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HPLC-ELSD法测定硫酸新霉素的含量及有关物质新霉胺 被引量:23
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作者 戴向东 李慧义 +2 位作者 张启明 田颂九 张正行 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期212-215,共4页
目的:建立采用 HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定硫酸新霉素含量并对新霉胺杂质进行限度检查。方法:色谱条件为:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:含0.7%五氟丙酸的25 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇(44:56)... 目的:建立采用 HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定硫酸新霉素含量并对新霉胺杂质进行限度检查。方法:色谱条件为:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:含0.7%五氟丙酸的25 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇(44:56),流速:1.0 mL·min^(-1);漂移管温度:110℃,载气流速:2.6 L·min^(-1)。用硫酸新霉素对照品测定新霉素的含量,以新霉胺对照品对新霉胺杂质进行限度检查。结果:新霉素进样量在7.2~35.8μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9996)。新霉胺的最低检出限和最低定量限分别为0.1μg和0.2μg。结论:方法快速、简便,重现性好,灵敏度高,可用于硫酸新霉素的含量测定及新霉胺杂质的控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 硫酸新霉素 含量测定 新霉胺 限度检查
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柱前衍生化HPLC法测定硫酸庆大霉素和硫酸新霉素的含量 被引量:17
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作者 杨美成 刘振 +2 位作者 严小蕾 钱寿南 段更利 《中国临床药学杂志》 CAS 2004年第5期288-291,共4页
目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为... 目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -水 (95∶5 ,V/V)为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :硫酸庆大霉素在 2~ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r=0 9997,n =6 ) ,回收率为 (98 5± 0 6 5 ) % ,RSD =0 6 6 % ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 1mg·L-1;硫酸新霉素在 1~ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r =0 9993,n =7) ,回收率为 (99 2 6± 1 70 ) % ,RSD =1 71% ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 0 5mg·L-1。结论 展开更多
关键词 硫酸庆大霉素 HPLC法 硫酸新霉素 柱前衍生化 滴眼液 含量 地塞米松 结论 范围 检测质量
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OPA柱前衍生法测定硫酸新霉素的含量 被引量:13
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作者 李锋 邱小明 +1 位作者 石贤爱 郭养浩 《福州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期130-132,共3页
建立了一种硫酸新霉素的HPLC分析方法.以邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂进行柱前衍生化,334nm作为检测波长,流动相为甲醇水溶液(V甲醇∶V水=70∶30),标准曲线为Y=1×106X+4.123 8×104,r=0.998 3,平均回收率为99.48%.用该方法测... 建立了一种硫酸新霉素的HPLC分析方法.以邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂进行柱前衍生化,334nm作为检测波长,流动相为甲醇水溶液(V甲醇∶V水=70∶30),标准曲线为Y=1×106X+4.123 8×104,r=0.998 3,平均回收率为99.48%.用该方法测定发酵液中硫酸新霉素的含量取得了满意的结果. 展开更多
关键词 硫酸新霉素 邻苯二甲醛(OPA) 柱前衍生化
