梅花鹿鹿茸活性多肽的提取及免疫功效的初步研究 被引量：27

1

作者 潘风光 孙威 +3 位作者 周玉 陈健 文立正 刘静波 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2007年第9期669-673,共5页

目的提取并分离纯化不同加工方法处理的梅花鹿鹿茸活性多肽(PAP),并对其免疫功效进行初步研究。方法以不同工艺处理的鹿茸为原料,应用分子排阻层析和离子交换层析提取鹿茸活性多肽,通过淋巴细胞增殖、细胞因子产生等试验,检测PAP对淋巴... 目的提取并分离纯化不同加工方法处理的梅花鹿鹿茸活性多肽(PAP),并对其免疫功效进行初步研究。方法以不同工艺处理的鹿茸为原料,应用分子排阻层析和离子交换层析提取鹿茸活性多肽,通过淋巴细胞增殖、细胞因子产生等试验,检测PAP对淋巴细胞的免疫功效。结果所提取的梅花鹿鹿茸活性多肽蛋白含量分别为:冻干茸9.20 mg/ml;冷冻鲜茸1.30 mg/ml;热炸茸1.10 mg/ml。鹿茸多肽可以促进小鼠T、B淋巴细胞的增殖,活化巨噬细胞分泌IL-12,对机体有免疫增强作用。结论梅花鹿鹿茸活性多肽对机体的细胞免疫有显著增强作用。 展开更多

关键词 鹿茸多肽 分子排阻层析 离子交换层析 免疫功效

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阿莫西林胶囊中高分子聚合物测定方法的改进 被引量：11

2

作者 蒋婷 袁明勇 郑玲利 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第33期3152-3154,共3页

目的:改进2010年版《中国药典》中阿莫西林胶囊中高分子聚合物的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,使用高效凝胶色谱柱TSK-GELG2000SWXL代替SephadexG-10凝胶柱,流动相用0.005mol/L磷酸盐缓冲液(pH值7.0)-乙腈(等度洗脱)代替pH8.... 目的:改进2010年版《中国药典》中阿莫西林胶囊中高分子聚合物的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,使用高效凝胶色谱柱TSK-GELG2000SWXL代替SephadexG-10凝胶柱,流动相用0.005mol/L磷酸盐缓冲液(pH值7.0)-乙腈(等度洗脱)代替pH8.0磷酸盐缓冲液-水(梯度洗脱),进样量由20μl代替100～200μl,柱温为25℃,检测波长为254nm。结果:阿莫西林主峰与高分子聚合物峰实现完全基线分离,分离度大于1.5,分析时间为20min左右,理论板数不低于2000;阿莫西林检测质量浓度线性范围为1.528～21.388μg/m(lr=0.9999),重复性试验RSD=1.27%(n=5),检测限为6.012ng。而原方法理论板数不低于700,分析时间约为50min。结论:改进后方法比原方法柱效高、峰形对称,重复性更好,进样量更小,分析时间更短,操作更简便快捷,且结果可靠。 展开更多

关键词 阿莫西林胶囊 高分子聚合物 反相高效液相色谱法 分子排阻色谱法 TSKGEL -G2000SWXL色谱柱 含量测定

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分子排阻色谱法测定注射用头孢呋辛钠舒巴坦钠中的高分子杂质 被引量：10

3

作者 赵晓冬 傅蓉 +1 位作者 王坚 毕开顺 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期95-98,共4页

目的:建立测定注射用头孢呋辛钠舒巴坦钠(3∶1)中高分子杂质的方法。方法:采用Superdex peptide 10/300 GL凝胶色谱柱,以pH7.0的磷酸盐缓冲液[0.025 mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.025 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(70∶30)为流动相... 目的:建立测定注射用头孢呋辛钠舒巴坦钠(3∶1)中高分子杂质的方法。方法:采用Superdex peptide 10/300 GL凝胶色谱柱,以pH7.0的磷酸盐缓冲液[0.025 mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.025 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(70∶30)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长254 nm,主成分自身对照法定量。结果:头孢呋辛高分子杂质与头孢呋辛能较好分离,高分子杂质在进样量为含头孢呋辛50～100μg范围内线性关系良好(r=0.9991),重复性较好(RSD=0.88%,n=5)。结论:所用方法简便,结果可靠,可以用于注射用头孢呋辛钠舒巴坦钠(3∶1)中高分子杂质的检测。 展开更多

