气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留 被引量：86

1

作者 程志 张蓉 +2 位作者 刘韦华 王金花 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期57-68,共12页

利用气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的... 利用气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种叶J药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样晶提取、净化等方面的影响，最终确定了用乙腈提取，甲苯复溶，以混合净化剂净化，过有机膜后经GC-MS／MS测定，外标法定鼙。144种农药在10～2000μg／kg之间线性关系良好，相关系数（r2〉0．983；除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外，其余农药的定量限（LOQ）均低于20μg／kg；在20、50、200μg／kg的添加水平下，除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外，其余141种农药的平均回收率在74．3％～111．8％之间，相对标准偏差（RSD）为0．5％～14．6％。与已有的标准方法对比，此方法不仅检测结果一致，而且高效、快速，准确性好，灵敏度高，适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 农药多残留 中药材

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气相色谱-串联质谱法测定茶叶中88种农药残留量 被引量：37

2

作者 陈红平 刘新 +1 位作者 汪庆华 蒋迎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期409-416,共8页

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE),Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最... 采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE),Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试。其中87.5%的农药在低水平(6.4μg/kg)的加标回收率为70%～100%;87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%。每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液。LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10μg/kg。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 多农药残留 茶

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气相色谱-质谱大体积进样法测定果汁中90种农药残留 被引量：24

3

作者 张弛 宋莹 +5 位作者 潘家荣 焦必宁 睢珂 梁世正 冯涛 傅丽丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1154-1161,共8页

采用程序升温大体积进样技术（PTV-LVI）及Qu ECh ERS方法建立了果汁中90种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙腈提取,经Mg SO4和Na Cl除水后,以PSA和C18柱净化,用大体积进样技术的气相色谱-质谱进行测定。PTV-LVI优化参数为... 采用程序升温大体积进样技术（PTV-LVI）及Qu ECh ERS方法建立了果汁中90种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙腈提取,经Mg SO4和Na Cl除水后,以PSA和C18柱净化,用大体积进样技术的气相色谱-质谱进行测定。PTV-LVI优化参数为：初始温度100℃、分流出口吹扫流量50 m L/min、分流排空时间1.5 min、进样速度2μL/s。结果表明：90种农药在0.05~10μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数（R2）为0.9879~0.9999,相对标准偏差为3.4%~15.6%,平均回收率在70.3%~119.2%之间。90种农药的检出限均低于10μg/kg,定量限低于20μg/kg。本方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于果汁中的多种类农药残留分析。 展开更多

关键词 果汁 农药多残留 大体积进样 气相色谱-质谱 QUECHERS

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人参中农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法研究 被引量：18

4

作者 陈丽娜 宋凤瑞 +3 位作者 郑重 邢俊鹏 刘志强 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第7期843-851,共9页

以传统中药人参为研究对象,建立一种同时检测人参中46种农药多残留的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱(MSPD-UPLC-MS/MS)方法.前处理方法分别采用N-丙基乙二胺(PSA)和乙腈作为MSPD的分散剂和洗脱剂,检测方法采用正负离子同时扫描,... 以传统中药人参为研究对象,建立一种同时检测人参中46种农药多残留的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱(MSPD-UPLC-MS/MS)方法.前处理方法分别采用N-丙基乙二胺(PSA)和乙腈作为MSPD的分散剂和洗脱剂,检测方法采用正负离子同时扫描,利用超高效液相色谱-串联质谱在分时段多反应监测模式下进行定量和定性分析.大部分农药在5～500μg/kg范围内线性关系良好,在低(10μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)三个浓度水平上的添加回收率平均值在70%～110%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),定量限小于0.01 mg/kg,能够满足农药多残留分析要求.该方法通用性强、选择性好、灵敏度高、简单廉价. 展开更多

关键词 基质固相分散法 超高效液相色谱-串联质谱 人参 多农药残留

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GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留 被引量：16

5

作者 李春苗 胡雪艳 +5 位作者 范春林 张博伦 彭涛 常巧英 庞国芳 王雯雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期431-448,共18页

利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙... 利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸-乙酸钠缓冲体系进行提取,复合净化剂净化,GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示,322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5μg/kg,14.6%农药及化学污染物的筛查限为10μg/kg;在10,50,100μg/kg的添加水平下,农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%~119.5%,70.6%~119.8%,70.2%~119.9%,相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~19.7%,0.2%~19.5%,0.5%~20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比,该方法高效、快速,灵敏度高,准确性好,适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 分散固相萃取(DSPE) GC—Q—TOF/MS 半夏 农药多残留

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基质固相分散-气相色谱-质谱法检测水果中的农药多残留 被引量：12

