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生物样品定量分析方法指导原则(草案) 被引量:58
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作者 钟大放 李高 刘昌孝 《药物评价研究》 CAS 2011年第6期409-415,共7页
根据目前国际上对生物样品定量分析的相关指导原则,建议《中国药典》修订和扩充现有的的指导原则,以适应新药开发和仿制药开发的需求。内容包括:指导原则适用范围,生物分析方法确证,试验样品分析,配体结合分析,试验报告,以及生物分析相... 根据目前国际上对生物样品定量分析的相关指导原则,建议《中国药典》修订和扩充现有的的指导原则,以适应新药开发和仿制药开发的需求。内容包括:指导原则适用范围,生物分析方法确证,试验样品分析,配体结合分析,试验报告,以及生物分析相关定义。其中,对基质效应、已测样品再分析、稳定性考察等列出了详细的要求。 展开更多
关键词 生物样品分析指导原则 生物分析方法确证 基质效应 已测样品再分析
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液相色谱串联质谱临床检测方法的开发与验证 被引量:57
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作者 中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会 曹正 +4 位作者 李水军 沈敏 程雅婷 马志军 韩连书 《检验医学》 CAS 2019年第3期189-196,共8页
液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)是近年来发展极为迅速的新技术。该技术结合了液相色谱的高分离性能和质谱的高敏感性、高特异性等优势,被广泛应用于化工、生物、医药、食品、临床医学、环境等领域。在临床检验和诊断领域,LC-MS/MS作为传统... 液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)是近年来发展极为迅速的新技术。该技术结合了液相色谱的高分离性能和质谱的高敏感性、高特异性等优势,被广泛应用于化工、生物、医药、食品、临床医学、环境等领域。在临床检验和诊断领域,LC-MS/MS作为传统诊断技术的补充,可提供更为准确、可靠的依据,使许多疾病得到准确、快速的诊断。文章结合目前已公布的LC-MS/MS方法相关验证指南、文献及实际操作经验,系统介绍了LC-MS/MS方法开发的关键流程,并以25-羟基维生素D3 [25(OH)D3]为实例介绍方法验证的关键要素,为LC-MS/MS技术临床应用方法的建立、验证和实施提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 方法开发 方法验证
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基于模型修正梁格法的车桥耦合振动分析系统 被引量:45
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作者 韩万水 王涛 +2 位作者 李永庆 李彦伟 黄平明 《中国公路学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期47-55,共9页
首先以一座钢桁架连续梁桥为工程实例,建立尽可能考虑结构特点的初始有限元模型,并结合现场试验采集的静、动力实测数据,建立考虑变形、频率及振型等静、动力信息的多目标函数,通过有限元模型修正获得能够反映结构真实状态的基准有限元... 首先以一座钢桁架连续梁桥为工程实例,建立尽可能考虑结构特点的初始有限元模型,并结合现场试验采集的静、动力实测数据,建立考虑变形、频率及振型等静、动力信息的多目标函数,通过有限元模型修正获得能够反映结构真实状态的基准有限元模型;其次介绍了梁格法桥梁车桥耦合振动分析模块以及静载试验整车加载模块编制思路,并嵌入自行研发的桥梁结构动力分析软件BDANS;最后将修正后的有限元模型输入至自行研发的梁格法车桥静动力分析模块,并将静动力荷载工况下的实测响应、BDANS计算值与通用软件ANSYS计算值三者进行了相互校核和对比。结果表明:BDANS静力分析模块的计算结果与ANSYS静力计算结果完全吻合,BDANS动力分析模块在不同行车工况下的动力计算响应趋势与实测响应趋势保持一致,从而验证了该分析模块的可靠性。 展开更多
关键词 桥梁工程 车桥耦合振动 有限元分析 梁格法 程序编制 试验验证
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LC/MS测定中生物样品的基质效应问题 被引量:34
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作者 谢家树 葛庆华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1386-1389,共4页
基质效应是指在 LC/MS 测定中,色谱分离时共洗脱的物质改变了待测成分的离子化效率,所引起的信号的抑制或提高。由于生物样品中存在大量内源性干扰物质,基质效应的影响更为显著。本文对生物样品 LC/MS 分析测定中基质效应产生的机制、... 基质效应是指在 LC/MS 测定中,色谱分离时共洗脱的物质改变了待测成分的离子化效率,所引起的信号的抑制或提高。由于生物样品中存在大量内源性干扰物质,基质效应的影响更为显著。本文对生物样品 LC/MS 分析测定中基质效应产生的机制、测定基质效应的方法、减小基质效应的措施以及在方法学验证中如何考察基质效应进行了综述。 展开更多
关键词 LC/MS ESI APCI 生物样品分析 基质效应 方法验证
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超高效液相色谱与高效液相色谱方法转换及验证 被引量:29
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作者 高青 刘颖 +3 位作者 宋彬彬 付龙 郭伟 钱忠直 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1279-1286,共8页
