ω-二羟基二甲基硅氧烷齐聚物(PSi)的方法;研究过程中发现,通过改变乙酸酐用量可调节PSi分子量的大小,其收率可达90％以上。

关键词 合成 开环聚合 PSI

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反应性聚硅氧烷微乳液的合成研究 被引量：1

10

作者 董建朋 吴明华 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第12期1738-1741,1745,共5页

采用微乳液聚合法，以八甲基环四硅氧烷（D4）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）为原料，合成半透明的反应性聚硅氧烷微乳液，研究了聚合工艺因素对单体转化率、乳液透射率、粒径及乳液稳定性的影响。结果表明，当D4用量... 采用微乳液聚合法，以八甲基环四硅氧烷（D4）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）为原料，合成半透明的反应性聚硅氧烷微乳液，研究了聚合工艺因素对单体转化率、乳液透射率、粒径及乳液稳定性的影响。结果表明，当D4用量为10％，DBSA用量为12％（占D4），KH-570用量为6％（占D4），乳化剂SDS、AEO-7、AEO-9按质量比4：2：1复合，用量为6％，助乳化剂tT醇用量为0．5％，温度为80—85℃，反应时间为5h时，所制备的反应性聚硅氧烷微乳液单体转化率可达85．63％，外观半透明，无漂油，粒径在40-50nm。 展开更多

关键词 八甲基环四硅氧烷(D4) γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570) 微乳液

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阴离子有机硅乳液的制备 被引量：1

11

作者 刘俊华 李新生 肖孝辉 《浙江师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第1期60-65,共6页

介绍了八甲基环四硅氧烷(D4)阴离子有机硅乳液的制备方法;对由D4、十二烷基苯磺酸(DBSA)、交联剂和水组成的阴离子乳液体系进行了研究,探讨了温度、乳化剂和交联剂等对聚合的影响.结果发现,以D4单体为原料、DBSA(与D4单体质量之比为10%... 介绍了八甲基环四硅氧烷(D4)阴离子有机硅乳液的制备方法;对由D4、十二烷基苯磺酸(DBSA)、交联剂和水组成的阴离子乳液体系进行了研究,探讨了温度、乳化剂和交联剂等对聚合的影响.结果发现,以D4单体为原料、DBSA(与D4单体质量之比为10%)为乳化剂,在反应后期(即D4转化率为80%时)滴加交联剂所得乳液体系的性能较好. 展开更多

关键词 八甲基环四硅氧烷 乳液 聚合 有机硅 阴离子乳化剂

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反应性乳化剂用于有机硅单体细乳液稳定性的研究

12

作者 黄春柳 万小芳 李友明 《造纸科学与技术》 北大核心 2012年第6期54-57,103,共5页

以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,采用反应性乳化剂进行预乳化处理,以达到细乳液聚合的粒径要求并提高单体转化率。文中主要研究了反应性乳化剂种类、用量及配比对单体细乳液粒径及稳定性的影响。结果表明:最佳的乳化剂种类为非离子乳化剂... 以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,采用反应性乳化剂进行预乳化处理,以达到细乳液聚合的粒径要求并提高单体转化率。文中主要研究了反应性乳化剂种类、用量及配比对单体细乳液粒径及稳定性的影响。结果表明:最佳的乳化剂种类为非离子乳化剂ER-10与十二烯基琥珀酸钠(DDSA)复配,相对单体用量为5wt%,非离子和阴离子乳化剂质量比为3∶1,通过高压均质机进行预乳化处理,处理压力和次数分别为100MPa和6次,此时得到稳定细乳液的粒径为202nm,有效保证了细乳液聚合体系的稳定性,且有机硅单体转化率高于90%。 展开更多

关键词 八甲基环四硅氧烷 反应性乳化剂 预乳化 粒径 稳定性

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