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厚壁MCM-41中孔分子筛的合成 被引量:19
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作者 金英杰 沈健 +2 位作者 袁兴东 任杰 周敬来 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第8期524-527,共4页
在水热条件下,以硅酸钠、活性氧化铝为硅源和铝源,表面活性剂CTMAB为结构模板剂,对合成过程的凝胶组成、晶化温度、晶化时间等因素进行正交试验,成功地合成出相对结晶度高的厚壁MCM-41中孔分子筛材料。采用XRD、低温... 在水热条件下,以硅酸钠、活性氧化铝为硅源和铝源,表面活性剂CTMAB为结构模板剂,对合成过程的凝胶组成、晶化温度、晶化时间等因素进行正交试验,成功地合成出相对结晶度高的厚壁MCM-41中孔分子筛材料。采用XRD、低温N2吸附(BET)等测试手段对合成的MCM-41样品进行表征。考察了影响MCM-41孔壁厚度的主要因素。结果表明,向体系中加入适量的稀硫酸和有机酸,有效地控制了体系的pH,提高了MCM-41的相对结晶度和孔壁厚度。通过优化合成条件,合成出孔径318nm、比表面大于1000m2·g-1、孔壁厚度282nm的MCM-41中孔分子筛。 展开更多
关键词 MCM-41 分子筛 合成 孔壁厚度
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二氧化钛介孔分子筛的合成和表征 被引量:23
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作者 乐英红 马臻 +1 位作者 华伟明 高滋 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第7期777-780,共4页
以高分子嵌段共聚物为模板剂在中性条件下制备二氧化钛介孔分子筛,并以TG-DTA,XRD,TEM和N_2吸附方法对脱除模板剂后的样品进行了表征.实验结果表明,该介孔分子筛具有较高的比表面,以及六方堆积的均匀孔道,焙烧过程中孔壁可部分晶化成锐... 以高分子嵌段共聚物为模板剂在中性条件下制备二氧化钛介孔分子筛,并以TG-DTA,XRD,TEM和N_2吸附方法对脱除模板剂后的样品进行了表征.实验结果表明,该介孔分子筛具有较高的比表面,以及六方堆积的均匀孔道,焙烧过程中孔壁可部分晶化成锐钛矿型TiO_2的小晶粒.在分子筛孔壁中引入稀土元素可提高介孔结构稳定性. 展开更多
关键词 介孔分子筛 二氧化钛 表征 高聚物 模板合成
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中孔分子筛MCM-41的合成与表征 被引量:27
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作者 孙研 林文勇 +1 位作者 庞文琴 霍启升 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第9期1334-1338,共5页
以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源,十二、十六烷基三甲基铵为模板剂,用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛MCM-41,考察了对合成的影响因素,用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。结果表明:这种分子筛... 以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源,十二、十六烷基三甲基铵为模板剂,用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛MCM-41,考察了对合成的影响因素,用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。结果表明:这种分子筛可以在很宽的配比范围内获得,但较高水硅比更有利于合成;在水硅比较低的体系中得到了一种类MCM-41中孔相(亦应属于MCM-41),其XRD衍射峰较宽,2θ角度偏低,具有类似于无定形硅铝酸盐的骨架结构。 展开更多
关键词 分子筛 MCM-41 水热合成 表征
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Cu修饰的MCM-41的合成、表征及对芳烃羟化反应催化作用的研究 被引量:24
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作者 孙建敏 孟祥举 +6 位作者 王润伟 林文勇 林凯峰 庞文琴 蒋大振 徐如人 肖丰收 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1451-1454,共4页
