微波消解-基体改进GFAAS法测定螺旋藻中铅 被引量：16

1

作者 丘红梅 许佳章 +1 位作者 陈湘莹 黎雪慧 《中国卫生检验杂志》 CAS 2004年第4期420-421,共2页

〔目的〕本文针对螺旋藻中矿物质含量高基体干扰大的情况 ,建立一种简便、可靠的螺旋藻中铅的石墨炉原子吸收测定方法。〔方法〕螺旋藻经HNO3 +H2 O2 微波消解体系消解后 ,采用氯化钯和磷酸二氢铵作混合基体改进剂 ,将灰化温度提高 ,消... 〔目的〕本文针对螺旋藻中矿物质含量高基体干扰大的情况 ,建立一种简便、可靠的螺旋藻中铅的石墨炉原子吸收测定方法。〔方法〕螺旋藻经HNO3 +H2 O2 微波消解体系消解后 ,采用氯化钯和磷酸二氢铵作混合基体改进剂 ,将灰化温度提高 ,消除基体干扰测定螺旋藻中铅。〔结果〕铅含量在 0 .0 0～ 80 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,线性相关系数大于0 .995 0 ,本法检出限为 3 .5 μg/L ,方法RSD为 2 .3 %～ 3 .0 % ,标准加入回收率在 90 .2 %～ 97.0 %之间。〔结论〕该方法进一步实现了螺旋藻中铅测定的快速化、准确化 ,具有较高的实用性 ,便于推广运用。 展开更多

关键词 微波消解 石墨炉原子吸收 螺旋藻 铅 混合基体改进剂

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微波消化冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中的汞 被引量：12

2

作者 翁棣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2073-2075,共3页

研究了冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中汞的工作条件。样品风干后在2 mol·L-1 HNO-4 mol·L-1 HCl体系中以V2O5为催化剂,微波消解样品,上清液中的汞被SnCl2还原后于253．7 nm(激发光)用冷原子 荧光法测定,线性范围0-0．2 ng·m... 研究了冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中汞的工作条件。样品风干后在2 mol·L-1 HNO-4 mol·L-1 HCl体系中以V2O5为催化剂,微波消解样品,上清液中的汞被SnCl2还原后于253．7 nm(激发光)用冷原子 荧光法测定,线性范围0-0．2 ng·mL-1,r=0．999 7,检出限为0．05 ng·mL-,相对标准偏差0．86％- 2．22％,平均回收率在96．0％-108．5％,该法简便、快速、准确。 展开更多

关键词 微波消化 冷原子荧光法 鲨鱼肝脏 汞

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微波消解石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒 被引量：14

3

作者 王丽鑫 胡晓荣 李晖 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1447-1450,共4页

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失,为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题,采用无机钯为基体改进剂,微波消解—石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析... 由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失,为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题,采用无机钯为基体改进剂,微波消解—石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析。研究结果表明,实验最佳用量的消化试剂为4mL的(10∶3)HNO3H2O2,最佳用量的基体改进剂为50μg·mL-1的氯化钯,而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1200和1800℃。在以上最佳实验条件的前提下,线性测定范围为0～80ng·mL-1,检出限为183ng·mL-1,相对标准偏差小于8%,平均回收率为976%。由此可以看出,测定的方法准确、可靠、简便、快速,能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析。 展开更多

关键词 大鼠 组织器官 严重 体内 石墨炉原子吸收法 含量测定 研究结果 硒中毒 平均回收率 挥发损失

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环境监测中王水水浴、微波消解——原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法探究 被引量：13

4

作者 王玉云 赵兵 《四川环境》 2018年第6期102-107,共6页

采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤... 采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤中砷、汞,在最佳实验条件下,砷回收率为98. 9%～103. 1%,汞回收率为99. 4%～102. 6%,相对标准偏差小于1. 774%,该前处理方法精密度高、结果准确、重现性好、方法简便,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。 展开更多