关键词 头孢呋辛钠 舒巴坦钠 高分子杂质 分子排阻色谱

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分子排阻色谱法检测胰岛素中的大分子蛋白质 被引量：7

4

作者 耿莉 安丽娟 《徐州工程学院学报》 2007年第4期50-52,共3页

中国药典规定，用柱色谱法对胰岛素中的大分子蛋白进行测定，但所检测出的含量只能是一个相对准确值，重现性较差，出现偏差时也无法判断．文章通过柱色谱法及分子排阻色谱法两种方法对胰岛素中的大分子蛋白质进行定量的测定比较，认为... 中国药典规定，用柱色谱法对胰岛素中的大分子蛋白进行测定，但所检测出的含量只能是一个相对准确值，重现性较差，出现偏差时也无法判断．文章通过柱色谱法及分子排阻色谱法两种方法对胰岛素中的大分子蛋白质进行定量的测定比较，认为可以用分子排阻色谱法代替柱色谱法检测胰岛素中的大分子蛋白质，并提交国家药典委员会，建议使用． 展开更多

关键词 胰岛素 大分子蛋白质 柱色谱法 分子排阻色谱法

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强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱纯化血清中免疫球蛋白和白蛋白 被引量：7

5

作者 秦宗华 陈婷 李任强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期851-855,共5页

动物血清中免疫球蛋白和白蛋白的等电点分别约为7.8和4.8,根据它们等电点的较大差别,利用Q Sepha-roseTM-XL强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱同时分离纯化这2种蛋白。以0.02mol/L pH 8.0的Tris-HCl缓冲液平衡离子交换色谱柱并将已稀释1... 动物血清中免疫球蛋白和白蛋白的等电点分别约为7.8和4.8,根据它们等电点的较大差别,利用Q Sepha-roseTM-XL强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱同时分离纯化这2种蛋白。以0.02mol/L pH 8.0的Tris-HCl缓冲液平衡离子交换色谱柱并将已稀释10倍的高免疫的兔血清上样,采用pH分段洗脱。在pH 6.0时以0.3mL/min低流速洗脱得到高纯度的免疫球蛋白,继续在pH 4.0时洗脱,再辅以Sephadex G-75分子排阻色谱可获得纯度大于95%的白蛋白。对纯化后的蛋白进行活性检测,证明所纯化的免疫球蛋白和白蛋白都保持正常的生物活性。蛋白质含量测定说明免疫球蛋白的纯化回收率达到95%以上,而白蛋白的纯化回收率大于90%。该法简便快速,可同时从动物血清中纯化出保持生物活性的免疫球蛋白和白蛋白,纯化效率高。 展开更多

关键词 阴离子交换色谱 分子排阻色谱 免疫球蛋白 白蛋白 动物血清 纯化

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SEC-MALLS法测定普鲁兰糖相对分子质量及分子质量分布 被引量：5

6

作者 张卫东 胡川梅 +2 位作者 郑璐侠 邵泓 陈钢 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1213-1217,共5页