6

作者 张立金 王晓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第16期262-265,共4页

建立水果中多种农药残留的基质固相分散前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。结果表明,在上述优化条件下... 建立水果中多种农药残留的基质固相分散前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。结果表明,在上述优化条件下,61种农药回收率为73.6%～113.7%,相对标准偏差小于13.7%,最低检出限保持在0.002～0.01mg/kg之间。本方法具有快速、经济、省时与省力等优点。 展开更多

关键词 基质固相分散 农药多残留 气相色谱-质谱 水果

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基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留 被引量：5

7

作者 张立金 王晓 《山东科学》 CAS 2010年第1期11-14,共4页

建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散（MSPD）前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后，利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表... 建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散（MSPD）前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后，利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明，在上述优化条件下，61种农药回收率在73．1％-114．9％，相对标准偏差小于15．3％，最低检出限保持在0．002～0．01mg／kg之间，方法具有快速、经济、省时、省力等优点。 展开更多

关键词 基质固相分散 农药多残留 气相色谱-质谱 蔬菜

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基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留 被引量：5

8

作者 段劲生 王梅 +4 位作者 董旭 孙明娜 肖青青 杨通 高同春 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期292-295,共4页

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱（JPLC-MS-MS）检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良... [目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱（JPLC-MS-MS）检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。 展开更多

关键词 基质固相分散萃取 超高效液相色谱-串联质谱 农药多残留 蔬菜

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FaPEx柱快速萃取净化-GC/MS/MS同时检测保健食品原料中多残留农药 被引量：2

9

作者 周勇 马永龙 +3 位作者 赵凯 王萍亚 郑国平 陈翔 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第12期299-303,共5页

建立了95种农药化合物准确定性、定量的MRM数据库;在此基础上,通过前处理方法的优化选择及基质效应考察,建立FaPEx柱快速萃取净化GC/MS/MS同时检测保健食品原料中多残留农药的方法体系。该方法在保证较好检测结果准确度的前提下,可有效... 建立了95种农药化合物准确定性、定量的MRM数据库;在此基础上,通过前处理方法的优化选择及基质效应考察,建立FaPEx柱快速萃取净化GC/MS/MS同时检测保健食品原料中多残留农药的方法体系。该方法在保证较好检测结果准确度的前提下,可有效降低基质效应影响,减少对仪器的污染程度,延长仪器使用寿命;同时,该方法大大缩短前处理时间,减少有机溶剂使用量,对保健食品原料中多农药残留检测具有参考意义。 展开更多

关键词 FaPEx 保健食品原料 多残留农药 基质效应

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保健食品原料中多残留农药基质净化技术研究

10

作者 马永龙 周勇 +3 位作者 虞苗 吴纤愫 郑国平 邓尚贵 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第1期145-149,共5页

建立了95种农药化合物准确定性、定量的MRM数据库;在此基础上,比较了QuEChERS法和FaPEx法对保健食品原料中多残留农药检测结果的影响。结果表明,不同的样品前处理方式会造成待测液中基质的差异,从而产生不同的基质效应,影响结果的准确性... 建立了95种农药化合物准确定性、定量的MRM数据库;在此基础上,比较了QuEChERS法和FaPEx法对保健食品原料中多残留农药检测结果的影响。结果表明,不同的样品前处理方式会造成待测液中基质的差异,从而产生不同的基质效应,影响结果的准确性。FaPEx法在保证较好检测结果准确度的前提下,可有效去除杂质,减少对仪器的污染程度,延长仪器使用寿命;同时,该方法大大缩短了前处理时间,减少了有机溶剂的使用量,对保健食品原料中多农药残留检测提供了一定的参考意义。 展开更多

关键词 QUECHERS FaPEx 保健食品原料 多残留农药 基质效应

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气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留 被引量：46

11

作者 陈晓水 边照阳 +1 位作者 唐纲岭 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1043-1055,共13页

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与... 利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量。132种农药在20～2 000μg/kg之间线性关系良好(r2>0.99);所有农药的方法定量限(LOQ,S/N=10)均低于20μg/kg;在50、200、500μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%～123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～19.88%。对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好。该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 多农药残留 烟草

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基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留 被引量：27

12

作者 李建科 吴丽华 孔祥虹 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1767-1777,共11页

【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散(MSPD)材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药... 【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散(MSPD)材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010mg·kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007mg·kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。 展开更多