关键词 环境监测 王水水浴消解 微波消解 土壤 砷和汞

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微波消解/ICP-MS法测定人体肺及肾脏中稀土元素 被引量：12

5

作者 谢建滨 刘桂华 +3 位作者 柳其芳 刘小立 李筱薇 高俊全 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1502-1504,共3页

目的　建立人体器官组织肺及肾脏中超微量稀土元素的测定方法。方法　样品经HNO3 +H2 O2 微波消解体系消解后 ,以铑作为内标 ,直接用电感耦合等离子体质谱法 (ICP -MS)测定人体肺及肾脏中超微量稀土元素镧、铈、镤、钕、钐、铕、钆、铽... 目的　建立人体器官组织肺及肾脏中超微量稀土元素的测定方法。方法　样品经HNO3 +H2 O2 微波消解体系消解后 ,以铑作为内标 ,直接用电感耦合等离子体质谱法 (ICP -MS)测定人体肺及肾脏中超微量稀土元素镧、铈、镤、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。结果　 14个稀土元素的检出限分别在 0 8ng/L～ 4ng/L之间 ;线性良好 ,可达 3个数量级以上 ,线性相关系数均≥ 0 997;精密度良好RSD <3% ;回收率在 98%～ 113%之间 ,对人发标准物质GBW0 76 0 1及小麦粉标准物质GBW 0 85 0 3测定 ,结果满意。结论　ICP -MS法是测定人体肺及肾脏组织中超微量稀土元素有效的分析方法 ,内标元素铑可补偿基体效应 ,质谱干扰可用干扰校正系数校正。 展开更多

关键词 微波消解 ICP-MS 肺 肾脏 稀土元素

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微波溶解-原子吸收法测定白云石中的铁 被引量：7

6

作者 周川 曾泽 +2 位作者 胡晓静 赵群柱 欧阳昌峻 《光谱实验室》 CAS CSCD 2000年第6期668-670,共3页

本文采用微波溶解样品 ,火焰原子吸收分光光度法测定白云石中的铁 ,由试样分解产物钙盐自行消除硅的干扰 ,该方法简便快速 ,相对标准偏差小于 1.0 4% ,测定结果令人满意。

关键词 微波溶解 火焰子原吸收法 白云石 铁 测定

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微波消化冷原子吸收法测定海豚肝脏中的汞 被引量：7

7

作者 胡晓荣 李晖 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2000年第6期27-29,共3页

采用微波消化样品后用冷原子吸收法测定海豚肝脏中的汞 ,仅用 1:1HNO3 消化样品 ,有良好的汞溶出率和回收率 ,方法简便、快速。检出限 1.6 5ng ,线性范围 0～ 5 0 μg/L ,相对标准偏差 4.0 9% ,测定回收率 98.8%～ 10 0 .4%。用该方法... 采用微波消化样品后用冷原子吸收法测定海豚肝脏中的汞 ,仅用 1:1HNO3 消化样品 ,有良好的汞溶出率和回收率 ,方法简便、快速。检出限 1.6 5ng ,线性范围 0～ 5 0 μg/L ,相对标准偏差 4.0 9% ,测定回收率 98.8%～ 10 0 .4%。用该方法测定四个海豚肝脏粉末样中汞含量分别为 6 35 .5、6 77.1、6 72 .8、6 0 3.3μg/g。 展开更多

关键词 微波消化 冷原子吸收法 汞 海豚肝脏 测定 生物监测

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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铝 被引量：7

8

作者 李建伟 李家涛 +4 位作者 周勤文 周浩丰 李四生 董骏 李莉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第3期547-548,620,共3页

目的：建立微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铝的方法。方法：样品经HNO3＋H2O2微波消解体系消解后,以50 g/L硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定血中铝。结果：铝含量在0～50.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数0.... 目的：建立微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铝的方法。方法：样品经HNO3＋H2O2微波消解体系消解后,以50 g/L硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定血中铝。结果：铝含量在0～50.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数0.9995,检出限为0.93 pg,方法RSD为2.62%～5.92%,加标回收率90%～104%。结论：本法灵敏度高、精密度与准确度较好,适用于血中铝的测定。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 微波消解 血 铝