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固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中硫酸新霉素残留量 被引量:10
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作者 刘永涛 李乐 +5 位作者 徐春娟 胥宁 董靖 杨秋红 杨移斌 艾晓辉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期6-10,共5页
建立了一种分析水产品中硫酸新霉素残留量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法。样品经三氯乙酸水溶液提取,固相萃取小柱净化。用带加热电喷雾离子源的高效液相色谱/串联质谱以选择反应离子监测(SRM)正离子模式检测,基质标准曲线定量。... 建立了一种分析水产品中硫酸新霉素残留量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法。样品经三氯乙酸水溶液提取,固相萃取小柱净化。用带加热电喷雾离子源的高效液相色谱/串联质谱以选择反应离子监测(SRM)正离子模式检测,基质标准曲线定量。结果显示,在草鱼、斑点叉尾鮰、鳗鲡、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加硫酸新霉素水平为25~1 000μg/kg时,其加标回收率为91.04%~114.57%,相对标准偏差为1.91%~9.62%。硫酸新霉素的检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。方法适用于水产品中硫酸新霉素残留量的测定,也适用于硫酸新霉素在水产动物体内组织分布和消除研究。 展开更多
关键词 水产品 硫酸新霉素 残留 高效液相色谱串联质谱
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高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器法替代微生物检定法测定硫酸新霉素效价的研究 被引量:9
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作者 黄敏文 侯玉荣 +3 位作者 张倩 杭太俊 张玫 袁耀佐 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期133-140,共8页
目的建立用于测定硫酸新霉素效价的高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器法(HPLC-PAD)。方法建立并验证HPLC-PAD法,测定硫酸新霉素各主要组分含量及相关物质;采用在线膜抑制脱盐技术辅助LC-IT-TOF法测定硫酸新霉素杂质谱,结合组分活性研... 目的建立用于测定硫酸新霉素效价的高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器法(HPLC-PAD)。方法建立并验证HPLC-PAD法,测定硫酸新霉素各主要组分含量及相关物质;采用在线膜抑制脱盐技术辅助LC-IT-TOF法测定硫酸新霉素杂质谱,结合组分活性研究确定了硫酸新霉素的主要活性组分;采用半制备液相色谱-蒸发光散射检测器串联制备硫酸新霉素B及硫酸新霉素C精制品,采用波谱手段进行结构确证;采用质量平衡法测定二者的纯度;采用三剂量抗生素微生物检定法测定B、C精制品各自的效价值,推导公式计算出硫酸新霉素的量效转换系数,设计实验进行交互作用考察及实际样品的验证。结果建立的HPLC-PAD方法在分离能力及方法的稳定性上均优于《欧洲药典》(EP)方法,适用于硫酸新霉素各组分的准确定量及有关物质检查;在线膜抑制脱盐技术成功地去除了流动相中的三氟乙酸,对硫酸新霉素的杂质谱进行研究,结合活性研究结果,确定新霉素B和新霉素C为新霉素的主要活性组分;成功制备获得新霉素B、C精制品,通过实验和计算获得了硫酸新霉素的量效转换系数,并通过了验证。结论初步实现了仪器法对微生物生物检定法的替代,基本完成了多组分氨基糖苷类抗生素硫酸新霉素的量效一致性研究工作。 展开更多
关键词 氨基糖苷类抗生素 硫酸新霉素 高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器法 微生物检定法 含量 效价 量效一致性研究
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硫酸新霉素在吉富罗非鱼体内的药代动力学及休药期 被引量:7
6
作者 宋洁 王贤玉 +2 位作者 王伟利 姜兰 罗理 《中国水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1358-1363,共6页
在实验水温(28±2)℃条件下,按25mg·kg-1的剂量对吉富罗非鱼(Genetically improvedfarmed tilapia,GIFT)单次口灌给药后,采用UPLC-MS/MS法测定吉富罗非鱼组织中的药物水平,研究硫酸新霉素在吉富罗非鱼体内的药代动力学及消除... 在实验水温(28±2)℃条件下,按25mg·kg-1的剂量对吉富罗非鱼(Genetically improvedfarmed tilapia,GIFT)单次口灌给药后,采用UPLC-MS/MS法测定吉富罗非鱼组织中的药物水平,研究硫酸新霉素在吉富罗非鱼体内的药代动力学及消除规律。结果表明,血药浓度时间数据符合一级吸收二室开放模型,药物在血浆中达峰时间Tmax、血药浓度高峰Cmax和消除半衰期T1/2β分别为1.299h、16.138μg·mL-1和25.7764h。药物消除速度由快到慢依次为:肌肉、肝脏、肾脏,消除半衰期T1/2β分别为31.802h、34.917h、45.175h。选取吉富罗非鱼可食性肌肉组织作为残留检测靶组织,参考中华人民共和国第235号公告中对禽肌肉MRL规定,以0.5mg·kg-1为残留限量,建议休药期不低于6d。 展开更多