利用 MCM-4 1形成过程中协同自组装的特点 ,在合成过程中引入 Cu(NH3) 2 +4 ,制备出过渡金属表面修饰的纯硅介孔分子筛 Cu-MCM-4 1 ,采用 XRD,ICP,ESR,N2 吸附等手段确定 Cu处于 MCM-4 1的表面 ,取代了端羟基中氢的位置 ,与骨架桥氧和... 利用 MCM-4 1形成过程中协同自组装的特点 ,在合成过程中引入 Cu(NH3) 2 +4 ,制备出过渡金属表面修饰的纯硅介孔分子筛 Cu-MCM-4 1 ,采用 XRD,ICP,ESR,N2 吸附等手段确定 Cu处于 MCM-4 1的表面 ,取代了端羟基中氢的位置 ,与骨架桥氧和硅羟基中的氧配位 .利用苯酚羟化反应为探针 ,考察了 Cu-MCM-4 1的催化活性 .结果表明 ,Cu-MCM-4 1具有很高的苯酚羟化活性 ,与 TS-1分子筛的催化效果相当 ,对萘酚的羟化活性也较高 . 展开更多
关键词 介孔分子筛 苯酚 萘酚 羟化 合成 催化 MCM-41
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模板剂对全硅MCM-41介孔分子筛结构的影响 被引量:19
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作者 刘雷 张高勇 董晋湘 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期65-69,共5页
分别采用十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三乙基溴化铵作为模板剂,硅溶胶为硅源,用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中合成了MCM-41介孔分子筛样品.通过XRD、N2吸附-脱附、TG-DTA、IR等测试手段对这两种样品进行了对比表征分析.考察了两种不... 分别采用十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三乙基溴化铵作为模板剂,硅溶胶为硅源,用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中合成了MCM-41介孔分子筛样品.通过XRD、N2吸附-脱附、TG-DTA、IR等测试手段对这两种样品进行了对比表征分析.考察了两种不同模板剂对其晶体结构、比表面及孔径大小的影响.实验结果表明,相对于十六烷基三甲基溴化铵做模板剂,采用大头基的十六烷基三乙基溴化铵可以合成较大孔径和孔容(分别为4.72nm和1.14cm3·g-1)的MCM-41介孔分子筛,而且具有较窄的孔径分布,因此对于合成大孔径的介孔分子筛MCM-41,十六烷基三乙基溴化铵是一种很好的模板剂. 展开更多
关键词 全硅MCM-41 介孔分子筛 晶体结构 模板剂 比表面 孔径 孔容 催化剂 水热合成 十六烷基三甲基溴化铵 十六烷基三乙基溴化铵
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介孔分子筛上的蛋白质直接电化学 被引量:19
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作者 戴志晖 鞠熀先 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1262-1266,共5页
将介孔分子筛用于不同含血红素蛋白质的直接电子传递研究,分别研究了辣根过氧化物酶、血红蛋白和肌红蛋白在六方介孔硅(HMS)上的直接电化学,探讨了介孔分子筛与这些蛋白质间的相互作用,构建了过氧化氢和亚硝酸根的新型的生物传感器.这... 将介孔分子筛用于不同含血红素蛋白质的直接电子传递研究,分别研究了辣根过氧化物酶、血红蛋白和肌红蛋白在六方介孔硅(HMS)上的直接电化学,探讨了介孔分子筛与这些蛋白质间的相互作用,构建了过氧化氢和亚硝酸根的新型的生物传感器.这些工作扩展了HMS在蛋白质固定、直接电子传递研究和无试剂生物传感器制备方面的应用. 展开更多
关键词 介孔分子筛 蛋白质 直接电化学 辣根过氧化物酶 血红蛋白 肌红蛋白 生物传感器
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多孔分子筛材料的合成 被引量:20
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作者 王义 李旭光 +1 位作者 薛志元 李全芝 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第2期322-330,共9页
本文综述了近年来微孔、介孔分子筛的改进以及多级孔复合分子筛材料的合成研究进展,包括各类分子筛的结构特点、制备方法、改性合成以及应用前景等;并分析了各种合成方法及合成的材料的优点,指出了存在的问题,探讨了分子筛类材料的发展... 本文综述了近年来微孔、介孔分子筛的改进以及多级孔复合分子筛材料的合成研究进展,包括各类分子筛的结构特点、制备方法、改性合成以及应用前景等;并分析了各种合成方法及合成的材料的优点,指出了存在的问题,探讨了分子筛类材料的发展前景。 展开更多
关键词 多孔分子筛 微孔分子筛 介孔分子筛 复合分子筛 多级孔分子筛
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MCM-41固载Co席夫碱配合物的制备及其催化烯烃环氧化的研究 被引量:17
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作者 任通 闫亮 +1 位作者 张汉鹏 索继栓 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期310-312,共3页