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微波消解-离子色谱法测定气态污染物中硫酸雾 被引量：6

9

作者 龙素群 钟志京 +1 位作者 林涛 梁霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1304-1308,共5页

硫酸雾既发生在直接生产或使用硫酸的车间，也来自以煤、石油或重油为原料的工厂排烟，其毒性十倍于二氧化硫，人体吸入后可引起上呼吸道受刺激症状，重者发生呼吸困难和肺水肿，高浓度时可致喉痉挛或声门水肿而危及生命，因此它是空气... 硫酸雾既发生在直接生产或使用硫酸的车间，也来自以煤、石油或重油为原料的工厂排烟，其毒性十倍于二氧化硫，人体吸入后可引起上呼吸道受刺激症状，重者发生呼吸困难和肺水肿，高浓度时可致喉痉挛或声门水肿而危及生命，因此它是空气污染物监测的重要项目之一。 展开更多

关键词 微波消解 离子色谱 空气 硫酸雾

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罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定法 被引量：5

10

作者 丘红梅 陈湘莹 +2 位作者 陈卫 陈春晓 黎雪慧 《职业与健康》 CAS 2004年第6期46-47,共2页

目的　建立罐头食品中锡的微波消解 -氢化物原子荧光测定方法。方法　样品经HNO3 +H2 O2 微波消解体系消解后 ,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂 ,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速... 目的　建立罐头食品中锡的微波消解 -氢化物原子荧光测定方法。方法　样品经HNO3 +H2 O2 微波消解体系消解后 ,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂 ,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果　锡含量在 0 0 0～ 2 0 0 0 μg/L范围内呈线性关系 ,线性相关系数大于 0 9990 ,该法检出限为 0 0 79μg/L。对锡加标含量为 5 0 μg/L的样液 ,测得方法 RSD为 0 86%～ 1 85 % ,标准加入回收率在 89 4%～10 3 5 %之间。结论　该方法各项指标均达到的要求 ,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化 ,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。 展开更多

关键词 锡罐头食品 微波消解 原子荧光

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微波消解-石墨炉原子吸收光谱技术测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素 被引量：5

11

作者 林志立 曾文辉 《广东化工》 CAS 2011年第7期151-152,共2页

用微波消解技术对螺旋藻试样进行预处理，针对样品高蛋白特性，优化较佳的微波消解条件与参数，建立了用微波消解-石墨炉原子吸收法测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素的测定方法。该方法可减少样品预处理过程的损... 用微波消解技术对螺旋藻试样进行预处理，针对样品高蛋白特性，优化较佳的微波消解条件与参数，建立了用微波消解-石墨炉原子吸收法测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素的测定方法。该方法可减少样品预处理过程的损失，具有准确、快捷、方便的特点，回收率达96．4％-101．2％；RSD为0．8%-2．5％。 展开更多

关键词 微波消解 石墨炉原子吸收法 螺旋藻 微量元素

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微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定珍珠粉中砷 被引量：5

12

作者 曹芳红 陈晓霞 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第9期1616-1617,共2页

目的：建立微波消解氢化物原子荧光法测定珍珠粉中砷的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子荧光光谱法测定砷含量。结果：方法检出限为0．013mg／kg，线性范围2—20μg／L，相关系数r=0．9999，相对标准偏差为4．1％-6．9％，加标... 目的：建立微波消解氢化物原子荧光法测定珍珠粉中砷的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子荧光光谱法测定砷含量。结果：方法检出限为0．013mg／kg，线性范围2—20μg／L，相关系数r=0．9999，相对标准偏差为4．1％-6．9％，加标回收率为93．3％-97．1％。结论：该法消解效果好，检出限低，线性范围宽，精密度好，准确性高。 展开更多

