固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中49种农药残留量 被引量：11

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作者 姚铭栋 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第15期2170-2173,共4页

目的通过优化气相色谱和质谱条件,选择最佳的实验条件,建立一种气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中49种农药残留的方法。方法茶叶样品用乙腈超声提取20 min,提取液在加入氯化钠的比色管中震荡2 min,经无水硫酸钠过滤,carbon/PS... 目的通过优化气相色谱和质谱条件,选择最佳的实验条件,建立一种气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中49种农药残留的方法。方法茶叶样品用乙腈超声提取20 min,提取液在加入氯化钠的比色管中震荡2 min,经无水硫酸钠过滤,carbon/PSA固相萃取柱净化后,氮吹浓缩,正己烷定容。采用气相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果 49种农药在36 min内完全分离,在0.01μg/ml～10μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r均在0.99以上,加标水平为1.00μg/ml时,回收率为76%～115%,方法的相对标准偏差<15%。结论固相萃取柱有效去除色素、有机酸干扰;串联质谱采用二级离子定性定量,进一步消除基质干扰方法操作简单,准确度和精密度较高,适用于茶叶中多种农药残留量的检测和确证,满足国家标准要求。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 固相萃取 多农药残留 茶叶

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固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法同时测定蔬菜中多种类农药残留 被引量：7

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作者 胡浩军 黄方取 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第3期324-327,共4页

目的建立蔬菜中三大类农药的固相萃取-双柱双检测器-同一升温程序下气相色谱同时测定法。方法样品经乙腈溶剂匀浆提取,Carb-NH2柱净化,样品间隔60 s进样2次,先经CP-Sil 5CB柱分离后进入NPD检测器进行有机磷和氨基甲酸酯类农药测定,然后... 目的建立蔬菜中三大类农药的固相萃取-双柱双检测器-同一升温程序下气相色谱同时测定法。方法样品经乙腈溶剂匀浆提取,Carb-NH2柱净化,样品间隔60 s进样2次,先经CP-Sil 5CB柱分离后进入NPD检测器进行有机磷和氨基甲酸酯类农药测定,然后经CP-Sil 24CB柱分离后进入ECD检测器进行有机氯和拟除虫菊酯测定,阳性样品双柱检测器端互换双柱验证。结果三大类农药在0.01μg/ml^2.0μg/ml范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,方法检测限在0.0001 mg/kg^0.010 mg/kg,加标回收率在76%~124%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~4.7%。结论该方法简便、快速,结果准确,能满足蔬菜中多种类农药残留同时分析的要求。 展开更多

关键词 固相萃取 双柱双检测器 气相色谱 多种类农药残留

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水果蔬菜中多种农药残留基质效应探讨 被引量：5

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作者 何冲 孙亚南 +1 位作者 王彬 边文文 《食品工业》 CAS 2022年第12期104-106,共3页

采用0.1%甲酸-乙腈对目标物进行提取, QuEChERS法净化,研究UPLC-MS/MS测定不同基质样品中农药多残留的基质效应。结果表明不同基质对农药残留影响不同,基质抑制和基质增强在不同农药残留上均有体现,同时也有部分农药残留对机制影响并不... 采用0.1%甲酸-乙腈对目标物进行提取, QuEChERS法净化,研究UPLC-MS/MS测定不同基质样品中农药多残留的基质效应。结果表明不同基质对农药残留影响不同,基质抑制和基质增强在不同农药残留上均有体现,同时也有部分农药残留对机制影响并不敏感,针对不同农药残留的基质效应折算可达到较为满意的回收率结果。 展开更多

关键词 农药多残留 基质效应 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) QUECHERS

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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量：78

4

作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05～1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜

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液相色谱-串联质谱法快速筛查测定浓缩果蔬汁中的156种农药残留 被引量：52

5

作者 李岩 郑锋 +1 位作者 王明林 庞国芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期127-137,共11页