目的:建立分子排阻色谱-多角度激光散射(size exclusion chromatography-multiangle laser light scattering,SEC-MALLS)系统测定普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布的方法。方法:采用2根Shodex SB-806HQ色谱柱(300 mm×7.8 mm,1... 目的:建立分子排阻色谱-多角度激光散射(size exclusion chromatography-multiangle laser light scattering,SEC-MALLS)系统测定普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布的方法。方法:采用2根Shodex SB-806HQ色谱柱(300 mm×7.8 mm,10μm)串联,以水为流动相,流速0.5 m L·min-1,柱温35℃,检测器为多角度激光散射器(MALLS)和示差折光检测器(refractive intex detector,RID)联用,对普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布进行测定,并对均方根旋转半径(rg)与样品在溶液中的聚集态进行分析;同时还以传统凝胶渗透色谱(GPC)法对普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布进行测定,并对2种方法测定的结果进行分析比较。结果:SEC-MALLS法测定普鲁兰糖样品的结果与GPC法测定的结果比较,2种系统测定的重均相对分子质量及分子质量分布结果基本一致,同时测得普鲁兰糖在水溶液中为无规线团构象的线性聚合物。结论:SECMALLS法测定相对分子质量无需分子量标样,可以同时获得样品在溶液中的聚集态和构象信息,可用于普鲁兰糖的质量控制。 展开更多

关键词 普鲁兰糖 分子排阻色谱 凝胶渗透色谱 多角度激光散射 示差折光检测 构象

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分子排阻色谱法测定头孢地尼胶囊中的高分子杂质 被引量：5

7

作者 全丹 李庆明 葛楠 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第41期3912-3913,共2页

目的:建立测定头孢地尼胶囊中高分子杂质的方法。方法:采用分子排阻色谱法。色谱柱为依利特SephadexG-10,以0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0)为流动相A(供试品测定),以水为流动相B(对照品测定),流速为1.5mL·min-1,检测波长为2... 目的:建立测定头孢地尼胶囊中高分子杂质的方法。方法:采用分子排阻色谱法。色谱柱为依利特SephadexG-10,以0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0)为流动相A(供试品测定),以水为流动相B(对照品测定),流速为1.5mL·min-1,检测波长为254nm。结果:头孢地尼与高分子杂质分离度良好,头孢地尼检测浓度线性范围为3.95～11.85μg·mL-1(r=0.9995),精密度试验RSD=1.67%,检测限为9.9ng。结论:该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于头孢地尼胶囊中高分子杂质的检测。 展开更多

关键词 头孢地尼胶囊 高分子杂质 分子排阻色谱法 测定

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分子排阻色谱法技术在药品质量控制及其他方面的应用

8

作者 刘吉成 吴张静 梁爽 《中国药品标准》 CAS 2023年第3期275-280,共6页

本文介绍了分子排阻色谱法技术的原理和其在药品质量控制及其他方面的应用,并对其发展前景进行了展望。

关键词 分子排阻色谱法 药品质量控制 联用技术 分子量与分子量分布 应用 展望

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分子排阻色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物 被引量：4

9

作者 阮昊 陈丹丹 +1 位作者 金银秀 陈悦 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第1期79-83,共5页

目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法。方法采用Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0mm×300mm),以pH 7.0的0.05mol.L 1磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,以... 目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法。方法采用Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0mm×300mm),以pH 7.0的0.05mol.L 1磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为254 nm。结果头孢哌酮高分子聚合物与头孢哌酮药物单体能较好分离,头孢哌酮自身对照的线性范围为5.01～250.71μg.mL-1(r=0.9999);在10.13～30.24 mg.mL 1内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);定量限为0.14μg;方法精密度良好(RSD=0.50%,n=5);样品测定重复性与重现性好(RSD=0.82%,n=5;RSD=3.4%,n=3)。结论所建方法操作简便、结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的检测。 展开更多