超高效液相色谱(UPLC)分离原理与高效液相色谱(HPLC)完全一致,但分离度更好,灵敏度更高,并且速度快,消耗溶剂少。如果实现两者方法的转换,并进行必要的验证工作,可在不变更标准的前提下合规应用UPLC技术,对药品质量进行高效精准的控制... 超高效液相色谱(UPLC)分离原理与高效液相色谱(HPLC)完全一致,但分离度更好,灵敏度更高,并且速度快,消耗溶剂少。如果实现两者方法的转换,并进行必要的验证工作,可在不变更标准的前提下合规应用UPLC技术,对药品质量进行高效精准的控制。中国药典2015年版四部关于UPLC的应用有简单说明,但是涉及与HPLC方法的转换和验证没有细节规定,使该技术推广应用受阻。本文从2种仪器的差异进行分析,阐述了方法转换时如何进行参数变更,包括色谱柱、流速、进样体积和梯度洗脱程序的转换。基于转换前方法已经经过全面验证,转换后的方法验证应主要着眼于仪器带来的差异,需验证分离度和灵敏度2个方面。本文根据转换前方法的不同情况,对方法验证细节要求进行了分析讨论,以确保方法转换后准确有效,合乎规范。 展开更多
关键词 UPLC HPLC 方法转换 色谱柱选择 方法验证 指导原则 灵敏度 分离度
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韩信草的高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别 被引量:29
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作者 潘伟东 杜义龙 +3 位作者 赵胜男 李艳荣 王肖 潘海峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期250-254,共5页
目的:通过比较指纹图谱的相似度并进行主成分和聚类分析,建立韩信草指纹图谱共有模式。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.6%乙酸水溶液-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^... 目的:通过比较指纹图谱的相似度并进行主成分和聚类分析,建立韩信草指纹图谱共有模式。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.6%乙酸水溶液-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,1~40 min检测波长为365 nm,40~65 min检测波长为275 nm,柱温30℃,进样量10μL。对16批韩信草进行检测,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》建立指纹图谱并进行相似度计算,运用SPSS 17.0统计软件进行化学模式识别分析,建立韩信草指纹图谱共有模式。结果:根据主成分和聚类分析结果筛选出10批韩信草样品,并建立指纹图谱共有模式。结论:本文建立的方法经方法验证可作为韩信草的质量控制方法。 展开更多
关键词 韩信草 大叶半枝莲 印度黄芩 高效液相色谱指纹图谱 主成分分析 聚类分析 共有模式 相似度计算 方法验证
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药品微生物限度检查法中细菌和真菌计数方法的验证试验 被引量:28
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作者 许华玉 杜芸 +6 位作者 钱文静 鲍英 郎非 袁林娜 李汶 梁月秋 石瑞棉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第24期1918-1920,共3页
目的:建立2005年版药典微生物限度检查法中的细菌真菌计数的验证方法和判断标准。方法:按设立的验证试验方法,在样品中加入试验菌,测定试验菌的回收率。结果:各试验菌在试验样品中的回收率基本可达到70%以上。结论:药品中污染的细菌真... 目的:建立2005年版药典微生物限度检查法中的细菌真菌计数的验证方法和判断标准。方法:按设立的验证试验方法,在样品中加入试验菌,测定试验菌的回收率。结果:各试验菌在试验样品中的回收率基本可达到70%以上。结论:药品中污染的细菌真菌计数方法的验证试验可按设立的验证试验方法进行,试验菌的回收率不得低于70%。 展开更多
关键词 验证试验 回收率 药品 微生物限度检查法 细菌 真菌 计数方
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HPLC波长切换法同时测定清清颗粒中9个成分的含量 被引量:26
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作者 张梅 任爱农 +1 位作者 杨玉兰 赵妍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期29-33,共5页
目的:建立HPLC波长切换法同时测定清清颗粒中9个活性成分(白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用Promosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定清清颗粒中9个活性成分(白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用Promosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0-10 min,18%A→23%A;10-20 min,23%A→30%A;20-35 min,30%A→48%A;35-40 min,48%A→18%A),流速1.0 m L·min^-1,柱温30℃,变换波长检测(230 nm,白芍苷、芍药苷;237 nm,甘草苷、甘草酸;345 nm,小檗碱;280 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)。结果:白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素9个成分的线性范围分别为0.007-0.14μg(r=0.999 6)、0.011-0.22μg(r=0.999 9)、0.011 2-0.224μg(r=0.999 6)、0.030 6-0.612μg(r=0.999 9)、0.002 4-0.048μg(r=0.999 8)、0.107 2-2.144μg(r=0.999 9)、0.017 9-0.358μg(r=0.999 9)、0.005 12-0.102 4μg(r=0.999 9)、0.002 7-0.054μg(r=0.999 6);平均加样回收率(n=6)为95.7%-101.0%。3批样品中上述9个成分的含量分别为0.289-0.312、0.515-0.539、1.031-1.047、2.494-2.518、1.960-2.020、9.970-10.02、2.190-2.300、0.559-0.570、0.609-0.612 mg·g^-1。结论:本文建立的方法符合方法学验证要求,可用于清清颗粒的9个指标性成分的同时测定。 展开更多