关键词 吉富罗非鱼 硫酸新霉素 药代动力学 休药期
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HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质 被引量:8
7
作者 张倩 黄敏文 +3 位作者 FANG Wang 张玫 杭太俊 袁耀佐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期193-199,共7页
建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲... 建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14~27.89μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14~4.69μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱-脉冲安培检测法 硫酸新霉素 含量测定 有关物质
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硫酸新霉素及相关物质体外抗菌活性与毒性的研究 被引量:3
8
作者 朱晓玥 黄敏文 +3 位作者 赵述强 张玫 时乐 袁耀佐 《药学与临床研究》 2019年第6期407-410,共4页
目的:研究硫酸新霉素及相关物质体外抗菌活性及毒性,探索可能影响硫酸新霉素安全性及有效性的因子,为合理制定有关物质限度提供依据。方法:采用常量肉汤稀释法和纸片扩散法考察硫酸新霉素及相关物质的抗菌活性;用豚鼠和斑马鱼模型评价... 目的:研究硫酸新霉素及相关物质体外抗菌活性及毒性,探索可能影响硫酸新霉素安全性及有效性的因子,为合理制定有关物质限度提供依据。方法:采用常量肉汤稀释法和纸片扩散法考察硫酸新霉素及相关物质的抗菌活性;用豚鼠和斑马鱼模型评价硫酸新霉素及其成分B、C的毒性。结果:硫酸新霉素及相关物质的体外抗菌活性顺序均为:硫酸新霉素B>硫酸新霉素>硫酸新霉素C>硫酸核糖霉素>巴龙霉素>新霉胺;对豚鼠听力损伤大小排序为:硫酸新霉素>硫酸新霉素B>硫酸新霉素C;药物对斑马鱼致死率及器官毒性排序均为:硫酸新霉素>硫酸新霉素B>硫酸新霉素C。结论:硫酸新霉素及相关物质抗菌活性和毒性存在较大差异,建议在硫酸新霉素质量标准中增加对有关物质的控制,明确新霉素C、新霉胺、单杂及总杂限度,提高该药质量。 展开更多
关键词 硫酸新霉素 硫酸新霉素B 硫酸新霉素C 体外抗菌活性 豚鼠模型 斑马鱼模型
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曲安奈德新霉素贴膏中硫酸新霉素含量测定方法的建立 被引量:5
9
作者 王小亮 张秉华 +4 位作者 马泉荔 赵浦中 衷红梅 席志芳 杜亚俊 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第11期1403-1406,共4页
目的建立HPLC法测定曲安奈德新霉素贴膏中新霉素含量测定的方法。方法首先,通过正己烷溶解膏剂,水萃取的方法提取贴膏剂中的硫酸新霉素,然后建立HPLC法测定其含量,色谱条件为:Apolllo C18色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相:0.1mol/... 目的建立HPLC法测定曲安奈德新霉素贴膏中新霉素含量测定的方法。方法首先,通过正己烷溶解膏剂,水萃取的方法提取贴膏剂中的硫酸新霉素,然后建立HPLC法测定其含量,色谱条件为:Apolllo C18色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相:0.1mol/L三氟醋酸溶液-乙腈(80:20,V/V),流速:0.5mL/min,进样量:20μL,柱温为30℃;蒸发光散射检测器:漂移管温度:80℃,载气流速:2.0L/min,增益为1。结果硫酸新霉素在1.0~5.0μg范围内,峰面积与样品浓度呈良好的log-log线性关系,线性方程为:Y=1.87X+7.12(r=0.999),定量限为:0.260μg,平均回收率为88.99%,重复性RSD为1.9%。结论所建立的方法简便、准确且快速,可用于曲安奈德新霉素贴膏中硫酸新霉素含量测定。 展开更多
关键词 曲安奈德新霉素贴膏 硫酸新霉素 高效液相 蒸发光检测
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旋光法测定硫酸新霉素含量 被引量:4
10
作者 卢芳 刘群 +1 位作者 余祥华 金秀娥 《中国兽药杂志》 2006年第6期31-32,共2页
采用旋光法测定了硫酸新霉素含量.结果表明,在1 500~15 000 单位/mL的浓度范围内,旋光度与硫酸新霉素浓度呈良好线性关系,相关系数r=0.999 8(n=6).与微生物法相比,该方法具有简便、快速、易操作等优点.