建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,... 建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁（橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁）中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%～122.7%,相对标准偏差范围为0.9%～19.8%。方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）范围分别为0.10～56.77μg/kg和0.33～189.23μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 农药多残留 浓缩果蔬汁

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在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法检测茶叶中的153种农药残留 被引量：47

6

作者 李军明 钟读波 +2 位作者 王亚琴 冯雷 祝红昆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期840-848,共9页

建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测。方法的加标回收率为73.32%～117.05%,相对标准偏差为0.76... 建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测。方法的加标回收率为73.32%～117.05%,相对标准偏差为0.76%～13.18%。方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.006mg/kg和0.001～0.02mg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 多农药残留 茶叶

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固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留 被引量：44

7

作者 姜俊 李培武 +6 位作者 谢立华 丁小霞 李英 王秀嫔 汪雪芳 张奇 管笛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期72-76,共5页

建立了蔬菜中64种农药残留固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方法。用乙腈提取样品,NH2-SPE固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)... 建立了蔬菜中64种农药残留固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方法。用乙腈提取样品,NH2-SPE固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量。本方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.010～6.032μg/kg和0.035～20.107μg/kg。64种农药在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中的回收率范围为68.3%～117.8%,相对标准偏差为0.6%～9.1%。采用本方法检测市场中样品,发现2例样品中含乙酰甲胺磷和氯氰菊酯残留,测定值分别为0.036和0.107mg/kg。 展开更多

关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱 农药残留 蔬菜

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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留 被引量：33

8

作者 曹静 庞国芳 +1 位作者 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期579-589,共11页

建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)... 建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%～132.6%,其中回收率在70%～120%的占94.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～25.0%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01～70.45μg/L和0.04～234.84μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱 农药多残留 生姜

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凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留 被引量：27

9

作者 郑锋 庞国芳 +2 位作者 李岩 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期700-710,共11页

建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱（DB-1701）分离后在选择离子监测（SIM... 建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱（DB-1701）分离后在选择离子监测（SIM）模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%～120%,其中89.5%的农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差范围为0.6%～21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002～0.3mg/kg和0.007～1.2mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 农药多残留 河豚鱼 鳗鱼 对虾

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固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中54种农药残留量 被引量：18

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作者 王兴宁 蔡秋 +3 位作者 朱明 舒丹丘 刘康书 王缅 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期110-116,共7页

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。当54种农... 建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。当54种农药加标水平为10、50、100μg/kg时,回收率为60%～150%,方法的相对标准偏差小于16%;定量限(LOQ)均小于10μg/kg;在20～320μg/L范围内线性关系良好。方法已用于同时检测茶叶中农药多残留。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 选择多反应监测 固相萃取 多农药残留 茶叶

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固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量 被引量：12

11

作者 曹慧 林珍珍 +1 位作者 陈小珍 李祖光 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第3期279-283,共5页

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30%～116.91%之间... 采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30%～116.91%之间,相对标准偏差均小于15%,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0μg/kg和0.3～16.7μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证. 展开更多

关键词 多农药残留 固相萃取 气相色谱/三重四极杆质谱 蔬菜

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速检测番茄酱中19种常见农药残留量 被引量：12

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作者 陈士恒 史晓梅 +4 位作者 吕岳文 刘超 章晴 孙屏 杨永坛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第4期1128-1136,共9页

目的建立同时、快速、准确检测番茄酱中19种常见农药残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法番茄酱原料样品经水分散后用含1%乙酸的乙腈超声辅助提取,应用GCB和PSA等吸附填料进行分散式固相萃取净化,离心后... 目的建立同时、快速、准确检测番茄酱中19种常见农药残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法番茄酱原料样品经水分散后用含1%乙酸的乙腈超声辅助提取,应用GCB和PSA等吸附填料进行分散式固相萃取净化,离心后浓缩定容,最后使用超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行定性和外标法定量。结果 19种农药在0.001~0.10 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,r】0.994;在0.010、0.050、0.10 mg/kg三个添加浓度上回收率为72.2%~116.8%,相对标准偏差小于13%,检出限在0.016~3.96μg/kg。结论该方法操作简单,快速可靠,重复性好,可满足国内外对番茄酱中19种农药检测的要求。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联四级杆质谱法 番茄酱 多农药残留 快速检测