关键词 白芍苷 芍药苷 甘草苷 甘草酸 小檗碱 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 波长切换法 方法验证 中成药多组分测定
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麦冬多糖单糖组成的分析方法研究: 被引量:26
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作者 胡坪 乔晚芳 +4 位作者 沈骏文 张弛 章弘扬 张敏 王月荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期50-56,共7页
目的:建立一种麦冬多糖中单糖组成的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)测定方法。方法:以三氟乙酸(TFA)水解麦冬多糖,采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱,乙腈-水-三乙胺(75∶25∶0.2)为流动相,ELSD检测器监测麦冬多糖的酸水解产物,优... 目的:建立一种麦冬多糖中单糖组成的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)测定方法。方法:以三氟乙酸(TFA)水解麦冬多糖,采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱,乙腈-水-三乙胺(75∶25∶0.2)为流动相,ELSD检测器监测麦冬多糖的酸水解产物,优化麦冬多糖的全水解条件,并对麦冬多糖的单糖组成进行分析。结果:麦冬多糖由果糖和葡萄糖组成,其全水解条件为以0.02 mol·L-1TFA为水解试剂,在110℃下水解2 h。HPLC-ELSD方法验证结果表明,该单糖组成测定方法的精密度和重复性良好,果糖和葡萄糖的加样回收率分别为95.9%~104.4%和91.3%~104.1%(RSD<5.9%)。麦冬多糖中果糖和葡萄糖的摩尔比约为15∶1。结论:本研究为麦冬多糖中单糖组成的准确测定提供了方法。 展开更多
关键词 麦冬多糖 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 全水解 方法学验证 单糖组成 果糖测定
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离散点云构建数字高程模型的插值方法研究 被引量:26
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作者 杨秋丽 魏建新 +3 位作者 郑江华 王锐 贾娜娜 邱琳 《测绘科学》 CSCD 北大核心 2019年第7期16-23,共8页
针对消除DEM构建中插值方法选择的随意性问题,该文基于机载LiDAR离散点云数据,以广东省典型城区与山区为实验对象,利用克里金、反距离权重、径向基函数和自然邻域4种插值方法,对插值参数进行优选后构建DEM,使用交叉验证、相关性分析、... 针对消除DEM构建中插值方法选择的随意性问题,该文基于机载LiDAR离散点云数据,以广东省典型城区与山区为实验对象,利用克里金、反距离权重、径向基函数和自然邻域4种插值方法,对插值参数进行优选后构建DEM,使用交叉验证、相关性分析、像元统计量和三维可视化等方法进行精度分析与比较。结果表明:在城区反距离权重插值,不但可以对空值区域进行适当填充和平滑,而且对高程最大、最小值的预测精度也很高;不同插值方法在构建山区DEM时精度相差不大,插值精度可以达到厘米级,其中普通克里金插值效果最佳。对于城区与山区点云数据反距离权重插值法生成的DEM均能很好地反映地表自然形态,为今后LiDAR点云数据构建DEM选择最佳的插值算法以及插值参数提供参考。 展开更多
关键词 机载激光雷达 数字高程模型 插值方法 交叉验证 相关分析 三维可视化
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浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证 被引量:25
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作者 侯雪 郑卫东 +1 位作者 胡莉 杨定清 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2016年第2期255-258,294,共5页
根据EN ISO/IEC 17025,为了证明方法是符合目的的,化学检测实验室应对所使用的方法进行验证和确认。由此,可提供客观证据证明方法的预期用途是否得以满足。本文以方法确认和验证的定义、范围、要求为基础,比较了两者的差异;讨论了何时... 根据EN ISO/IEC 17025,为了证明方法是符合目的的,化学检测实验室应对所使用的方法进行验证和确认。由此,可提供客观证据证明方法的预期用途是否得以满足。本文以方法确认和验证的定义、范围、要求为基础,比较了两者的差异;讨论了何时应进行方法验证,何时应开展方法确认,以及开展方法确认和验证的具体程序。此外,本文还讨论了方法确认和验证过程中涉及到的性能参数,包括准确度、正确度、精密度、线性度、检出限、定量限、选择性/特异性和测量不确定度,为方法确认和验证的实施提供了参考,也为实验室依照EN ISO/IEC 17025要求,制定方法确认和验证程序文件和作业指导书提供了指导。 展开更多
关键词 方法确认 方法验证 化学检测实验室
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VOCs比值法的应用研究进展 被引量:25
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作者 盛涛 陈筱佳 +4 位作者 高松 刘启贞 伏晴艳 高宗江 段玉森 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期122-130,共9页