关键词 硫酸新霉素 旋光法 含量测定
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硫酸新霉素在奥尼罗非鱼体内的药代动力学及残留研究 被引量:6
11
作者 廖碧钗 樊海平 +1 位作者 林丽聪 余培建 《福建农林大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2011年第1期64-68,共5页
在试验水温为(25±2)℃时,以150 mg.kg-1的剂量给奥尼罗非鱼单次口灌硫酸新霉素,采用高效液相色谱法测定血浆和肌肉组织中的药物浓度,研究了硫酸新霉素在奥尼罗非鱼体内代谢及消除的规律.结果表明:血药时间数据符合一级吸收二室开... 在试验水温为(25±2)℃时,以150 mg.kg-1的剂量给奥尼罗非鱼单次口灌硫酸新霉素,采用高效液相色谱法测定血浆和肌肉组织中的药物浓度,研究了硫酸新霉素在奥尼罗非鱼体内代谢及消除的规律.结果表明:血药时间数据符合一级吸收二室开放模型,半衰期(T1/2Ka、T1/2α、T1/2β)分别为1.05、2.05、11.94 h,最大血药浓度为7.013μg.mL-1,达峰时间为2.856 h,药时曲线下面积(AUC)为101.22μg.h.mL-1.选取肌肉组织作为残留检测的靶组织,以欧盟残留限量500μg.kg-1为最高残留限量,在本试验条件下,建议休药期不低于7 d. 展开更多
关键词 硫酸新霉素 奥尼罗非鱼 药代动力学 残留
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镧-甲基蓝光度法测定硫酸卡那霉素及硫酸新霉素 被引量:4
12
作者 江虹 刘艳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期54-56,共3页
镧(Ⅲ)-甲基蓝(MB)在酸性条件下与硫酸卡那霉素(KANA)及硫酸新霉素(NEO)反应生成蓝色离子缔合物,两者的最大正吸收波长均位于682 nm,表观摩尔吸光系数为1.71×10^4L·mol^-1·cm^-1(KANA)和1.21×10^4L.mol^-... 镧(Ⅲ)-甲基蓝(MB)在酸性条件下与硫酸卡那霉素(KANA)及硫酸新霉素(NEO)反应生成蓝色离子缔合物,两者的最大正吸收波长均位于682 nm,表观摩尔吸光系数为1.71×10^4L·mol^-1·cm^-1(KANA)和1.21×10^4L.mol^-1·cm^-1(NEO);最大负吸收波长位于620 nm(KANA)和616 nm(NEO),表观摩尔吸光系数为9.57×104L.mol^-1.cm^-1(KANA)和8.68×10^4L.mol^-1.cm^-1(NEO);用双波长法测定时,摩尔吸光系数可达1.10×105L.mol-1.cm-1(KANA)和1.00×10^5L.mol-1·cm^-1(NEO)。方法用于市售药物中硫酸卡那霉素及硫酸新霉素含量的测定,结果与标示值相符,回收率在99.8%~100.5%之间。 展开更多
关键词 分光光度法 甲基蓝 硫酸卡那霉素 硫酸新霉素
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利用铕(Ⅲ)-诺氟沙星-十二烷基硫酸钠的光致发光及稀土敏化荧光法测定硫酸新霉素的浓度 被引量:5
13
作者 刘保生 闫潇娜 +2 位作者 种宝红 曹世娜 吕运开 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期453-457,共5页
室温下,在pH=7.4的氨-氯化铵缓冲溶液中,铕(Ⅲ)与诺氟沙星反应形成稳定络合物,产生稀土敏化荧光,其最佳激发、发射波长分别为λex=340 nm、λem=612 nm,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的加入使其荧光强度进一步增加。在该反应体系中加... 室温下,在pH=7.4的氨-氯化铵缓冲溶液中,铕(Ⅲ)与诺氟沙星反应形成稳定络合物,产生稀土敏化荧光,其最佳激发、发射波长分别为λex=340 nm、λem=612 nm,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的加入使其荧光强度进一步增加。在该反应体系中加入适量硫酸新霉素溶液,铕(Ⅲ)与诺氟沙星络合物的激发、发射峰位置不变,但荧光强度降低,据此建立了灵敏的测定硫酸新霉素的荧光分析方法。硫酸新霉素的浓度在0.909~22.72 mg/L范围内符合线性关系。该方法的检出限为0.40 mg/L,可用于片剂及滴眼液中硫酸新霉素含量的测定,快速、简便、结果满意。6次平行测定的回收率为90.5%~102.3%,相对标准偏差为1.4%~3.5%。 展开更多