关键词 珍珠粉 砷 微波消解 氢化物发生 原子荧光

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ICP-MS法测定茶叶及其浸泡液中稀土总量 被引量：3

13

作者 梁永利 张立锋 +2 位作者 李建亭 张翼明 金文莉 《分析仪器》 CAS 2014年第5期62-66,共5页

本文利用微波消解处理样品,采用ICP-MS法测定茶叶及其浸泡液中稀土的含量。通过实验对消解条件及ICP-MS测定条件进行优化选择。检测限为：0.0011~0.0037ng/mL,测定下限：0.0043~0.012ng/mL,回收率：96%~103%;RSD：1.4%~4.4%。茶叶浸泡2... 本文利用微波消解处理样品,采用ICP-MS法测定茶叶及其浸泡液中稀土的含量。通过实验对消解条件及ICP-MS测定条件进行优化选择。检测限为：0.0011~0.0037ng/mL,测定下限：0.0043~0.012ng/mL,回收率：96%~103%;RSD：1.4%~4.4%。茶叶浸泡2h后溶液中稀土总量已经达到平衡,浸泡液中稀土总量远低于茶叶中稀土总量。 展开更多

关键词 微波消解 ICP-MS 茶叶 稀土总量

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微波消解–火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中氧化镁含量 被引量：3

14

作者 李昌丽 王艳君 +4 位作者 张彦甫 蒋晓光 李卫刚 王彩云 林忠 《化学分析计量》 CAS 2014年第2期54-56,共3页

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿样品，加入高氯酸冒烟除去硅和氟，在稀盐酸和氯化锶溶液介质中，于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处，使用空气-乙炔火焰，测定样品中氧化镁的含量。在最佳实验条件下，镁的质量浓度在0.20～1.00 mg/L与... 以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿样品，加入高氯酸冒烟除去硅和氟，在稀盐酸和氯化锶溶液介质中，于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处，使用空气-乙炔火焰，测定样品中氧化镁的含量。在最佳实验条件下，镁的质量浓度在0.20～1.00 mg/L与吸光度呈线性关系，其检出限为0.036 mg/L。该方法用于红土镍矿中氧化镁含量的测定，相对标准偏差小于1.2%，加标回收率为99.1%～100.3%。氧化镁质量分数在0.15%～5.00%范围内的重复性及再现性方程分别为r=0.023m＋0.037和R=0.133m-0.028。该方法适合于测定氧化镁含量在0.15%～5.00%的红土镍矿。 展开更多

关键词 微波消解 火焰原子吸收光谱法 红土镍矿 氧化镁

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微波消解-EDTA滴定法测定红土镍矿中氧化镁含量 被引量：3

15

作者 李昌丽 周蕾 +4 位作者 张彦甫 蒋晓光 褚宁 王艳君 王彩云 《广州化工》 CAS 2015年第24期124-126,153,共4页

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿样品,加高氯酸冒烟除去硅和氟,采用六次甲基四胺-铜试剂消除共存离子干扰,在pH=10时,以铬黑T作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定钙和镁的合量;在pH=12时,以钙羧酸作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定... 以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿样品,加高氯酸冒烟除去硅和氟,采用六次甲基四胺-铜试剂消除共存离子干扰,在pH=10时,以铬黑T作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定钙和镁的合量;在pH=12时,以钙羧酸作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定钙的含量,用差减法求得镁的含量。氧化镁质量分数在5.0%~30.0%范围内,该方法加标回收率为99.4%~100.0%,重复性及再现性方程分别为r=0.005m＋0.0899和R=0.0091m＋0.3553。此方法适合于测定氧化镁含量在5.0%~30.0%的红土镍矿。 展开更多

关键词 微波消解 EDTA滴定法 红土镍矿 氧化镁

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工作场所空气中钴及其化合物的微波消解/ICP-AES测定方法研究 被引量：3