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DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留 被引量：12

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作者 陈士恒 章晴 +2 位作者 史晓梅 杨永坛 俞伟祖 《食品科学技术学报》 CAS 2014年第3期14-22,共9页

利用分散固相萃取GC—MS分析，建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法．葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后，上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化，高速离心后，再通过氮吹方式浓缩，复溶，过滤膜，用G... 利用分散固相萃取GC—MS分析，建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法．葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后，上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化，高速离心后，再通过氮吹方式浓缩，复溶，过滤膜，用GC／MS检测．与传统前处理方法相比，分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势．52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60％～110％，RSD〈15％（n=5），定量限是0．0007～0．0323133g／kg． 展开更多

关键词 多农药残留 分散固相萃取 葡萄酒 快速测定

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毒死蜱等10种农药多残留快速检测芯片研究 被引量：11

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作者 赵颖 王双节 +5 位作者 柳颖 焦沙沙 邹茹冰 方一画 郭逸蓉 朱国念 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1759-1766,共8页

以醛基修饰的载玻片为固相载体,农药竞争抗原为包被抗原,胶体金为标记材料,抗农药单克隆抗体为识别元件,银增强试剂用于放大信号,建立了一种含有10对包被抗原与农药抗体组合的免疫芯片,可同时检测农产品中毒死蜱、三唑磷、克百威、噻虫... 以醛基修饰的载玻片为固相载体,农药竞争抗原为包被抗原,胶体金为标记材料,抗农药单克隆抗体为识别元件,银增强试剂用于放大信号,建立了一种含有10对包被抗原与农药抗体组合的免疫芯片,可同时检测农产品中毒死蜱、三唑磷、克百威、噻虫啉、吡虫啉、多菌灵、异菌脲、涕灭威、甲氰菊酯和百菌清共10种农药。对胶体金标记探针、包被抗原与农药抗体组合等免疫芯片反应条件进行了优化。本方法对10种农药的检出限(IC 20 )达到1.49~15.72 μg/L,检测仅需1.5 h。将此芯片方法应用于水果(苹果)、蔬菜(黄瓜)以及茶叶(红茶)中的10种农药残留检测,其最低检出量可满足相应作物中的农药最大残留限量(MRL)检测要求,且此芯片检测方法具有较高的准确度和精密度,农药的添加回收率为82.1%~120.8%,批内相对标准偏差RSD≤10.4%,批间RSD≤12.1%,与质谱仪检测结果的相关系数大于0.9591。本研究为农药多残留快速检测分析提供了技术支持,具有良好的实用价值。 展开更多

关键词 农药多残留 快速检测 免疫芯片 胶体金 竞争反应

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气相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中83种农药残留 被引量：9

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作者 周佳 陈小泉 +2 位作者 罗婷婷 杜钢 黄瑛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5791-5808,共18页

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测植物源性食品中测定83种农药残留的分析方法。方法样品经过匀浆,加入乙腈后冷藏,采用优化的QuEChERS法提取净化,浓缩后丙酮复溶,在动态多反应... 目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测植物源性食品中测定83种农药残留的分析方法。方法样品经过匀浆,加入乙腈后冷藏,采用优化的QuEChERS法提取净化,浓缩后丙酮复溶,在动态多反应监测模式(dynamic multiple reaction monitoring mode,dMRM)下进行检测,外标法定量。结果该方法一针25min内完成83种目标化合物的分离分析,在0.0125~0.600μg/mL范围内,83种农药线性良好,相关系数大于0.996。取草莓、豇豆、空心菜、芹菜空白基质,添加50μg/kg浓度水平的加标实验,结果超过95%的农药平均回收率在60.2%~135.2%,重复性RSD<10%(n=6)。结论该方法前处理简单,快速,方法准确度、灵敏度满足定量分析的要求,适用于植物源性食品中农药多残留的日常快速检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱法 多农药残留 草莓 豇豆 空心菜 芹菜

