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电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素 被引量:18
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作者 沙艳梅 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期72-74,共3页
采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试... 采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%~103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 展开更多
关键词 多元光谱拟合 电感耦合等离子体发射光谱法 微量元素 工业硅
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多元光谱拟合校正电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑粉中19种杂质元素 被引量:16
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作者 李光俐 甘建壮 +4 位作者 马媛 何姣 王应进 方海燕 孙祺 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期35-40,共6页
建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定铑粉中Pt、Pd、Ru、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Ir、Na、Au、Si、Pb、K等19种杂质元素的方法.以HCl和H2 O2作为消解试剂,微波法消解试样,然后采用ICP AES法测... 建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定铑粉中Pt、Pd、Ru、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Ir、Na、Au、Si、Pb、K等19种杂质元素的方法.以HCl和H2 O2作为消解试剂,微波法消解试样,然后采用ICP AES法测定消解液中19种杂质元素.基体铑对Pt、Ir、Au产生的光谱干扰采用多元光谱拟合(MSF)方法校正,基体效应采用仪器自动扣背景方法消除,杂质元素间没有干扰.方法的检出限(μg/mL)为0.051(Pt)、0.008 0(Pd)、0.015(Ru)、0.008 5(Ag)、0.007 9(Cu)、0.015 (Fe)、0.032 (Zn)、0.035(Ni)、0.007 5(Mn)、0.005 5(Mg)、0.006 6(Al)、0.030 (Ca)、0.035 (Sn)、0.030(Ir)、0.013(Na)、0.026(Au)、0.045(Si)、0.025(Pb)和0.005 7(K),加标回收率在88.1%~112.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.7%~5.2%范围.方法已用于实际样品的分析. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 多元光谱拟合(msf) 铑粉 杂质元素
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多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素 被引量:15
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作者 李光俐 徐光 +3 位作者 何姣 刘伟 王应进 方海燕 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期52-58,共7页
试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti... 试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%~0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ir为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%~8.3%和85.3%~116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。 展开更多
关键词 分析化学 电感耦合等离子体原子发射光谱法 多元光谱拟合(msf) 杂质元素
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多向观测电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中常量和微量元素 被引量:12
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作者 沙艳梅 赵学沛 +2 位作者 张歌 张丹阳 焦万里 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期291-294,共4页
采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中AI、Fe、Ca、Mg、K、Na,P、Ba,Be,Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向... 采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中AI、Fe、Ca、Mg、K、Na,P、Ba,Be,Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向、轴向衰减、径向衰减),结合多元光谱拟合技术校正光谱干扰,改善方法的检出限及精密度。结果表明,方法的回收率为94.0%-103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 观测方式 多元光谱拟合 常量和微量元素 土壤 水系沉积物
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多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铌镍基高温合金中铜 被引量:9
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作者 邹智敏 郭宏杰 +1 位作者 马洪波 姜春海 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期78-82,共5页
样品经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解后,选择Cu 327. 393 nm 作为分析线,选用多元光谱拟合( MSF )校正谱线干扰,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES )测定含 铌镍基高温合金中铜的方法.结果表明,含铌镍基高温合金中的共... 样品经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解后,选择Cu 327. 393 nm 作为分析线,选用多元光谱拟合( MSF )校正谱线干扰,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES )测定含 铌镍基高温合金中铜的方法.结果表明,含铌镍基高温合金中的共存元素铌对测定元素铜存在严重的谱线干扰,使 ICP-AES 测定结果存在较大误差,而使用MSF可有效校正极对铜的谱线干扰,铜的质量分数在0. 001 5%-0. 025%范围内与发射强度呈线性,校准曲线线性相关系 数R^2 =1.000 0;方法检出限为0.000 2%.按照实验方法测定含铌镍基高温合金标准样品中的铜,结果的相对标准偏差( RSD ,n = 8)为2. 1%,测定值与认定值相符. 展开更多
关键词 含铌镍基高温合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 多元光谱拟合(msf)
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多元光谱拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铱化合物中19种杂质元素 被引量:8
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作者 李秋莹 甘建壮 +3 位作者 何姣 方海燕 孙祺 王应进 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期63-68,共6页
铱化合物产品中杂质元素的准确测定,是判定产品级别的重要指标,以往常采用摄谱法进行测定,但Ca、Si、Mg、Fe、Na测定结果准确性差,周期较长。根据铱化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES... 铱化合物产品中杂质元素的准确测定,是判定产品级别的重要指标,以往常采用摄谱法进行测定,但Ca、Si、Mg、Fe、Na测定结果准确性差,周期较长。根据铱化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵等铱化合物中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种杂质元素。基体Ir对Pt、Sn产生的光谱干扰采用多元光谱拟合(MSF)方法校正,杂质元素间没有干扰。方法的检出限(μg/mL)为0.078(Pt)、0.008 0(Pd)、0.014(Ru)、0.031(Rh)、0.002 9(Ag)、0.016(Au)、0.003 5(Cu)、0.012(Fe)、0.014(Zn)、0.009 8(Ni)、0.001 0(Mn)、0.002 2(Mg)、0.001 6(Al)、0.021(Ca)、0.057(Sn)、0.020(Na)、0.11(Si)、0.014(Pb)和0.008 3(K)。按照实验方法测定三氯化铱中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.2%~7.4%;加标回收率在89%~114%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 多元光谱拟合(msf) 铱化合物 杂质元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫 被引量:1
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作者 刘林 王维 +2 位作者 龚厚亮 刘元清 施宗友 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期60-64,共5页
使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研... 使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1∶9,氧气流量为80mL/min。通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰。方法的检出限为0.15mg/kg。按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1%;按照实验方法和标准方法 GB/T 11140—2008、SH/T 0689—08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合。 展开更多
关键词 汽油 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 积碳 多元光谱拟合(msf)
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