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高效液相-质谱联用法测定浙贝母中12种农药残留成分 被引量:12
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作者 马临科 李文庭 赵维良 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期849-853,共5页
目的建立N-丙基乙二胺(PSA)-高效液相-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法,并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法浙贝母样品加乙腈提取,过PSA柱净化,采用LC-QQQ... 目的建立N-丙基乙二胺(PSA)-高效液相-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法,并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法浙贝母样品加乙腈提取,过PSA柱净化,采用LC-QQQ-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.9986~0.9998,12种农药在90、300、900ng/mL3个添加水平下,加样回收率范围为68.1%~108.0%,RSD为1.1%~6.1%,各农药的检出限在0.08~1.0μg/kg。结论该方法可应用于浙贝母药材中12种农药残留成分的同时检测。浙贝母药材农药残留量甚微,符合安全性要求。 展开更多
关键词 浙贝母 农药残留 n-丙基乙二胺 HPLC-QQQ—MS MS多反应监测
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气相色谱法检测辣椒中7种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:16
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作者 李海畅 张钰萍 +3 位作者 胡德禹 卢平 张侃侃 薛伟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-120,共4页
建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈)∶V(水)=3∶1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取,N-正丙基乙... 建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈)∶V(水)=3∶1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取,N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017~0.64 mg/kg下的平均回收率为74.0%~105.6%,相对标准偏差为3.3%~15%。该方法准确、灵敏,可同时测定辣椒中7种拟除虫菊酯类农药的残留量。 展开更多
关键词 气相色谱 n-正丙基乙二胺 辣椒 拟除虫菊酯 残留
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磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴桃中多农药残留 被引量:10
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作者 刘真真 齐沛沛 +3 位作者 王新全 陈文学 吴莉宇 王强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期762-772,共11页
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N... 建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250μg/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。 展开更多
关键词 n-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 超高效液相色谱-串联质谱 多农药残留 猕猴桃
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