试验从适宜固相萃取(SPE)小柱筛选、洗脱条件优化、提取和蛋白沉淀方案确定、色谱分析条件优化等方面着手,建立了奶粉中香兰素的超高效液相色谱检测方法,并对方法的准确度、精密度和灵敏度等进行了评价。结果表明,奶粉中香兰素检测的最...试验从适宜固相萃取(SPE)小柱筛选、洗脱条件优化、提取和蛋白沉淀方案确定、色谱分析条件优化等方面着手,建立了奶粉中香兰素的超高效液相色谱检测方法,并对方法的准确度、精密度和灵敏度等进行了评价。结果表明,奶粉中香兰素检测的最佳前处理方案为:1 g奶粉中加入5 m L乙腈后超声辅助提取10 min,再加入5 m L乙腈混合并以10 000 r/min离心10 min,上清液过Cleanert PAX小柱并用甲酸含量为2%的酸化甲醇洗脱,洗脱液氮吹浓缩定容至1 m L待测;理想的UPLC分析条件为:以A(0.02 mol/L的磷酸二氢钾,磷酸调节p H 4.0)︰B(乙腈)=80︰20作为流动相,流速0.4 m L/min,柱温35℃,紫外检测波长276 nm,进样体积1μL。在上述前处理方案和UPLC分析条件下,奶粉中香兰素检测加标回收率介于80%~100%之间,组内RSD介于0.9%~6.1%之间,组间RSD为7.0%,方法的最低检出限为8.0 mg/kg。采用所建立的方法对三种市售奶粉进行香兰素检测,结果均未检出。此次研究结论可为奶粉中香兰素检测标准方法的建立提供参考。展开更多
文摘试验从适宜固相萃取(SPE)小柱筛选、洗脱条件优化、提取和蛋白沉淀方案确定、色谱分析条件优化等方面着手,建立了奶粉中香兰素的超高效液相色谱检测方法,并对方法的准确度、精密度和灵敏度等进行了评价。结果表明,奶粉中香兰素检测的最佳前处理方案为:1 g奶粉中加入5 m L乙腈后超声辅助提取10 min,再加入5 m L乙腈混合并以10 000 r/min离心10 min,上清液过Cleanert PAX小柱并用甲酸含量为2%的酸化甲醇洗脱,洗脱液氮吹浓缩定容至1 m L待测;理想的UPLC分析条件为:以A(0.02 mol/L的磷酸二氢钾,磷酸调节p H 4.0)︰B(乙腈)=80︰20作为流动相,流速0.4 m L/min,柱温35℃,紫外检测波长276 nm,进样体积1μL。在上述前处理方案和UPLC分析条件下,奶粉中香兰素检测加标回收率介于80%~100%之间,组内RSD介于0.9%~6.1%之间,组间RSD为7.0%,方法的最低检出限为8.0 mg/kg。采用所建立的方法对三种市售奶粉进行香兰素检测,结果均未检出。此次研究结论可为奶粉中香兰素检测标准方法的建立提供参考。