关键词 硫酸新霉素 诺氟沙星 十二烷基硫酸钠 荧光猝灭
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QuEChERs方法结合SERS技术检测猪肉中氨基糖苷类抗生素残留
14
作者 杨海帆 丁莉 +2 位作者 徐妙文 沈康 王煦博 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第3期68-74,81,共8页
目的:实现猪肉中氨基糖苷类抗生素残留的快速、定量和高通量检测。方法:以PP合成纸为衬底制备基于金纳米花(AuNFs)的方阵排列SERS基底。通过QuEChERs方法对猪肉样品进行前处理,并对其进行SRES检测。结果:采用4-巯基苯甲酸为SERS探针分子... 目的:实现猪肉中氨基糖苷类抗生素残留的快速、定量和高通量检测。方法:以PP合成纸为衬底制备基于金纳米花(AuNFs)的方阵排列SERS基底。通过QuEChERs方法对猪肉样品进行前处理,并对其进行SRES检测。结果:采用4-巯基苯甲酸为SERS探针分子,基底表现出良好的均一性、SERS增强效应、重现性和稳定性。475,619 cm-1特征峰处的SERS信号强度分别与硫酸庆大霉素和硫酸新霉素浓度的对数具有良好的线性关系(R 2分别为0.9916,0.9907),最低检测限分别低至1×10^(-9),1×10^(-8) mol/L,并成功应用于猪肉中氨基糖苷类抗生素的快速、定量和高通量检测。结论:试验方法为SERS技术应用于真实肉类样品中抗生素残留检测提供了一种经济、高效、省时和高灵敏的途径。 展开更多
关键词 表面增强拉曼散射 金纳米花 氨基糖苷类抗生素 硫酸庆大霉素 硫酸新霉素 猪肉
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新霉素氯己定软膏的质量控制研究 被引量:3
15
作者 金鹏飞 何笑荣 +2 位作者 吴学军 邝咏梅 姜文清 《中国医药导报》 CAS 2016年第36期153-156,共4页
目的 建立新霉素氯己定软膏的质量控制方法 。方法 分别采用溴化十六烷基三甲胺(HTAB)-溴试液显色法和乙酰丙酮-对二甲氨基苯甲醛试液显色法对新霉素氯己定软膏中的醋酸氯己定和硫酸新霉素进行鉴别;采用紫外-可见分光光度法(UV)在25... 目的 建立新霉素氯己定软膏的质量控制方法 。方法 分别采用溴化十六烷基三甲胺(HTAB)-溴试液显色法和乙酰丙酮-对二甲氨基苯甲醛试液显色法对新霉素氯己定软膏中的醋酸氯己定和硫酸新霉素进行鉴别;采用紫外-可见分光光度法(UV)在254 nm处测定,对新霉素氯己定软膏中的醋酸氯己定进行测定;采用旋光法对新霉素氯己定软膏中的硫酸新霉素进行测定。结果 鉴别和含量测定方法均有良好的专属性。醋酸氯己定的含量测定中,线性范围为5.02-15.06 mg/L,线性相关系数(r)为1.0000,精密度、重复性和12 h稳定性的RSD分别为0.03%、0.73%和0.11%,百分回收率在100.5%和101.1%之间;硫酸新霉素的含量测定中,线性范围为0.50-8.00 mg/L,r=0.9999,精密度和重复性的RSD分别为0.61%和0.44%,溶液在4 h内稳定,百分回收率在99.67%和100.7%之间。结论 该方法可用于新霉素氯己定软膏的质量控制。 展开更多
关键词 新霉素氯己定软膏 醋酸氯己定 硫酸新霉素 紫外分光光度法 旋光法 鉴别 含量测定
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硫酸新霉素在黑脊倒刺鲃(Spinibarbus caldwelli)体内的残留消除规律研究
16
作者 林丽聪 林煜 +4 位作者 钟全福 卓玉琛 樊海平 吴斌 黄美玲 《中国渔业质量与标准》 2024年第2期1-6,共6页