近年来随着VOCs在线监测工作在全国的开展,海量数据的有效性验证和数据分析工作量也随之增加;VOCs种类繁多,应用多种组分分析来发现特征和规律,存在很大难度。比值法由于便捷、快速等优势,具有较强的实用价值。该研究梳理了最新国内外V... 近年来随着VOCs在线监测工作在全国的开展,海量数据的有效性验证和数据分析工作量也随之增加;VOCs种类繁多,应用多种组分分析来发现特征和规律,存在很大难度。比值法由于便捷、快速等优势,具有较强的实用价值。该研究梳理了最新国内外VOCs比值法的主流应用研究进展,详细汇总了比值法在验证监测数据质量、指示污染来源和分析光化学反应等方面的具体应用,旨在为VOCs的数据质量验证、污染特征分析和溯源等方面提供基础方法和研究思路。 展开更多
关键词 VOCS 比值法 验证数据 污染来源 光化学
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紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的不确定度评定 被引量:24
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作者 魏惠珍 李新南 +4 位作者 龚建平 王跃生 张红红 饶毅 谢菲 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第4期39-43,共5页
目的:建立紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测量不确定度评定方法。方法:通过紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测定及方法学验证数据,对来自对照品溶液配制、样品前处理、显色反应、标准曲线拟合及回收率因素所引入... 目的:建立紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测量不确定度评定方法。方法:通过紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测定及方法学验证数据,对来自对照品溶液配制、样品前处理、显色反应、标准曲线拟合及回收率因素所引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:本次实验的罗银胶囊中总黄酮含量测定结果为(31.13±1.61)mg.g-1。结论:建立的不确定度评定法适用于紫外分光光度法测定中药含量的不确定度分析中。 展开更多
关键词 测量不确定度 方法学验证 紫外分光光度法 罗银胶囊 总黄酮
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10种中药制剂微生物限度检查方法学的验证 被引量:23
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作者 莫小林 伍小燕 +2 位作者 韦振源 陈晓明 韦涛 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第13期56-59,共4页
目的:建立10种中药制剂的微生物限度检查方法。方法:按照《中国药典》2010年版的规定,对10种中药制剂进行微生物限度检查方法的验证。结果:按供试品制备方法,各试验菌样品的回收率均达到70%。结论:慢咽合剂、过敏性鼻炎合剂、生发乌发... 目的:建立10种中药制剂的微生物限度检查方法。方法:按照《中国药典》2010年版的规定,对10种中药制剂进行微生物限度检查方法的验证。结果:按供试品制备方法,各试验菌样品的回收率均达到70%。结论:慢咽合剂、过敏性鼻炎合剂、生发乌发合剂、咽痒咳合剂可用常规法检查;调脂口服液、消斑合剂、固卫合剂、健脾平肝合剂、鼻窦炎合剂可用培养基稀释法检查;毒结清口服液可用薄膜过滤法检查。各品种控制菌检查均可用常规法检出。 展开更多
关键词 中药制剂 微生物限度检查 方法验证 抑菌作用
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中药液相色谱指纹图谱的方法学研究——银杏叶总黄酮指纹图谱个例剖析 被引量:19
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作者 钱浩泉 谢培山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期7-11,共5页
色谱指纹图谱是优于传统质量控制的新方法 ,在研究的过程中必然会遇到新问题。本文以银杏叶提取物HPLC指纹图谱为个例进行了研究。对银杏叶总黄酮成分的HPLC条件的优化、方法学验证以及银杏叶提取物色谱指纹图谱平台的构建和指纹图谱识... 色谱指纹图谱是优于传统质量控制的新方法 ,在研究的过程中必然会遇到新问题。本文以银杏叶提取物HPLC指纹图谱为个例进行了研究。对银杏叶总黄酮成分的HPLC条件的优化、方法学验证以及银杏叶提取物色谱指纹图谱平台的构建和指纹图谱识别及计算机辅助相似度评价 (CASE) 展开更多
关键词 色谱指纹图谱 方法学验证 指纹图谱平台构建 银杏叶及提取物 总黄酮 质量评价
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ETWatch的模型与方法 被引量:22
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作者 吴炳方 熊隽 闫娜娜 《遥感学报》 EI CSCD 北大核心 2011年第2期224-239,共16页
作为定量描述地表异质性和时空分布规律的主要方法,遥感需要与模型相结合,才能对陆表蒸散进行估算。ETWatch是面向流域规划与管理和农业水管理的实用需求,针对遥感应用而设计的遥感蒸散监测系统,可用于计算流域地表净辐射、感热、潜热(... 作为定量描述地表异质性和时空分布规律的主要方法,遥感需要与模型相结合,才能对陆表蒸散进行估算。ETWatch是面向流域规划与管理和农业水管理的实用需求,针对遥感应用而设计的遥感蒸散监测系统,可用于计算流域地表净辐射、感热、潜热(ET)的空间分布及其时间过程,提高ETWatch模型的精度和可靠性的关键在于发展多源遥感数据的参数化方法。本文在调研国内外研究进展的基础上,总结了流域蒸散遥感估算参数化中存在的主要问题,包括非均匀下垫面参数获取、时空尺度转换、多源遥感数据集成、真实性检验与模型校正等,并结合上述问题介绍了ETWatch中的模型与方法。 展开更多
关键词 遥感 蒸散 参数化方法 ETWatch 真实性检验 模型校正