Preparation of Co schiff base complex immobilized on MCM\|41 by the 3\|aminopropyltriethoxysilane modified mesoporous molecular sieve MCM\|41 reacted with cobalt nitrate and salicylaldehyde. Such cobalt schiff base co... Preparation of Co schiff base complex immobilized on MCM\|41 by the 3\|aminopropyltriethoxysilane modified mesoporous molecular sieve MCM\|41 reacted with cobalt nitrate and salicylaldehyde. Such cobalt schiff base complex immobilized on MCM\|41 could be used as the catalyst, with O\-2 as the oxidant and isobutyraldehyde as the sacrificial reagent, to catalyze the epoxidation of cyclohexene and styrene in CH3CN. After 4h of reaction, the conversion of cyclohexene reached 98% and the selectivity to epoxy cyclohexane, 88%; the conversion of styrene reached 89% and the selectivity, 69%. In addition, the catalyst could remain its catalytic activity after several reuses. 展开更多
关键词 介孔分子筛 表面修饰 席夫碱络合物 烯烃环氧化 催化
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微孔-介孔复合结构分子筛的合成及表征研究 被引量:20
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作者 宋春敏 姜杰 +2 位作者 乔柯 孟祥滨 阎子峰 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期294-299,共6页
以工业现有的ZSM-5作为原料,经一定化学处理的ZSM-5作为部分硅铝源,与介孔分子筛的凝胶在水热条件下进行组装得到具有微孔、介孔双孔分布的复合分子筛,并采用XRD、N2吸附脱附、IR、SEM、TEM等测试手段对合成样品进行分析表征,考察了主... 以工业现有的ZSM-5作为原料,经一定化学处理的ZSM-5作为部分硅铝源,与介孔分子筛的凝胶在水热条件下进行组装得到具有微孔、介孔双孔分布的复合分子筛,并采用XRD、N2吸附脱附、IR、SEM、TEM等测试手段对合成样品进行分析表征,考察了主要合成条件对分子筛性能的影响.结果表明,合成过程中微孔与介孔结构之间会相互转化,样品中微孔与介孔特征峰存在此消彼长的关系.非临氢反应结果表明,复合分子筛具有较高的异构化选择性. 展开更多
关键词 微孔-介孔复合结构分子筛 合成 微孔分子筛 介孔分子筛
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三头季铵盐表面活性剂导向合成新型立方相介孔二氧化硅 被引量:14
10
作者 沈绍典 李裕绮 +4 位作者 武芳卉 范杰 屠波 陶凤岗 赵东元 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期358-360,共3页
A\} new highly ordered mesostructured silica(possible space group \%Fm3m\%) was synthesized by \{using\} tri\|headgroup quaternary ammonium surfactant \{CH\-3(CH\-2)\-\{17\}N\++(CH\-3)\-2CH\-2CH\-2N\++(CH\-3)\-2CH\-2C... A\} new highly ordered mesostructured silica(possible space group \%Fm3m\%) was synthesized by \{using\} tri\|headgroup quaternary ammonium surfactant \{CH\-3(CH\-2)\-\{17\}N\++(CH\-3)\-2CH\-2CH\-2N\++(CH\-3)\-2CH\-2CH\-2\}CH\-2N\++(CH\-3)\-3\53Br\+-(C\-\{18\|2\|3\|1\}) under a basic condition. The cubic mesoporous silica product has an \{average\} pore size of 2.9 nm, a large BET specific surface area of 991 m\+2/g and a large pore volume of \{0.98 cm\+3/g\}. 展开更多