关键词 头孢哌酮钠舒巴坦钠 高分子聚合物 分子排阻色谱法

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分子排阻色谱法测定生长抑素中的高分子量杂质 被引量：3

10

作者 杨欣茹 李铁健 +1 位作者 管方方 张贵民 《海峡药学》 2022年第7期36-40,共5页

目的通过外标法和自身对照法对比,建立了分子排阻色谱法测定生长抑素中的高分子量杂质的方法。方法采用TSKgel G2000 SWXL色谱柱(5μm,7.8 mm×300 mm);流动相:三氟乙酸-乙腈-水(V∶V∶V=0.02∶60∶40);流速:0.7 mL·min^(-1);... 目的通过外标法和自身对照法对比,建立了分子排阻色谱法测定生长抑素中的高分子量杂质的方法。方法采用TSKgel G2000 SWXL色谱柱(5μm,7.8 mm×300 mm);流动相:三氟乙酸-乙腈-水(V∶V∶V=0.02∶60∶40);流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;DAD检测器,检测波长:210 nm。结果二聚体杂质有较好的线性关系,相关系数r=0.993;定量限为0.46μg·mL^(-1);检测限为0.15μg·mL^(-1);回收率为95.43%~105.57%,RSD为2.96%;二聚体杂质溶液、供试品溶液不稳定,需临用新配。结论本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,为生长抑素中高分子量杂质的研究进一步提供参考。 展开更多

关键词 分子排阻色谱法 生长抑素 高分子量杂质 二聚体

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一组绵羊OLA Ⅰ蛋白与绵羊痘病毒多肽的复性组装 被引量：3

11

作者 王战红 赵志荀 +5 位作者 吴国华 邓阳 朱国强 赵芳燕 卢曾军 张强 《生物工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期139-147,共9页

本研究旨在体外组装小尾寒羊OLA Ⅰ蛋白与绵羊痘病毒多肽复合物,筛选绵羊痘病毒CTL表位肽。首先克隆小尾寒羊OLA Ⅰ重链基因胞外区OLA Ⅰα-BSP和轻链基因OLA Ⅰ-β2m,将获得的轻、重链基因分别插入原核表达载体pET-28a(+)并转化至BL21(... 本研究旨在体外组装小尾寒羊OLA Ⅰ蛋白与绵羊痘病毒多肽复合物,筛选绵羊痘病毒CTL表位肽。首先克隆小尾寒羊OLA Ⅰ重链基因胞外区OLA Ⅰα-BSP和轻链基因OLA Ⅰ-β2m,将获得的轻、重链基因分别插入原核表达载体pET-28a(+)并转化至BL21(DE3)细胞进行诱导表达,收集菌体超声破碎,过镍柱纯化获得一定纯度的OLA Ⅰ重链和轻链β2m包涵体蛋白,稀释复性法将获得的轻、重链包涵体蛋白与绵羊痘病毒多肽PV4按摩尔比为1︰1︰1的比例进行共复性,分子筛层析验证复性情况,ELISPOT试验评价OLA Ⅰ分子限制性多肽引起的T细胞免疫应答。结果表明,克隆获得的重、轻链基因正确表达,大小分别为36.3 kDa和16.7 kDa,分子筛和SDS-PAGE结果表明,绵羊痘病毒多肽PV4与OLA Ⅰ分子稳定结合,ELISPOT试验确定该多肽可刺激引起T细胞免疫应答。本研究建立了小尾寒羊OLA Ⅰ分子轻、重链的原核表达体系,实现该轻、重链与绵羊痘病毒多肽PV4的复性,确定了1个绵羊痘病毒CTL表位肽,为下一步解析该复合物的结构及对羊痘CTL表位筛选提供思路。 展开更多

关键词 OLAⅠ 绵羊痘病毒 分子筛 CTL表位

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梓醇人工抗原的合成、鉴定及免疫原性的初步研究 被引量：4

12

作者 李壮 张维库 +5 位作者 张越 迪更妮 屈会化 赵琰 王庆国 续洁琨 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1287-1290,共4页

