气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量 被引量：39

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作者 沈伟健 杨雯筌 +3 位作者 沈崇钰 赵增运 徐锦忠 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期418-421,共4页

建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精... 建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高，多数样品在0．01，0．04，0．10mg／kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70％和120％之间，相对标准偏差（RSD）不大于9．5％。方法在0．02～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，且灵敏度高，最低检测限达到0．0005mg／kg；选择性好，抗干扰能力强，能消除复杂基质带来的干扰，适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 苯醚甲环唑

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GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量：36

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作者 林竹光 金珍 +5 位作者 刘勇 范玉兰 谭君 马玉 陈美瑜 陈招斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2218-2222,共5页

建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法. 茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取, 经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后, 以环氧... 建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法. 茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取, 经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后, 以环氧七氯为内标物, 采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施, 用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析. 当加标质量浓度水平为20, 50和200 μg/kg时, 加标回收率为67.9% ～129%, 相对标准偏差为1.0% ～20%, 除氯菊酯农药的检出限为8.3 μg/kg外, 其余大部分农药的检出限均小于1.0 μg/kg, 线性范围为10～500 μg/kg, 相关系数均大于0.996, 此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析. 展开更多

关键词 负化学离子源 茶叶 有机氯 拟除虫菊酯 基体效应

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气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物 被引量：34

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作者 沈伟健 柳菡 +4 位作者 张睿 余可垚 蔡理胜 刘艳 王红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1224-1228,共5页

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现... 建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱 负化学源 氟虫腈及其代谢物 禽蛋 蛋制品

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气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留 被引量：27

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作者 林竹光 陈美瑜 +5 位作者 张莉莉 孙若男 马玉 涂逢樟 李小波 陈招斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期331-334,338,共5页

将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗... 将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗脱后，以三苯基磷酸酯为内标物，采用GC-NCIMS的选择离子监测方式（SIM）定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg／kg时，平均加标回收率为64．5％～129％，相对标准偏差为2％～20％；除喹硫磷的方法检出限（MDL）为2．4μg／kg外，其余18种有机磷农药的MDL均小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数均大于0．9988，此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。 展开更多

关键词 气相色谱 负化学离子源 质谱 牛奶饮品 奶粉 有机磷农药 农药残留 气相色谱-质谱

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气相色谱-负化学离子源质谱法测定含硫蔬菜中残留的14种农药 被引量：21

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作者 胡贝贞 宋伟华 +1 位作者 谢丽萍 邵铁锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期608-612,共5页

建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃... 建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定。在50μg/kg加标水平下回收率为49.2%～113.1%,相对标准偏差为1.42%～8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5～10.0μg/kg。方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 负化学离子源 农药残留 含硫蔬菜

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固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量 被引量：20

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作者 沈伟健 林宏 +3 位作者 赵增运 丁涛 徐锦忠 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期515-518,共4页

建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负... 建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力，其检出限和定量限分别为0．001mg／kg和0．003mg/kg；线性范围为0．050～0．750mg／L，相关系数为0．9947；在0．005，0．010，0．020mg／kg共3个添加水平下的平均回收率为70％～110％，相对标准偏差不大于12．0％。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。 展开更多

关键词 固相分散萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 三唑醇 食品

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两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量 被引量：19

7

作者 沈伟健 徐锦忠 +4 位作者 杨雯筌 沈崇钰 赵增运 丁涛 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期753-757,共5页

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由... 采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40μg/kg3个添加水平下的回收率为50%～110%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度。NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 负化学离子源 电子轰击离子源 酰胺类除草剂 茶叶

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GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留 被引量：15

8

作者 林竹光 刘勇 +3 位作者 金珍 谭君 范玉兰 陈渊川 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期520-524,共5页

用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留... 用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留进行定性与定量分析.结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;7种拟除虫菊酯农药残留的检测限为0.05~1.00μg.kg-1,平均回收率为74.6%~109%,相对标准偏差为9.9%~30%. 展开更多