在(23±2)℃水温条件下,按黑脊倒刺鲃(Spinibarbus caldwelli)体质量60 mg/kg单剂量混饲口灌硫酸新霉素后,采用液质联用法测定肌肉、肝脏和肾脏中的药物浓度,研究硫酸新霉素在黑脊倒刺鲃体内的残留消除规律。结果表明,黑脊倒刺鲃单... 在(23±2)℃水温条件下,按黑脊倒刺鲃(Spinibarbus caldwelli)体质量60 mg/kg单剂量混饲口灌硫酸新霉素后,采用液质联用法测定肌肉、肝脏和肾脏中的药物浓度,研究硫酸新霉素在黑脊倒刺鲃体内的残留消除规律。结果表明,黑脊倒刺鲃单剂量口灌硫酸新霉素后,硫酸新霉素在黑脊倒刺鲃肌肉、肝脏和肾脏中的消除半衰期T 1/2ke分别为44.62、248.50和616.90 h,说明硫酸新霉素在肌肉中消除最快,在肝脏中消除缓慢,在肾脏中消除最慢。以可食用的肌肉作为残留检测的靶组织,根据现行的GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定,新霉素在所有食品动物肌肉中的最高残留限量为500μg/kg,建议在本试验条件下黑脊倒刺鲃至少在给药10 d后才可食用。 展开更多
关键词 黑脊倒刺鲃 硫酸新霉素 药代动力学 残留 消除规律
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硫酸新霉素对新生大鼠离体培养耳蜗毛细胞的毒性作用研究 被引量:4
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作者 舒卫宁 杨仕明 +2 位作者 赵立东 郭维维 张小兵 《中华耳科学杂志》 CSCD 2010年第1期105-109,共5页
目的观察体外培养的新生大鼠耳蜗Corti器经不同浓度硫酸新霉素处理后,各回毛细胞损伤情况。方法取新生大鼠完整耳蜗基底膜,体外培养12小时,存活贴壁后加药处理。对照组10个样本;3个实验组各10个样本,分别用终浓度为1mmol/L、2mmol/L、4m... 目的观察体外培养的新生大鼠耳蜗Corti器经不同浓度硫酸新霉素处理后,各回毛细胞损伤情况。方法取新生大鼠完整耳蜗基底膜,体外培养12小时,存活贴壁后加药处理。对照组10个样本;3个实验组各10个样本,分别用终浓度为1mmol/L、2mmol/L、4mmol/L硫酸新霉素处理24小时。进行MyosinⅦa免疫荧光组织化学染色,在共聚焦显微镜下观察各回毛细胞缺失情况。分别选取10个图片进行毛细胞计数(每张图片截取100μm计数毛细胞个数),并利用CHISS软件进行统计分析。对照组除不加入硫酸新霉素外,其他培养条件均与实验组相同。结果硫酸新霉素对离体培养的新生大鼠耳蜗毛细胞具有损伤效应,且外毛细胞对硫酸新霉素的毒性作用比内毛细胞敏感。加入硫酸新霉素后,耳蜗毛细胞损失从底回外毛细胞开始,随着药物浓度增加,逐渐累及到中回,最后顶回受累,且损失程度随着浓度的递增而加重,以外毛细胞为甚。单纯体外培养的耳蜗毛细胞没有缺失。经完全随机设计方差分析可得:顶回正常组内毛细胞数量与新霉素1mmol/L组、2mmol/L组无统计学差异,与新霉素4mmol/L组有统计学差异;中、底回正常组内毛细胞数量与新霉素1mmol/L组、新霉素2mmol/L组、新霉素4mmol/L组均有统计学差异;顶回正常组外毛细胞数量与新霉素2mmol/L与4mmol/L组有统计学差异;中、底回正常组外毛细胞数量与新霉素1mmol/L组、新霉素2mmol/L组、新霉素4mmol/L组均有统计学差异。结论新生大鼠体外培养的耳蜗毛细胞随着硫酸新霉素药物浓度的增加损失越严重,且从底回向顶回发展,此与活体动物实验的损害规律基本相同,因此可作为耳毒性药物损伤后毛细胞再生研究的体外模型。 展开更多
关键词 耳蜗毛细胞 离体培养 硫酸新霉素 新生大鼠
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HPLC-ELSD法同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量 被引量:4
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作者 徐兴亚 李倚云 《实用药物与临床》 CAS 2011年第2期140-142,共3页