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金银花配方颗粒中农药多残留筛查研究 被引量：8

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作者 王赵 金红宇 +3 位作者 李耀磊 李静 许玮仪 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第15期3287-3296,共10页

为初步评估市场流通使用的金银花配方颗粒农药残留风险,结合金银花配方颗粒国家药品评价性抽验项目,随机抽取5个企业20批次样品,选择目前对中药材有监测意义的262种农药,总计270个化学单体,对其进行农药多残留筛查。样品采用乙腈为溶媒... 为初步评估市场流通使用的金银花配方颗粒农药残留风险,结合金银花配方颗粒国家药品评价性抽验项目,随机抽取5个企业20批次样品,选择目前对中药材有监测意义的262种农药,总计270个化学单体,对其进行农药多残留筛查。样品采用乙腈为溶媒,高速匀浆法提取,针对拟定的检测指标,分别采用气相串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相串联质谱(LCMS/MS),以多反应监测(MRM)模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并针对有检出的农药,以校准曲线法进行定量检测。20批金银花配方颗粒样品中检出农药数量达到20种,平均每批检出农药约9种,但没有禁限用农药检出,且检出农药均处于痕量水平,远低于一般食品标准中的农药残留限量要求。因此,金银花配方颗粒中农药残留安全风险较小。该研究首次建立了金银花配方颗粒中农药多残留筛查方法,方法准确、快速,检测指标针对性强,且通过对筛查结果的分析可为金银花配方颗粒乃至中药配方颗粒中农药安全风险的防控提供理论参考。 展开更多

关键词 金银花 配方颗粒 农药多残留 气相色谱串联质谱法 液相色谱串联质谱法 安全风险

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气相色谱-质谱法筛查测定浓缩果蔬汁中73种农药残留 被引量：6

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作者 李岩 卢雄 宋丹丹 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期217-222,共6页

对QuEChERS前处理方法进行改进，建立了QuEChERS结合固相萃取技术（SPE）作为样品前处理方法的浓缩果蔬汁中73种农药多残留的气相色谱-质谱（GC—MS）检测方法。样品用体积分数1％的醋酸乙腈溶液萃取，经WatersSep—PakVac固相萃取柱净... 对QuEChERS前处理方法进行改进，建立了QuEChERS结合固相萃取技术（SPE）作为样品前处理方法的浓缩果蔬汁中73种农药多残留的气相色谱-质谱（GC—MS）检测方法。样品用体积分数1％的醋酸乙腈溶液萃取，经WatersSep—PakVac固相萃取柱净化，乙腈-甲苯（体积比为3：1）洗脱后旋转蒸发浓缩，气相色谱．质谱分析。分别以定量限和4倍定量限浓度对橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁5种空白浓缩果蔬汁样品进行添加回收率实验，方法的回收率为71．5％～103．1％，相对标准偏差为1．6％～19．8％。方法的检出限和定量限分别为0．0050～0．0750mg／kg、0．0167～0．2500mg／kg。该方法前处理简单快速、分析时间短，灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求，适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中73种农药多残留的快速筛查与定量分析。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 浓缩果蔬汁 农药多残留

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三七药材中262种农药多残留筛查及风险评估 被引量：1

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作者 王赵 杨铭 +5 位作者 王莹 左甜甜 李耀磊 李海亮 金红宇 马双成 《中国现代中药》 CAS 2023年第12期2568-2575,共8页