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HPLC-DAD-ESI-MS/MS法用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定(英文) 被引量:22
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作者 柳文媛 周晨 +4 位作者 闫翠敏 解双陆 冯锋 吴春勇 谢宁 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2012年第6期456-463,共8页
目的:建立适用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定的准确、灵敏的分析方法, 并用于该提取物的质量研究。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-串联质谱法(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)。色谱分离采用C18色谱柱, 以乙腈-2%甲... 目的:建立适用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定的准确、灵敏的分析方法, 并用于该提取物的质量研究。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-串联质谱法(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)。色谱分离采用C18色谱柱, 以乙腈-2%甲酸为流动相进行梯度洗脱。定性分析采用负离子全扫描和多级扫描模式, 多组分同时定量测定采用DAD检测器于283nm检测。结果:从枳实提取物中鉴定了18个化合物, 包括12个黄酮, 5个香豆素和1个柠檬苦素, 并建立了同时定量测定其中12个主要化合物的定量分析方法。另外还研究了该12个化学成分在ESI-MS/MS中的裂解规律, 为该提取物化学成分分析提供依据。该提取物的全面深入研究尚未见报道。结论:方法学验证表明所建立的方法快速、准确, 可有效用于枳实提取物的化学成分与多组分同时定量测定。本研究工作将为枳实提取物及相关药物制剂的质量研究提供技术支持。 展开更多
关键词 枳实提取物 HPLC—DAD—ESI—MS MS法 化学成分分析 多组分同时定量测定 方法学评价
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Coal–rock interface detection on the basis of image texture features 被引量:20
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作者 Sun Jiping Su Bo 《International Journal of Mining Science and Technology》 SCIE EI 2013年第5期681-687,共7页
Based on the stability and inequality of texture features between coal and rock,this study used the digital image analysis technique to propose a coal–rock interface detection method.By using gray level co-occurrence... Based on the stability and inequality of texture features between coal and rock,this study used the digital image analysis technique to propose a coal–rock interface detection method.By using gray level co-occurrence matrix,twenty-two texture features were extracted from the images of coal and rock.Data dimension of the feature space reduced to four by feature selection,which was according to a separability criterion based on inter-class mean difference and within-class scatter.The experimental results show that the optimized features were effective in improving the separability of the samples and reducing the time complexity of the algorithm.In the optimized low-dimensional feature space,the coal–rock classifer was set up using the fsher discriminant method.Using the 10-fold cross-validation technique,the performance of the classifer was evaluated,and an average recognition rate of 94.12%was obtained.The results of comparative experiments show that the identifcation performance of the proposed method was superior to the texture description method based on gray histogram and gradient histogram. 展开更多
关键词 Coal–rock interface detection TEXTURE Gray level co-occurrence matrix Feature selection Fisher discriminant method Cross-validation