目的建立HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法,同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。方法色谱条件:C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol/L三氟乙酸溶液(梯度洗脱);漂移管温度:110℃;载气流速:2.6 L... 目的建立HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法,同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。方法色谱条件:C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol/L三氟乙酸溶液(梯度洗脱);漂移管温度:110℃;载气流速:2.6 L/min。用硫酸新霉素和氢化可的松对照品分别测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。结果硫酸新霉素进样量在0.7~4.3μg范围内(r=0.999 7),氢化可的松进样量在1.0~2.9μg范围内(r=0.999 9)。结论该方法快速、简便、重现性好,灵敏度高。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 氢化可的松乳膏 硫酸新霉素 氢化可的松
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新霉素氟轻松乳膏中新霉素效价测定方法探讨 被引量:3
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作者 卢翔 程樱 《中国药师》 CAS 2007年第7期670-671,共2页
目的:研究新霉素氟轻松乳膏中硫酸新霉素的效价测定方法,扩大药品的检测范围,提高检测灵敏度。方法:扩大抗生素检测的浓度范围,以抗生素高低剂量浓度为6~3u·ml^(-1)或5~2.5u·ml^(-1)对新霉素氟轻松乳膏中新霉素效价进行测... 目的:研究新霉素氟轻松乳膏中硫酸新霉素的效价测定方法,扩大药品的检测范围,提高检测灵敏度。方法:扩大抗生素检测的浓度范围,以抗生素高低剂量浓度为6~3u·ml^(-1)或5~2.5u·ml^(-1)对新霉素氟轻松乳膏中新霉素效价进行测定。结果:与《中国药典》方法比较,无显著差异,但平均可信限率良好。结论:改进方法简便精密适用于新霉素氟轻松乳膏的效价测定。 展开更多
关键词 硫酸新霉素 效价测定 抗生素浓度
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定复方吐温软膏中硫酸新霉素与盐酸达克罗宁的含量 被引量:4
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作者 段松冷 曾蔚欣 孙路路 《中国药师》 CAS 2015年第5期867-869,共3页
目的:建立同时测定复方吐温软膏中硫酸新霉素与盐酸达克罗宁含量的HPLC-DAD-ELSD法。方法:采用 Agilent ZOR BAXSB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以含0.1 mol·L-1三氟乙酸的水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m... 目的:建立同时测定复方吐温软膏中硫酸新霉素与盐酸达克罗宁含量的HPLC-DAD-ELSD法。方法:采用 Agilent ZOR BAXSB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以含0.1 mol·L-1三氟乙酸的水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,DAD的检测波长为282 nm,ELSD的漂移管温度为50℃,雾化温度为60℃,载气流速为1.6 L·min-1,柱温为35℃。结果:硫酸新霉素检测浓度的线性范围为141.540~323.520μg·ml-1(r=0.9996),平均回收率为98.87%,RSD=0.95%(n=9);盐酸达克罗宁检测浓的线性范围为28.000~64.000μg·ml-1(r=0.9996),平均回收率为99.57%,RSD=1.10%(n=9)。结论:该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,在同一色谱条件下实现了复方吐温软膏中全部有效成分的含量测定,为其质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用 复方吐温软膏 硫酸新霉素 盐酸达克罗宁 含量测定
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