关键词 拟除虫菊酯 农药残留 水果蔬菜 相对标准偏差 平均回收率 同时分析 气相色谱 定量分析 监测方式 nci 层析柱 硅藻土 提取剂 正己烷 质谱法 离子化 内标物 六六六 灵敏度 检测限 试样 GC

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气相色谱-负化学源-质谱法检测水中10种全氟羧酸化合物 被引量：15

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作者 王晓研 沈伟健 +4 位作者 王红 余可垚 吴斌 胡国绅 杨功俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期32-39,共8页

建立了气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)检测水中10种全氟羧酸化合物的分析方法。使用硅烷衍生化试剂N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)对全氟羧酸化合物进行衍生化,水样经弱阴离子交换固相萃取柱净化富集后进样。实验优化了样品... 建立了气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)检测水中10种全氟羧酸化合物的分析方法。使用硅烷衍生化试剂N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)对全氟羧酸化合物进行衍生化,水样经弱阴离子交换固相萃取柱净化富集后进样。实验优化了样品前处理、衍生化和仪器条件。结果表明,10种全氟羧酸化合物在0. 1～10m g/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 995 6～0. 999 3;方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0. 5～1. 5μg/L和1. 5～4. 5μg/L。在空白水样中进行了3个添加水平的加标回收试验,10种全氟羧酸化合物的平均回收率为70. 2%～112. 6%,相对标准偏差(RSD)为2. 1%～14. 5%(n=6)。该法原理简单,灵敏度高,准确、精密,可实现水体中10种全氟羧酸化合物同时检测的要求。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 负化学源 固相萃取 全氟羧酸化合物 水

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气相色谱-负化学电离质谱法测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药残留 被引量：14

10

作者 沈伟健 吴斌 +5 位作者 王红 王晓研 余可垚 陆慧媛 胡国绅 李静静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期27-31,共5页

建立了气相色谱-负化学电离质谱联用技术测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药(呋吡菌胺、吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、吡唑特、苄草唑)残留量的检测方法。样品经乙腈冷冻提取,分散固相萃取技术(QuEChERS)净化,采用基质校正曲线外标法定量。在2... 建立了气相色谱-负化学电离质谱联用技术测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药(呋吡菌胺、吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、吡唑特、苄草唑)残留量的检测方法。样品经乙腈冷冻提取,分散固相萃取技术(QuEChERS)净化,采用基质校正曲线外标法定量。在20～1 000μg/L范围内,所有目标物的峰面积与其质量浓度均呈现良好的线性关系,定量限均低于2μg/kg,能满足国内外的限量要求。在0. 01、0. 02、0. 05 mg/kg 3个添加水平下,所有农药的平均回收率均处于82. 7%～112. 4%之间,相对标准偏差≤12. 3%。该法准确度较高,精密度较好,灵敏度高,可用于食用植物油中酰基吡唑类农药残留量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 负化学电离 酰基吡唑类农药 食用植物油

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程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留 被引量：11

11

作者 董静 潘玉香 +2 位作者 秦亚萍 吕建霞 余琼卫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期654-663,共10页

采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS... 采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5μg/kg。在5μg/kg和10μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。 展开更多

关键词 程序升温 大体积进样 负化学电离质谱 气相色谱-质谱 多农药残留 白菜 苹果

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GC-MS/NCI稳定同位素稀释技术检测动物源性食品中氯霉素的残留量 被引量：8

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作者 潘玉香 董静 +4 位作者 吕建霞 孙军 张靖 任芳 马小杰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期105-110,共6页