基于单克隆抗体的免疫分析方法具有高特异性、高灵敏性等特点,在中药的质量控制和动物体内微量成分的检测等方面均具有重要的意义,该方法建立的前提条件就是成功制备中药活性小分子化合物的人工抗原。该研究采用高碘酸钠氧化法,首次制... 基于单克隆抗体的免疫分析方法具有高特异性、高灵敏性等特点,在中药的质量控制和动物体内微量成分的检测等方面均具有重要的意义,该方法建立的前提条件就是成功制备中药活性小分子化合物的人工抗原。该研究采用高碘酸钠氧化法,首次制备了梓醇的人工抗原,通过基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)和分子排阻色潜法鉴定梓醇与牛血清白蛋白(BSA)偶联成功,用间接ELISA方法检测免疫小鼠血清中抗梓醇抗体效价在1∶8 000以上,成功制备梓醇的人工抗原,为下一步单克隆抗体的制备和相关免疫方法的建立奠定基础。 展开更多

关键词 梓醇 人工抗原 免疫分析法 基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱法 分子排阻色谱法

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盐酸头孢吡肟中高分子聚合物含量测定方法学研究 被引量：3

13

作者 陈宁 蔡逸筠 《广东药学院学报》 CAS 2011年第6期613-616,共4页

目的采用高效液相色谱法测定盐酸头孢吡肟中高分子聚合物,并进行方法学研究。方法采用分子排阻色谱法,色谱柱:Sephadex G-10柱(13.0 mm×400 mm,TIANHE);流动相:流动相A为pH7.0的0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01 mol/L Na2 HPO4溶液-0.0... 目的采用高效液相色谱法测定盐酸头孢吡肟中高分子聚合物,并进行方法学研究。方法采用分子排阻色谱法,色谱柱:Sephadex G-10柱(13.0 mm×400 mm,TIANHE);流动相:流动相A为pH7.0的0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01 mol/L Na2 HPO4溶液-0.01 mol/L NaH2 PO4溶液(体积比61∶39)],流动相B为水;流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;进样量:100μL;以头孢噻肟作为对照品加校正因子外标法定量[Mr(头孢吡肟)/Mr(头孢噻肟)=1.055]。结果头孢吡肟在0.88～51.70 mg/mL范围内与盐酸头孢吡肟高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);头孢噻肟在58.55～136.61μg/mL范围内与头孢噻肟缔合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。检测限为2.7×10-3μg,定量限为5.4×10-3μg。结论该方法能较好地分离盐酸头孢吡肟及其高分子聚合物,可用于盐酸头孢吡肟中高分子聚合物的检查。 展开更多

关键词 盐酸头孢吡肟 高分子聚合物 分子排阻色谱法 高效液相色谱法

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分子排阻色谱法检测双黄连注射液中的高分子杂质 被引量：3

14

作者 张军霞 仲平 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期468-472,共5页

目的分子排阻色谱法考察双黄连注射液中高分子杂质。方法采用分子排阻色谱法测定了3个厂家6批双黄连注射液,用TSKk-GEL G2000SWxL色谱柱,以乙腈-水-三氟乙酸(体积比40∶60∶0.07)为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,二极管阵... 目的分子排阻色谱法考察双黄连注射液中高分子杂质。方法采用分子排阻色谱法测定了3个厂家6批双黄连注射液,用TSKk-GEL G2000SWxL色谱柱,以乙腈-水-三氟乙酸(体积比40∶60∶0.07)为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,二极管阵列检测器,检测波长为214 nm。结果相对分子质量对数与出峰时间呈良好的线性关系(r=0.996 8),相对分子质量对照品(人胰岛素)检出限为0.386 mg·L-1,6批双黄连注射液中均未检出高分子物质,加速稳定性试验检测相对分子质量3 108>Mr≥1 638杂质的含量稳定。结论国内的双黄连注射液质量稳定,在加速稳定性试验中无高分子物质聚合产生,作者建立的检测方法可用于双黄连注射液中高分子杂质的检查。 展开更多