关键词 模板剂 介孔分子筛 合成 立方相介孔二氧化硅 三头季铵盐表面活性剂
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MCM-41沸石分子筛的微波合成与表征 被引量:12
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作者 赵杉林 张扬健 +1 位作者 孙桂大 翟玉春 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期139-141,共3页
以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法合成高结晶度的MCM41中孔分子筛。探讨了微波晶化时间、微波反应釜压力等合成影响因素,确定了合适的配比范围及合成条件。利用XRD、TEM等方法对... 以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法合成高结晶度的MCM41中孔分子筛。探讨了微波晶化时间、微波反应釜压力等合成影响因素,确定了合适的配比范围及合成条件。利用XRD、TEM等方法对MCM41中孔分子筛的物相和晶貌作了表征。 展开更多
关键词 MCM-41 分子筛 微波辐射 无机合成 沸石
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微孔-介孔复合分子筛的合成研究进展 被引量:14
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作者 李玉平 潘瑞丽 +2 位作者 李晓峰 窦涛 谢克昌 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期188-194,共7页
系统综述了近几年微孔-介孔复合分子筛的合成研究工作,将微孔-介孔复合分子筛的复合模式分为两大类:微孔分子筛和介孔分子筛两种材料的复合以及介孔孔道与微孔孔道在一种分子筛材料中的复合,分别介绍了不同复合模式的微孔-介孔复合分子... 系统综述了近几年微孔-介孔复合分子筛的合成研究工作,将微孔-介孔复合分子筛的复合模式分为两大类:微孔分子筛和介孔分子筛两种材料的复合以及介孔孔道与微孔孔道在一种分子筛材料中的复合,分别介绍了不同复合模式的微孔-介孔复合分子筛的合成方法,包括离子交换法、静电匹配法、微孔沸石硅源法、特殊模板法、纳米组装法、孔壁晶化法等。 展开更多
关键词 复合分子筛 微孔分子筛 介孔分子筛 纳米组装
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室温强酸性介质合成MCM-41介孔分子筛——(Ⅰ)合成条件对样品的影响 被引量:13
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作者 魏红梅 何农跃 +1 位作者 肖鹏峰 林成章 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2000年第3期49-53,共5页
以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂 ,正硅酸乙酯为硅源 ,详细研究了室温强酸性介质中各种条件对合成MCM - 41六角形相介孔分子筛的影响 ,不仅在较宽的实验范围内得到了MCM - 41介孔分子筛 ,而且所需时间比高温水热合成短 .实验还表明 ,过... 以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂 ,正硅酸乙酯为硅源 ,详细研究了室温强酸性介质中各种条件对合成MCM - 41六角形相介孔分子筛的影响 ,不仅在较宽的实验范围内得到了MCM - 41介孔分子筛 ,而且所需时间比高温水热合成短 .实验还表明 ,过长的混合反应时间或陈化时间使得所得样品的结晶度降低 ,与高温水热合成时所得结论一致 . 展开更多
关键词 介孔分子筛 MCM-41 室温 合成 反应时间 结晶度
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介孔分子筛的应用研究新进展 被引量:13
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作者 宋艳 李永红 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期659-664,共6页
综述了近几年介孔分子筛在催化反应、生物固定吸附和分离、纳米材料制备及环保等方面应用研究的进展,并对其在环保方面,尤其是汽油脱硫的应用前景做了展望。
关键词 介孔分子筛 应用研究 环保
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含稳定骨架铁的Fe-MCM-41介孔分子筛的合成与表征 被引量:15
15
作者 刘彩华 王雯娟 +3 位作者 程文萍 于心玉 杨建国 何鸣元 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期171-174,共4页