16

作者 谢建滨 刘桂华 《职业与健康》 CAS 2004年第5期12-14,共3页

目的　建立工作场所空气中钴及其化合物的微波消解 /ICP -AES测定方法。方法　按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验室实验。结果　钴的浓度在 0 0 1～ 10 μg/ml范围时 ,线性相关系数良好 ,r =0 9992 ,方法最低检... 目的　建立工作场所空气中钴及其化合物的微波消解 /ICP -AES测定方法。方法　按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验室实验。结果　钴的浓度在 0 0 1～ 10 μg/ml范围时 ,线性相关系数良好 ,r =0 9992 ,方法最低检出限为 0 0 0 3 μg/ml,对浓度为 0 1、1 0、5 0 μg/ml的配制样品 ,测定方法相对标准偏差为 0 76%～ 1 89% ,回收率为97 0 %～ 10 9% ,样品平均采样效率为 98 6%。结论　方法各项指标达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中钴及其化合物的现场检测。 展开更多

关键词 工作场所空气 钴及其化合物 微波消解 ICP-AES

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钢中痕量硼的快速分析研究 被引量：2

17

作者 陆伟星 王鑫艳 《梅山科技》 2005年第2期22-23,共2页

研究了用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中的痕量硼量，对试样溶液制备方法、分析谱线、共存元素、等离子体参数等进行了讨论。采用高压微波消解法制备样品溶液，无须分离基体，在高分辨的电感耦合等离子光谱仪上，于249．6... 研究了用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中的痕量硼量，对试样溶液制备方法、分析谱线、共存元素、等离子体参数等进行了讨论。采用高压微波消解法制备样品溶液，无须分离基体，在高分辨的电感耦合等离子光谱仪上，于249．678nm处测量发射强度。所形成检测方法操作简便，准确可靠。可用于0．0001％以上硼的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 快速分析 痕量 硼 等离子体参数 等离子光谱仪 钢 微波消解法 制备方法 分析谱线 共存元素 发射强度 检测方法 高分辨 测定 溶液 试样

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微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅 被引量：2

18

作者 肖惠贞 刘子文 +3 位作者 肖锦晖 张震文 尹江伟 徐小作 《中国热带医学》 CAS 2007年第3期440-440,446,共2页

目的研究氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅。方法采用微波消解作食品样品前处理方法，用氢化物发生原子荧光光谱法检测食品中铅。结果铅的．测定线性范围为0～80ng／ml，方法的相对标准偏差为2．32％，回收率为92．0％～102．O％。结... 目的研究氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅。方法采用微波消解作食品样品前处理方法，用氢化物发生原子荧光光谱法检测食品中铅。结果铅的．测定线性范围为0～80ng／ml，方法的相对标准偏差为2．32％，回收率为92．0％～102．O％。结论氢化物原子荧光光谱法准确，干扰物质少，与石墨炉原子吸收光谱法测定结果相一致。 展开更多

关键词 微波消解 氢化物 原子荧光光谱法 铅

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离子液体对甘蔗渣的微波溶解工艺与性能研究 被引量：1

19

作者 魏晓奕 李积华 +1 位作者 陈家翠 苏俊波 《江西农业学报》 CAS 2012年第9期133-135,138,共4页

以甘蔗渣为原料,利用微波辅助加热方法,对其在离子液体中的溶解工艺和性能进行了研究。分析了微波功率、温度、甘蔗渣含量对溶解时间的影响,并确定最佳溶解工艺。采用红外、X射线衍射、热重分析等手段对溶解前后的甘蔗渣纤维素结构进行... 以甘蔗渣为原料,利用微波辅助加热方法,对其在离子液体中的溶解工艺和性能进行了研究。分析了微波功率、温度、甘蔗渣含量对溶解时间的影响,并确定最佳溶解工艺。采用红外、X射线衍射、热重分析等手段对溶解前后的甘蔗渣纤维素结构进行分析。结果表明:甘蔗渣纤维素在离子液体中的溶解属于直接溶解,纤维素经离子液体溶解和再生后,结晶度下降,晶型由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型,并且其热分解温度降低,热稳定性略有下降。 展开更多

关键词 甘蔗渣 纤维素 离子液体 微波溶解 工艺 性能

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