关键词 双黄连注射液 高分子杂质 分子排阻色谱法

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盐酸头孢唑兰高分子聚合物的测定 被引量：3

15

作者 刘珊 洪利娅 《中国卫生检验杂志》 CAS 北大核心 2014年第3期321-323,共3页

目的建立难溶于水药物盐酸头孢唑兰中高分子聚合物的测定方法。方法采用分子排阻色谱法,葡聚糖凝胶G-10(40μm^120μm)为填充剂的玻璃柱(1.0 cm×30 cm),分别以pH7.0的0.05 mol/L磷酸盐缓冲液和水为流动相A和流动相B;流速1.0 ml/min... 目的建立难溶于水药物盐酸头孢唑兰中高分子聚合物的测定方法。方法采用分子排阻色谱法,葡聚糖凝胶G-10(40μm^120μm)为填充剂的玻璃柱(1.0 cm×30 cm),分别以pH7.0的0.05 mol/L磷酸盐缓冲液和水为流动相A和流动相B;流速1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量为100μl。以头孢曲松替代不完全聚合的头孢唑兰作为对照,加校正因子外标法定量(头孢唑兰:头孢曲松=1.19∶1)。结果头孢唑兰浓度在2.00 mg/ml^20.0 mg/ml范围内与盐酸头孢唑兰中高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),头孢曲松对照品浓度在24.56μg/ml^245.6μg/ml范围内与头孢曲松中高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997)。检测限为0.025μg,定量限为0.083μg。结论经验证该方法能够较好地分离头孢唑兰和高聚物,可用于注射用盐酸头孢唑兰的高分子聚合物的检测。 展开更多

关键词 盐酸头孢唑兰 高分子聚合物 分子排阻色谱法

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尿激酶中分子组分比2种测定方法的建立和比较研究 被引量：1

16

作者 严翠霞 徐明明 +4 位作者 程菁 孙珍 郑璐侠 陈钢 邵泓 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期104-110,共7页

目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较。方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以0.1 mol·L^(-1)磷酸二... 目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较。方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长280 nm,进样量50μL;十二烷基硫酸钠毛细管电泳法采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×30.2cm,有效长度20.2 cm),分离电压为15 kV,柱温25℃,检测波长214 nm,进样端为正极,5 kV压力进样20 s。结果:通过对分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法的方法学验证与样品测定结果的比较,证明两种方法测定结果基本一致。分子排阻色谱法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.05~5.1mg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为1.5μg·mL^(-1)与5.1μg·mL^(-1),定量下限分别为5.1μg·mL^(-1)与16.9μg·m L^(-1);8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为87.0%~96.4%与3.6%~13.0%。十二烷基硫酸钠毛细管电泳法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.1~5.2 mg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为2.5μg·mL^(-1)与51.8μg·mL^(-1),定量下限分别为7.5μg·mL^(-1)与155.4μg·m L^(-1);8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为88.2%~97.3%与2.7%~11.8%。结论:分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法都适用于尿激酶中分子组分比的测定并互为补充。 展开更多

关键词 尿激酶 分子组分比 高分子量 低分子量 分子排阻色谱法 十二烷基硫酸钠毛细管电泳法

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胸腺法新原料药及注射剂中聚合物的SEC-HPLC及MALDI-TOF/TOF-MS分析 被引量：2

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作者 张颖 尹红锐 +2 位作者 郑璐侠 邵泓 陈钢 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期682-685,共4页

采用分子排阻色谱(SEC-HPLC)法测定了来自不同企业的10批胸腺法新原料药和28批注射用胸腺法新中的聚合物含量,并采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF-MS)法测定了各企业样品中聚合物的相对分子质量。结果显示,38批样品... 采用分子排阻色谱(SEC-HPLC)法测定了来自不同企业的10批胸腺法新原料药和28批注射用胸腺法新中的聚合物含量,并采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF-MS)法测定了各企业样品中聚合物的相对分子质量。结果显示,38批样品中聚合物含量为0.1%~1.6%,聚合物的相对分子质量为6199,推测聚合物为胸腺法新的二聚体。本试验样品为2018年国家药品抽验评价样品,代表性强,试验方法和试验结果为完善该品种的质量标准提供了参考。 展开更多