以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑([C_(16)mim]^+Br^-)为模板剂合成了含铁介孔分子筛Fe-MCM-41,并对其结构和形态进行了表征.研究结果表明,用该方法合成的Fe-MCM-41不仅具有比较大的比表面积,规则的介孔孔道结构等特征,而且形成了... 以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑([C_(16)mim]^+Br^-)为模板剂合成了含铁介孔分子筛Fe-MCM-41,并对其结构和形态进行了表征.研究结果表明,用该方法合成的Fe-MCM-41不仅具有比较大的比表面积,规则的介孔孔道结构等特征,而且形成了双孔道结构.UV-Vis和EPR顺磁共振的表征结果表明,采用离子液体[C_(16)mim]^+Br^-为模板剂所合成的Fe-MCM-41介孔分子筛,铁物种能稳定地存在于介孔分子筛骨架中. 展开更多
关键词 离子液体 介孔分子筛 Fe-MCM-41
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MCM-41中孔分子筛稳定性的XRD表征 被引量:14
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作者 刘从华 高雄厚 +2 位作者 马燕青 潘仲良 毛学文 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第2期80-86,共7页
在水热条件下,以水玻璃为硅源,拟薄水铝石为铝源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺为结构模板剂,成功地合成了中孔分子筛材料MCM-41。采用XRD、TEM等测试手段对MCM-41进行了表征。从MCM-41的孔结构特点和X... 在水热条件下,以水玻璃为硅源,拟薄水铝石为铝源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺为结构模板剂,成功地合成了中孔分子筛材料MCM-41。采用XRD、TEM等测试手段对MCM-41进行了表征。从MCM-41的孔结构特点和XRD表征原理出发,阐述了无机孔墙厚度计算公式的意义。根据MCM-41的X射线粉末衍射强度和六方点阵参数ao随焙烧条件变化的特点,确定了测试无机孔墙厚度的适宜条件。结果表明,无机孔墙厚度是衡量MCM-41热和水热稳定性的重要参数,无机孔墙越厚,MCM-41就越稳定。在MCM-41尚未焙烧(550°C)完全脱除结构模板剂之前,六方点阵参数ao变化主要由孔径收缩引起,进一步提高焙烧温度(900°C),孔径收缩和无机孔墙变薄可能同时导致a0变化。 展开更多
关键词 中孔分子筛 孔强度 稳定性 表征
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有机官能化MSU-x介孔分子筛的界面特征 被引量:8
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作者 巩雁军 李志宏 +1 位作者 吴东 孙予罕 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-4,共4页
Organically modified MSU- x mesophases containing phenyl, ureidopropyl and methyl along with phenyl two moieties were directly prepared by one- pot synthesis method. Their texture and surface properties were character... Organically modified MSU- x mesophases containing phenyl, ureidopropyl and methyl along with phenyl two moieties were directly prepared by one- pot synthesis method. Their texture and surface properties were characterized by means of XRD, HRTEM, FT- IR, N2 adsorption/desorption, 29Si CPMAS NMR、 13C CPMAS NMR and the microscopic structure was also characterized by small angle X- ray scattering (SAXS) using synchrotron radiation as X- ray source. The results showed that SAXS profiles were hardly constant with Porod′ s law showing a negative slope, i.e. negative deviations (see fig.3). This suggested that the organic groups covalently linked with the matrix of mesoporous silica formed an interfacial layers, which led to the scattering of the pore distortion and gave a negative diviation from Porod′ s law. The