关键词 苹果 基质固相分散萃取 气相色谱 农药多残留分析 有机磷 有机氯 拟除虫菊酯

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种蔬菜中114种农药残留 被引量：22

13

作者 郭春景 李娜 王建忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期279-288,共10页

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速测定叶菜类（油菜、芹菜）、甘蓝类（甘蓝）、根茎类（茎用莴苣、胡萝卜）、茄果类（辣椒、番茄）、豆类（豇豆）5大类8种蔬菜中114种农药的多残留检测方法.改进了QuEChERS前处理方... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速测定叶菜类（油菜、芹菜）、甘蓝类（甘蓝）、根茎类（茎用莴苣、胡萝卜）、茄果类（辣椒、番茄）、豆类（豇豆）5大类8种蔬菜中114种农药的多残留检测方法.改进了QuEChERS前处理方法,样品用乙腈提取,C18、NH2、GCB混合粉末净化,正离子多反应监测（MRM）模式测定.结果表明：114种农药的检出限均低于8.0 μg/kg,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99.8种蔬菜的平均回收率在76.5％～96.5％之间,相对标准偏差（RSD）在7.1％～11.6％之间.该方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,能够满足农药多残留检测的实际需求. 展开更多

关键词 QuEChERS方法 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS MS) 农药多残留分析 蔬菜

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利用QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定甘蓝、草莓中7种农药残留的实验条件优化探索 被引量：19

14

作者 郭春景 王建忠 郝晓莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期121-127,共7页

为了给农药残留检测工作提供新的技术和方法,建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同基质中多种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法C18净化,以T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)通过... 为了给农药残留检测工作提供新的技术和方法,建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同基质中多种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法C18净化,以T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)通过超高效液相色谱分离,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。通过流动相、吸附剂种类和吸附剂用量的选择,以及加标回收率实验,建立和优化了QuEChERS-UPLC-MS/MS测定农药多残留的方法。结果表明:除咪鲜胺外,其他农药在1～200μg/L范围内各待测物线性良好,高、中、低浓度回收率在93.4%～99.1%之间,变异系数小于4%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg。基质效应对定量结果影响可忽略不计。QuEChERS-UPLC-MS/MS方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,可满足甘蓝、草莓中多种农药残留同时检测的实际需要。 展开更多

关键词 QuEChERS方法 超高效液相色谱-串联质谱法 农药多残留分析

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快速净化法测定水、土壤中的有机磷和氮农药 被引量：7

15

作者 虞云龙 陈鹤鑫 +2 位作者 樊德方 盛国英 傅家谟 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 1996年第4期263-266,共4页

快速净化法测定水、土壤中的有机磷和氮农药虞云龙，陈鹤鑫，樊德方（浙江农业大学植保系，杭州３１００２９）盛国英，傅家谟（中国科学院广州地球化学研究所，广州５１０６４０）关键词农药多残留分析，有机磷，有机氮目前农药使用的... 快速净化法测定水、土壤中的有机磷和氮农药虞云龙，陈鹤鑫，樊德方（浙江农业大学植保系，杭州３１００２９）盛国英，傅家谟（中国科学院广州地球化学研究所，广州５１０６４０）关键词农药多残留分析，有机磷，有机氮目前农药使用的品种十分繁杂，多种残留农药在环境中... 展开更多

关键词 农药多残留分析 有机磷 有机氮

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几种农药多元组合对HepG2人肝癌细胞的联合毒性效应 被引量：8

16

作者 杨桂玲 陈晨 +3 位作者 王彦华 马朦朦 王天彩 钱永忠 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期453-460,共8页

多种农药残留经膳食暴露途径进入人体后,其联合毒性的潜在风险通常超过单一农药。为探明农药多残留的联合暴露毒性,采用经典MTT (噻唑蓝)比色法,测定了阿维菌素、啶虫脒、多菌灵、百菌清、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、咪酰胺和三唑磷8种农... 多种农药残留经膳食暴露途径进入人体后,其联合毒性的潜在风险通常超过单一农药。为探明农药多残留的联合暴露毒性,采用经典MTT (噻唑蓝)比色法,测定了阿维菌素、啶虫脒、多菌灵、百菌清、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、咪酰胺和三唑磷8种农药多种组合方式联合暴露下对HepG2人肝癌细胞增殖的抑制活性。结果表明:联合暴露24 h后,不同种类农药组合对HepG2细胞存活率的影响存在较大差异,随着组合农药质量浓度升高,部分组合对HepG2细胞增殖的抑制效应分别呈现S型变化和线性变化。例如,二元组合(多菌灵+高效氯氟氰菊酯)在0~10.00 mg/L、三元组合(多菌灵+阿维菌素+高效氯氟氰菊酯)在0~24.12 mg/L、四元组合(三唑磷+高效氯氟氰菊酯+多菌灵+阿维菌素)在0~47.46 mg/L以及五元组合(毒死蜱+阿维菌素+啶虫咪+高效氯氟氰菊酯+三唑磷)在0~62.80 mg/L暴露条件下其抑制效应表现为S型变化,即随着组合农药质量浓度增大,细胞存活率先迅速降低,之后则缓慢降低;二元组合(多菌灵+百菌清)在0~8.46 mg/L、三元组合(毒死蜱+啶虫脒+多菌灵)在0~39.97 mg/L、四元组合(多菌灵+高效氯氟氰菊酯+百菌清+阿维菌素)在0~25.92 mg/L以及六元组合(啶虫脒+毒死蜱+三唑磷+多菌灵+高效氯氟氰菊酯+阿维菌素)在0~57.48 mg/L暴露条件下其抑制效应表现为线性变化,即随着组合农药质量浓度升高,细胞存活率呈线性降低。本研究对农产品中农药多残留的体外细胞毒性进行了评估,明确了不同农药多残留组合对HepG2人肝癌细胞增殖的抑制作用剂量-效应关系,可为进一步探索农药多残留的细胞毒性机制和开展食品安全风险评估提供依据。 展开更多