建立了一种用于各种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC-Ms／NcI）检测方法。以氘代氯霉素（D5．CAP）为内标物，用乙酸乙酯对各类样品中的氯霉素进行提取，用正己烷和40g/LNaCl溶液液液分配除脂肪，基质复杂... 建立了一种用于各种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC-Ms／NcI）检测方法。以氘代氯霉素（D5．CAP）为内标物，用乙酸乙酯对各类样品中的氯霉素进行提取，用正己烷和40g/LNaCl溶液液液分配除脂肪，基质复杂的样品再用OasiHLB固相萃取柱净化，经硅烷化衍生后由GC．MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。多数样品在0．2，0．5，1．0μg／kg3个添加水平下氯霉素的回收率处于87．8％和107．0％之间，相对标准偏差（RSD）不大于8．5％。方法在2．0～80．0耐L范围内有良好的线性关系，基质复杂样品中氯霉素残留的检出限达到0．1μg／ks，基质简单样品的检测限可达0．05μg／kg。方法适合各种动物源性食品中氯霉素残留量的确证分析。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 氯霉素 动物源性食品

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气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺 被引量：8

13

作者 杨雯筌 沈伟健 +3 位作者 赵增运 徐锦忠 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期526-528,共3页

建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度... 建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度较高，在0．005，0．01，0．02，0．04mg／kg 4个加标水平下，环氟菌胺的平均回收率均处于74．996～96．4％之间，相对标准偏差（RSD）小于9．796。在10～1000ng／mL范围内线性关系良好，检出限为0．001mg／kg，定量限为0．005mg／kg。该方法选择性好，抗干扰能力强，可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 环氟菌胺 胡萝卜

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微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留 被引量：7

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作者 司晓喜 朱瑞芝 +6 位作者 张凤梅 陆舍铭 朱丽 冷思漩 谢姣 刘春波 刘志华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期608-614,共7页

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,... 建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好（r^2〉0.99）,相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3-6.9μg/kg和10.2-44.9μg/kg,加标回收率分别为75.2%-94.8%和75.0%-95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 气相色谱-飞行时间质谱 负化学电离 电子轰击电离 农药 烟草

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分散固相萃取-气相色谱质谱法测定花生中辛硫磷的残留 被引量：6

15

作者 潘金菊 梁林 刘伟 《农药科学与管理》 CAS 2013年第6期26-31,共6页

采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了花生仁、花生壳、花生植株和土壤中辛硫磷的残留分析方法,样品经乙腈和水混合溶液提取,分散固相萃取(d-SPE)法净化后,采用负化学电离方式(NCI),在选择离子监测模式(SIM)下进行检测... 采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了花生仁、花生壳、花生植株和土壤中辛硫磷的残留分析方法,样品经乙腈和水混合溶液提取,分散固相萃取(d-SPE)法净化后,采用负化学电离方式(NCI),在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。结果:辛硫磷在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的平均回收率在82.0%～101.4%之间,相对标准偏差在2.3%～9.3%之间,该方法在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的定量限均为0.02mg/kg。因此,该方法快速、简便、灵敏度高,适用于花生样品中辛硫磷残留量的检测。 展开更多

关键词 辛硫磷 花生 分散固相萃取 负化学离子源 残留

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气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留 被引量：5

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作者 楼成杰 任莹 +3 位作者 陈丽 严颖鹏 涂俊 方群 《检验检疫学刊》 2012年第5期29-32,共4页

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮:正己烷=1:1(V/V)的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,... 采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮:正己烷=1:1(V/V)的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 负化学电离源 茶叶 氟乐灵 三唑酮 溴丙磷

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固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇 被引量：4

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作者 陈捷 王志元 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期447-450,共4页

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选... 建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选择离子模式（SIM）检测，外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0．5μg／kg，平均回收率为92．2％～97．4％，相对标准偏差为3．6％～10．9％。该方法检测灵敏度高，定性定量准确。 展开更多

关键词 气相色谱/质谱法 负化学电离源 选择离子扫描 固相萃取 3-氯-1 2-丙二醇 水解植物蛋白 酱油

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气相色谱-负化学离子源-质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留 被引量：5