average thickness of the interfacial layer in each sample was further obtained by analyzing this deviation. SAXS analysis also showed that the organically functionalized MSU- X displayed mass fractal and the uniform distribution of the organic groups within the mesoporous channels, implying that it′ s formation was a non- equilibrium and non- linear process. 展开更多
关键词 介孔分子筛 有机官能化 MSU-X 界面特征 表征 有机硅氧烷 正硅酸乙酯 合成
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SO_4^(2-)促进的中孔含锆分子筛催化合成乙酸松油酯的研究 被引量:17
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作者 李露 于世涛 +1 位作者 刘福胜 解从霞 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期326-329,共4页
合成了中孔含锆分子筛Zr-MCM-41,用H2SO4对Zr-MCM-41进行修饰,得到SO42-促进的中孔含锆分子筛SO42-/Zr-MCM-41.通过XRD、FT-IR表征了其结构.结果表明:Zr-MCM-41和SO42-/Zr-MCM-41具有中孔分子筛的特征结构、良好的长程有序性和结晶度;SO... 合成了中孔含锆分子筛Zr-MCM-41,用H2SO4对Zr-MCM-41进行修饰,得到SO42-促进的中孔含锆分子筛SO42-/Zr-MCM-41.通过XRD、FT-IR表征了其结构.结果表明:Zr-MCM-41和SO42-/Zr-MCM-41具有中孔分子筛的特征结构、良好的长程有序性和结晶度;SO42-已进入Zr-MCM-41骨架内部,并与骨架原子形成了化学键,从而产生强酸中心.将SO42-/Zr-MCM-41用于催化合成乙酸松油酯,考察了催化剂的种类、反应温度、反应时间及反应物配比对松油醇酯化反应结果的影响. 展开更多
关键词 中孔分子筛 催化剂 乙酸松油酯
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Fe,V取代SBA-15分子筛的合成及其对苯羟基化反应的催化 被引量:16
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作者 顾颖颖 李疆 +2 位作者 赵新华 王莉萍 单永奎 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第21期2423-2427,共5页
用水热法合成了铁、钒双金属取代的SBA-15分子筛(FVS).通过XRD,TEM,N2吸附-脱附等技术表征,证实了该材料具有高度有序的二维六方结构.ESR、紫外可见光谱结果表明铁和钒以高度分散的四配位状态存在于分子筛的骨架中.在以分子氧为氧化剂... 用水热法合成了铁、钒双金属取代的SBA-15分子筛(FVS).通过XRD,TEM,N2吸附-脱附等技术表征,证实了该材料具有高度有序的二维六方结构.ESR、紫外可见光谱结果表明铁和钒以高度分散的四配位状态存在于分子筛的骨架中.在以分子氧为氧化剂的苯羟基化反应中铁、钒双金属取代的SBA-15分子筛表现出很高的催化活性,苯酚的产率达到了14.5%. 展开更多
关键词 SBA-15 介孔分子筛 双金属取代 羟基化
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介孔分子筛在生物酶固定化中的应用 被引量:13
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作者 李丽 薛屏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期10-16,共7页
综述了MCM-48和SBA-15等新型介孔分子筛用生物酶固定化载体研究的新进展。介孔分子筛由于拥有巨大的比表面积(-1000m^2/g)、纳米尺寸孔道(2~50m)和较大的孔容(~1.0cm^3/g),因此以分子筛为载体利用物理吸附制备的固定化酶呈... 综述了MCM-48和SBA-15等新型介孔分子筛用生物酶固定化载体研究的新进展。介孔分子筛由于拥有巨大的比表面积(-1000m^2/g)、纳米尺寸孔道(2~50m)和较大的孔容(~1.0cm^3/g),因此以分子筛为载体利用物理吸附制备的固定化酶呈现出高的催化活性,但固定化酶操作稳定性较低,在使用过程中部分酶分子发生了脱落,其原因是分子筛表面自由的硅羟基通过物理吸附或氢键作用固定酶分子。借助介孔分子筛自身的自由硅羟基在表面嫁接-COOH、-NH2、-CH=CH2等有机官能团来构筑酶固定化的微环境,改善酶分子和载体的亲和作用,提高固定化酶的活性。目前,利用有机官能团功能化介孔分子筛固定化酶是研究发展的趋势。 展开更多
关键词 介孔分子筛 固定化酶 功能化 催化活性
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