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GC-MS, GC-O and OAV analyses of key aroma compounds in Jiaozi Steamed Bread 被引量:21
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作者 Yuanhui Wang Jingwen Zhao +6 位作者 Fei Xu Xiaoyun Wu Wenxuan Hu Yongfeng Chang Lanlan Zhang Jie Chen Changhong Liu 《Grain & Oil Science and Technology》 2020年第1期9-17,共9页
Jiaozi Steamed Bread(JSB)has a unique aroma as a traditional staple food in China.The volatile compounds in JSBwere extracted by simultaneous distillation and extraction(SDE)and headspace solid-phasemicroextraction(HS... Jiaozi Steamed Bread(JSB)has a unique aroma as a traditional staple food in China.The volatile compounds in JSBwere extracted by simultaneous distillation and extraction(SDE)and headspace solid-phasemicroextraction(HS-SPME).These volatile substances were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)and gas chromatographyolfactometry-mass spectrometry(GC-O-MS).The results demonstrated that 61 volatile compounds were identified totally in samples,of which 15 were confirmed as potent aroma compounds with odor active values(OAVs)>1.The 15 potent aroma compounds were ethanol,1-butanol,1-pentanol,1-hexanol,heptanol,1-octen-3-ol,3-methyl-1-butanol,hexanal,heptanal,nonanal,(E)-2-heptenal,benzaldehyde,(E,E)-2,4-decadienal,2-pentylfuran and naphthalene.The SDEmethod had better linearity with coefficients of determination(R2)equal to or higher than 0.9991.Furthermore,the SDE method also achieved lower sensitivity and better repeatability and recovery than HS-SPME.This work provides reference method and parameters for future research on the flavor of JSB for commercial products. 展开更多
关键词 Volatile compounds Simultaneous distillation and extraction HEADSPACE SOLID-PHASE MICROEXTRACTION Quantitative analysis method validation
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HPLC-QTOF-MS法测定风湿骨痛胶囊中9个乌头类生物碱的含量 被引量:21
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作者 张小龙 吴先富 +3 位作者 王昆 吴启南 杨广胜 孙晓 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期414-419,共6页
目的:建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量。方法:使用... 目的:建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量。方法:使用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0-3.5 min,15%A;3.5-4.5 min,15%A→40%A;4.5-20 min,40%A;20-20.1 min,40%A→15%A;20.1-25 min,15%A),流速0.21 m L·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果:上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率均在98.1%-101.8%之间。3批胶囊中以上9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063μg·粒-1;1.091、1.015、0.908μg·粒-1;0.139、0.118、0.091μg·粒-1;28.481、25.446、30.492μg·粒-1;30.990、32.985、40.105μg·粒-1;87.188、67.171、93.819μg·粒-1;0.958、1.060、1.363μg·粒-1;3.116、2.805、2.621μg·粒-1;1.892、1.594、1.708μg·粒-1。结论:本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱四极杆飞行时间质谱 风湿骨痛胶囊 乌头类生物碱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 乌头原碱 含量测定 方法验证
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