关键词 胸腺法新 注射剂 聚合物 分子排阻色谱法 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 质量标准

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阿莫西林胶囊高分子聚合物的检测 被引量：2

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作者 武秀丽 候海玲 《智慧健康》 2019年第24期36-37,共2页

目的检测阿莫西林胶囊中高分子聚合物,进行专项研究分析。方法参照2015年版《中国药典》阿莫西林胶囊项下方法,采用分子排阻色谱法测定阿莫西林胶囊中的高分子聚合物。结果对20批各地药厂生产的阿莫西林胶囊进行了检测。结论目前国内生... 目的检测阿莫西林胶囊中高分子聚合物,进行专项研究分析。方法参照2015年版《中国药典》阿莫西林胶囊项下方法,采用分子排阻色谱法测定阿莫西林胶囊中的高分子聚合物。结果对20批各地药厂生产的阿莫西林胶囊进行了检测。结论目前国内生产的阿莫西林胶囊的高分子聚合物含量均合格. 展开更多

关键词 阿莫西林胶囊 分子排阻色谱法 阿莫西林高分子聚合物 检测

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分子排阻色谱多检测器联用测定PTT相对分子质量 被引量：1

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作者 宋歌 李新贵 《合成纤维工业》 CAS 2017年第3期70-73,共4页

采用分子排阻色谱(SEC)法,利用SEC多检测联用仪,以六氟异丙醇为溶剂,以20 mmol/L的三氟乙酸钠的六氟异丙醇溶液为流动相,在柱流量为1 mL/min,温度为25℃条件下,测定了不同聚合时间制得的聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的相对分子质量及其分... 采用分子排阻色谱(SEC)法,利用SEC多检测联用仪,以六氟异丙醇为溶剂,以20 mmol/L的三氟乙酸钠的六氟异丙醇溶液为流动相,在柱流量为1 mL/min,温度为25℃条件下,测定了不同聚合时间制得的聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的相对分子质量及其分布,并与乌氏黏度计法及核磁共振氢谱(~1H-NMR)法测定的PTT的数均相对分子质量(M_n)进行比较。结果表明:聚合时间分别为0.5,2.5,3.5 h的PTT,SEC法测得的M_n分别为29 570,57 790,76 240,相对分子质量分布指数分别为1.922,1.980,1.950,乌氏黏度法测得的M_n分别为30 790,61 270,82 000,~1H-NMR法测得的M_n分别为31 450,60 580,68 870;3种测试方法测得的PTT的M_n其相关系数接近1;SEC法可以准确地测定PTT的相对分子质量及其分布,方法高效、便捷。 展开更多

关键词 聚对苯二甲酸丙二醇酯 分子排阻色谱 相对分子质量 相对分子质量分布 多检测器联用乌氏黏度计 核磁共振氢谱 测试

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分子排阻法测定国产注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的高分子聚合物 被引量：1

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作者 王茉莉 张菁 +1 位作者 常俊山 张兰桐 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2017年第3期300-303,共4页

目的测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的替卡西林聚合物。方法采用Sephadex G-10色谱柱(300 mm×15mm),流动相A为pH8的50 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,进样量100μL。... 目的测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的替卡西林聚合物。方法采用Sephadex G-10色谱柱(300 mm×15mm),流动相A为pH8的50 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,进样量100μL。结果替卡西林中高分子聚合物与替卡西林药物单体能较好地分离,19.98~199.83μg·mL^(-1)替卡西林对照品与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),定量限为248 ng,方法精密度良好(RSD=0.52%,n=5),样品测定的重复性良好(RSD=2.33%,n=3)。结论所用方法简便、准确、重复性好,适用于注射用替卡西林钠克拉维酸钾中高分子聚合物的检测。 展开更多

关键词 分子排阻色谱法 SEPHADEX G-10 替卡西林钠 克拉维酸钾 高分子聚合物 测定 色谱 统计分析

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