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作者 梁林 潘金菊 刘伟 《农药科学与管理》 CAS 2012年第9期25-28,共4页

采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了黄瓜中啶虫脒的残留分析方法,试样采用乙酸乙酯提取,石墨化碳黑净化,负化学电离方式(NCI)在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。啶虫脒在黄瓜中的平均回收率在85.3～99.0%之间,相对... 采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了黄瓜中啶虫脒的残留分析方法,试样采用乙酸乙酯提取,石墨化碳黑净化,负化学电离方式(NCI)在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。啶虫脒在黄瓜中的平均回收率在85.3～99.0%之间,相对标准偏差在4.0～4.7%之间,浓度为0.004～1.0mg/mL时具有良好的线性关系,相关系数为R2=0.999 6,定量限为5μg/kg。结果表明.此方法快速、简便、灵敏度高,适用于黄瓜样品中啶虫脒残留的检测。 展开更多

关键词 啶虫脒 黄瓜 负化学离子源 残留

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利用固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术快速分析茶叶中3种杀螨剂和八氯二丙醚农药残留 被引量：3

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作者 刘康书 王兴宁 蔡秋 《分析测试技术与仪器》 CAS 2011年第2期101-105,共5页

建立了茶叶中3种杀螨剂及八氯二丙醚农药残留快速分析的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱检测（GC-NC I-MSD）方法,并应用于出口欧盟茶叶中农残检测及基地监管.样品经正己烷-丙酮（1∶1,V∶V）提取后,用固相萃取柱（Agela）除去茶叶... 建立了茶叶中3种杀螨剂及八氯二丙醚农药残留快速分析的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱检测（GC-NC I-MSD）方法,并应用于出口欧盟茶叶中农残检测及基地监管.样品经正己烷-丙酮（1∶1,V∶V）提取后,用固相萃取柱（Agela）除去茶叶中干扰物质,以环氧七氯为内标物,经气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.结果显示,在5-80μg/kg之间的3个添加水平下,平均回收率在80%-110%之间,RSD≤5.5%;该法对三氯杀螨砜的检出限为0.1μg/kg,三氯杀螨醇的检出限为0.4μg/kg,哒螨灵的检出限为1.0μg/kg,八氯二丙醚的检出限为2.0μg/kg.其中,三氯杀螨砜检出限最低,八氯二丙醚检出限最高. 展开更多

关键词 负化学离子源(nci) 选择离子监测 固相萃取 杀螨剂 八氯二丙醚 茶叶

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气相色谱-负化学源质谱法测定船舶压载水中4种三卤甲烷 被引量：1

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作者 胡国绅 王红 +6 位作者 余可垚 沈伟健 侯燕 季美泉 朱一鸣 田雯 李锡东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期584-589,共6页

我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后... 我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后会产生副产物三卤甲烷(THMs),其对人体有一定的健康风险,建立船舶压载水中三卤甲烷的测定方法具有重要意义。该研究建立了采用气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定船舶压载水中4种三卤甲烷(包括三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)的分析方法。船舶压载水样品经过顶空进样技术处理后,通过DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)分离,气相色谱-负化学源质谱仪测定,在选择离子扫描(SIM)模式下分析,采用外标法进行定量。4种三卤甲烷在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995,定量限(S/N=10)为0.1~0.2μg/L,在0.2、0.5、2.0μg/L 3个加标水平下,4种THMs的平均回收率为90.3%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.2%。该方法准确、稳定、可靠,可用于测定船舶压载水中4种THMs的含量。使用建立的测定方法对36个船舶压载水进行测定,三溴甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷与三氯甲烷的检出率分别为83.3%、69.4%、22.2%和19.4%,检出值分别为34.25~221.5μg/L、3.52~41.87μg/L、1.52~8.56μg/L和0.02~5.46μg/L。 展开更多

关键词 顶空进样 负化学源 气相色谱-质谱法 三卤甲烷 船舶压载水

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