目的:对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制(修)订提供科学依据。方法:以乙腈为溶媒,对收集的16批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采... 目的:对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制(修)订提供科学依据。方法:以乙腈为溶媒,对收集的16批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)和高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)、多反应监测(MRM)模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并采用校准曲线法对检出农药进行定量检测;结合本课题组前期建立的风险评估方法,对检出率较高的高风险农药进行暴露评估,计算其急性和慢性摄入风险。结果:所建方法共有262个农药指标(总计271个化合物),在线性范围内线性关系良好,灵敏度、回收率均符合痕量多残留分析技术要求。16批三七样品中共检出50种农药,农药检出率较高,多数检出农药处于痕量水平,仅百菌清、毒死蜱、三氟氯氰菊酯、异菌脲、五氯硝基苯、甲基硫菌灵超出团体标准《无公害三七药材及饮片农药与重金属及有害元素的最大残留限量》(T/CATCM 003—2017)的最大残留限量(MRL)。水洗可明显降低部分检出农药的残留量。对超出限量标准,以及无相关限量标准但检出率较高的农药品种进行风险评估,结果显示,9种农药的短期危害指数(HIa)为0.0002~0.1418、长期危害指数(HIc)为0.0004~0.0090,其中五氯硝基苯的HIa和HIc较高,但风险可接受。结论:建立了三七中262种农药多残留筛查方法,并采用暴露评估方法中的点评估模式对其进行健康风险评估,可为三七相关农药残留限量标准的制修订提供参考。 展开更多

关键词 三七 农药多残留 气相色谱串联质谱法 液相色谱串联质谱法 风险评估 危害指数 残留限量标准

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6种农药多残留快速检测芯片的研制 被引量：4

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作者 万宇平 富成研 +3 位作者 崔廷婷 王兆芹 赵正苗 何方洋 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第7期2841-2848,共8页

目的研制6种农药多残留快速检测芯片试纸条。方法以硝酸纤维素膜为载体,农药抗原为捕获探针,时间分辨荧光微球为标记材料,通过对荧光微球粒径、硝酸纤维素膜、样品垫等反应条件进行优化,制作一种包含6种抗原抗体组合的免疫芯片。结果该... 目的研制6种农药多残留快速检测芯片试纸条。方法以硝酸纤维素膜为载体,农药抗原为捕获探针,时间分辨荧光微球为标记材料,通过对荧光微球粒径、硝酸纤维素膜、样品垫等反应条件进行优化,制作一种包含6种抗原抗体组合的免疫芯片。结果该免疫芯片可同时检测甲氰菊酯、多菌灵、克百威、吡虫啉、辛硫磷、灭蝇胺6种农药。本方法对6种农药的检测限分别为1、2、0.02、1、10、0.5 mg/kg;假阴性率、假阳性率均为0,准确度较高。结论本研究为农药多残留快速检测分析提供了技术支撑,对保障农产品质量安全具有现实意义。 展开更多

关键词 农药多残留 快速检测 免疫芯片 时间分辨荧光

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在线凝胶渗透色谱-气相质谱法检测小麦粉中的50种农药残留 被引量：3

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作者 吴春梅 程雪梅 +2 位作者 李亮 黄志波 梁志刚 《热带农业科学》 2012年第11期90-96,共7页

建立在线凝胶渗透色谱-气相质谱分析小麦粉中50种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,提取液经GPC-GCMS在线净化、分离和检测,方法的加标回收率为73.06%～119.9%,相对标准偏差为0.88%～11.02%。方法的检出限为0.000 3～0.009 mg/kg,该... 建立在线凝胶渗透色谱-气相质谱分析小麦粉中50种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,提取液经GPC-GCMS在线净化、分离和检测,方法的加标回收率为73.06%～119.9%,相对标准偏差为0.88%～11.02%。方法的检出限为0.000 3～0.009 mg/kg,该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、重现性好,能够满足农药多残留检测技术的要求。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 多农药残留 小麦粉

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