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8种黄酮类成分的LC-MS/MS分析 被引量:17
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作者 林志燕 杨荣富 唐跃年 《中国药师》 CAS 2014年第8期1292-1297,共6页
目的:为了探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在天然产物成分分析中的应用,以黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、芦丁、金丝桃苷等8个黄酮类化合物为研究对象,采用超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱分析该8个... 目的:为了探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在天然产物成分分析中的应用,以黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、芦丁、金丝桃苷等8个黄酮类化合物为研究对象,采用超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱分析该8个黄酮类化合物的色谱、质谱特性。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为35℃,质谱离子源采用电喷雾离子源(ESI)。结果:8个黄酮化合物在色谱柱上的色谱保留行为与取代羟基及苷化的数目具有相关性,在质谱中野黄芩苷、射干苷、金丝桃苷在负离子模式下具有较好的响应,而黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、次野鸢尾黄素、芦丁在正离子模式下具有较好的响应。苷元的裂解以RDA裂解为主。结论:该8个黄酮化合物的色谱和质谱行为对于未知结构的黄酮化合物的结构解析具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱 黄酮类化合物 色谱行为 质谱行为
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光电离质谱技术在线监测不同部位烟草裂解产物 被引量:2
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作者 王健 葛少林 +7 位作者 谢映松 张朝 黄兰 汪华 袁龙 贾良元 仰科 雷振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期78-86,共9页
为了实时、在线研究烟草原料烟丝的热裂解产物,本工作搭建了一套热裂解光电离质谱装置。利用真空紫外光电离飞行时间质谱装置研究烤烟烟丝不同部位(上-B2F、中-C3F和下-X2F)分别在300、400、500、600和700℃热裂解时的产物,在线获得3个... 为了实时、在线研究烟草原料烟丝的热裂解产物,本工作搭建了一套热裂解光电离质谱装置。利用真空紫外光电离飞行时间质谱装置研究烤烟烟丝不同部位(上-B2F、中-C3F和下-X2F)分别在300、400、500、600和700℃热裂解时的产物,在线获得3个部位烟丝一系列热解产物的光电离质谱图,比较不同裂解温度下热解产物的变化规律。实验进一步分析了500℃下热解产物,如乙烯胺(m/z 43)、异戊二烯(m/z 68)和二甲基呋喃(m/z 96)等信号强度随时间的动态变化曲线,掌握裂解反应的动态变化过程。通过主成分分析(PCA)法对裂解产物质谱图进行统计分析,得到不同部位烟丝化学成分的差异。其中,m/z 58、96、110组分为下部烟(X2F)热解的标志性产物,m/z 43、126组分为中部烟(C3F)的代表性产物,上部烟(B2F)的主要代表性产物为m/z 84组分。结果表明,光电离质谱技术是一种研究烟草热解产物动态变化的重要手段,可通过评估裂解产物中主要成分及相对含量快速区分不同部位烟草样品。 展开更多
关键词 光电离质谱 烟草 热裂解 实时研究 动态变化 主成分分析(PCA)
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FAB-MS/MS法研究4(20)-双键5/7/6型紫杉烷类二萜化合物的质谱裂解特征 被引量:1
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作者 常雁 再帕尔·阿不力孜 +1 位作者 李立军 方起程 《药学学报》 CSCD 北大核心 2000年第7期526-530,共5页
目的 研究 4(2 0 ) 双键 5 / 7/ 6型紫杉烷类二萜化合物的质谱裂解特征 ,以及取代基种类及位置对质谱裂解的影响 ,探讨该类化合物的质谱裂解规律。方法 利用FAB技术测定该类型 3种化合物的 [M +H]+和 [M +Na]+等不同加合离子 ,以及... 目的 研究 4(2 0 ) 双键 5 / 7/ 6型紫杉烷类二萜化合物的质谱裂解特征 ,以及取代基种类及位置对质谱裂解的影响 ,探讨该类化合物的质谱裂解规律。方法 利用FAB技术测定该类型 3种化合物的 [M +H]+和 [M +Na]+等不同加合离子 ,以及由其产生的特征碎片离子的CID MS/MS谱 ,并对有关特征离子进行了高分辨测定。结果 C 10位为BzO取代的化合物 1和 2主要以 [M +Na]+离子形式存在 ,该离子主要进行失去HOBz的裂解反应 ,而C 10位为OH基的化合物 3主要以 [M +H]+离子形式存在 ,该离子以失去 1个和 2个H2 O的裂解反应为主导。另外 ,化合物 1和 3最终裂解产生m/z 2 37离子 ,而化合物 2产生m/z 2 5 3离子。 展开更多
关键词 紫杉烷类二萜化合物 质谱裂解 FAB-MS/MS法
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Identification and Evaluation of a Panel of Ginsenosides from Different Red Ginseng Extracts with Nootropic Effect 被引量:1
4
作者 DAI Yulin ZHANG Ying +4 位作者 ZHAO Xu JEON Youjin ZHENG Fei MA Li YUE Hao 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2018年第3期375-381,共7页
Red ginseng has been gradually discovered to have pharmacological and physiological effects. It is well known that the most important bioactive components of ginseng are ginsenosides. The nootropic effect of ginsenosi... Red ginseng has been gradually discovered to have pharmacological and physiological effects. It is well known that the most important bioactive components of ginseng are ginsenosides. The nootropic effect of ginsenosides from nine different red ginseng extracts was evaluated here. Nine groups of mice were perfused with different concentrations of nine red ginseng extracts, respectively, and two groups of mice with distilled water. The nootropic effect of ginsenosides on mice was evaluated with behavior tests and a biochemical indicator study. The extracts were identified by rapid resolution liquid chromatography coupled with quadrupole-time-of-flight mass spectrometry(RRLC-Q-TOF-MS). Furthermore, principal component analysis(PCA) was used to analyze the contribution of chemical components from different ginseng groups. The extracts with the most and the weakest effective nootropic were found. It is notable that