关键词 农药多残留 联合暴露 毒性 多菌灵 阿维菌素 MTT比色法 肝癌细胞 细胞增殖

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固相萃取和分散固相净化-串联质谱测定茶鲜叶和干茶中的农药残留 被引量：7

17

作者 杨洁 周利 +6 位作者 余焕 孙荷芝 王新茹 张新忠 杨梅 陈宗懋 罗逢健 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期397-406,共10页

建立了茶鲜叶和干茶中9种农药的残留分析方法。样品中的残留农药经乙腈提取,Florisil/GCB固相萃取柱和PSA/GCB分散固相联合净化,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用(GC-MS)测定。在0.005~1.000 mg·kg^-1的添加... 建立了茶鲜叶和干茶中9种农药的残留分析方法。样品中的残留农药经乙腈提取,Florisil/GCB固相萃取柱和PSA/GCB分散固相联合净化,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用(GC-MS)测定。在0.005~1.000 mg·kg^-1的添加水平下,目标农药在鲜叶和干茶中的平均回收率在70.3%~103.9%,相对标准偏差(RSD)<20.0%。在0.005~2.000 mg·kg^-1浓度范围,目标农药在鲜叶和干茶基质中的线性关系良好,r>0.9954。定量限(LOQ)为0.005 mg·kg^-1。实际样品检测结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,能够满足农药多残留检测的要求。 展开更多

关键词 农药多残留 超高效液相色谱串联质谱 气相色谱质谱联用 茶 固相萃取 分散固相净化

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MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留 被引量：6

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作者 刘柱 陈万勤 +4 位作者 茅佩卿 丁宇琦 朱炳祺 周赛静 罗金文 《安徽农业科学》 CAS 2015年第21期274-276,279,共4页

[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取（MSPD）-高效液相色谱法（HPLC）分析方法。[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18（2∶1）基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测。通... [目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取（MSPD）-高效液相色谱法（HPLC）分析方法。[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18（2∶1）基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测。通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法。[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80%,相对标准偏差（RSD）为5%以内,检出限（LOD,S/N=3）为0.01-0.06 mg/kg。[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要。 展开更多

关键词 农药残留 高效液相色谱 基质分散固相萃取

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超高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中16种农药残留 被引量：4

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作者 李自强 杨梅 +6 位作者 张新忠 罗逢健 周利 楼正云 孙荷芝 王新茹 陈宗懋 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期537-548,共12页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源(ESI^(+))模式下电离,质谱多反应监测模式(MRM)对目标母离子和子离子进... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源(ESI^(+))模式下电离,质谱多反应监测模式(MRM)对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg^(-1)线性良好,相关系数R2>0.9926;在0.010、0.050、0.100 mg·kg^(-1)和1.000 mg·kg^(-1)4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)<20.0%;方法的定量限为10~50μg·kg^(-1)。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 农药多残留分析 超高效液相色谱-串联质谱 TPT-SPE柱净化 绿茶

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小麦粉中12种有机磷农药残留量测定的研究 被引量：4

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作者 应兴华 徐霞 +1 位作者 陈能 朱智伟 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期158-160,共3页

报道了毛细管气相色谱法测定面粉中12种有机磷农药残留量的方法。采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后以乙腈定容。经石英毛细管气相色谱柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,农药在小... 报道了毛细管气相色谱法测定面粉中12种有机磷农药残留量的方法。采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后以乙腈定容。经石英毛细管气相色谱柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,农药在小麦粉中的加标回收率为81.8%～113.1%,相对标准偏差为2.5%～11.8%,方法的检出限为0.0007～0.0037mg/kg,符合农药多残留测定技术的要求。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱 有机磷农药多残留 小麦粉

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