extract processing is a very important factor to decide pharmacological functions of ginseng extracts. As a conclusion, the most effective extract method for ginsenosides has been found. A panel of 13 ginsenosides has been screened out as chemical markers with nootropic effect, which include high level ginsenosides Ra0, Rb1, Rc, Rb2, Rb3, Re, Rd, and Rgl and low level ginsenosides mRb1, mRc, mRb2, mRd, and F2. Low level ginsenosides were first time to be discovered as possible nootropic compounds. This method may shed light on fast discovery of bioactive compounds of medicinal plants with low level compounds. 展开更多
关键词 Red ginseng GINSENOSIDE Nootropic effect mass spectrometry behavior test
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Study on fragmentation behavior of taxoids by tandem mass spectrometry 被引量:1
5
作者 Zeper Abliz Mitsuo Takayama 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2000年第8期688-698,共11页
We have studied the fragmentation behavior of positive and negative ions of taxoi and 6/8/6 type taxoids, the influence of different substituents on fragmentation, and the correlativity between fragmentation patterns ... We have studied the fragmentation behavior of positive and negative ions of taxoi and 6/8/6 type taxoids, the influence of different substituents on fragmentation, and the correlativity between fragmentation patterns and structure by MS/MS technique with different ionization methods such as FAB-MS, ESI-MS, ete. We have also investigated in detail the fragmentation of various molecular-related ions, such as [M+H]+, [M+Na]+ and [M-H] ions, and the formation pathways of characteristic fragment ions. It has been found that there exists some competing reaction between the loss of C-13 side chain and decomposition by loss of acetic acid. In addition, by comparing CID spectra obtained with low- and high-energy collision, it is seen that CID-MS/MS with low-energy collision is more suitable for the study of the structural analysis of small molecules and drug metabolites. The experimental results demonstrate that MS/MS spectra can reflect more effectively the slight difference of structure between the related 展开更多
关键词 TAXOL TAXOIDS TANDEM mass spectrometry FRAGMENTATION behavior.
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常压环境下铅笔芯的质谱放电行为研究 被引量:1
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作者 周亚飞 李操 +2 位作者 肖赛金 陈焕文 张兴磊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期409-414,共6页
铅笔芯内所含石墨和黏土的混合比例如果不符合国家标准,将不利于计算机读卡设备正确识读和非专业人士鉴定。本文采用常压质谱法对不同黑度(石墨含量)、硬度的铅笔芯进行分析,为实现铅笔品质的快速鉴别提供了一种有效的技术手段。该方法... 铅笔芯内所含石墨和黏土的混合比例如果不符合国家标准,将不利于计算机读卡设备正确识读和非专业人士鉴定。本文采用常压质谱法对不同黑度(石墨含量)、硬度的铅笔芯进行分析,为实现铅笔品质的快速鉴别提供了一种有效的技术手段。该方法直接将铅笔芯作为电离装置,在高电压作用下以空气(相对湿度40%)为介质,铅笔芯产生电晕放电,其放电行为能够对质谱信号产生直接影响。实验优化了工作条件,分析了6种型号铅笔芯(4B、3B、2B、HB、H和2H)中石墨含量与其质谱信号之间的关系,并结合主成分分析(PCA)对不同型号铅笔芯进行区分。结果表明,不同型号铅笔芯的放电行为对质谱信号产生较大影响,质谱信号随铅笔芯中石墨含量的增多而增强;6种型号铅笔芯区分正确率高达99%以上。此方法操作简单且可重复性强,可用于市场上不同品质铅笔芯的快速鉴定。 展开更多
关键词 铅笔芯 主成分分析 质谱 放电行为
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在线裂解气相色谱-质谱法研究单琥珀酸薄荷酯的裂解行为 被引量:24
7
作者 吴亿勤 杨柳 +2 位作者 刘芳 缪明明 朱洪友 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1035-1038,共4页
采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术对单琥珀酸薄荷酯的裂解行为进行了研究。在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900℃下对单琥珀酸薄荷酯进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析。共... 采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术对单琥珀酸薄荷酯的裂解行为进行了研究。在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900℃下对单琥珀酸薄荷酯进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和琥珀酸等75种裂解产物。结果表明,单琥珀酸薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质;而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此方法可直接进样,重现性好(相对标准偏差≤2.01%)。根据裂解产物的种类及相对含量变化规律,探讨了裂解成分的形成机理。 展开更多
关键词 单琥珀酸薄荷酯 裂解气相色谱-质谱联用 热裂解行为 烟草添加剂
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槲皮素与桑色素ESI-MS裂解行为的比较分析 被引量:21
8
作者 尹智慧 孙长海 方洪壮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期205-211,共7页
运用量子化学方法辅助解析并比较槲皮素与桑色素在电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)负离子模式下的裂解行为。依据密度泛函理论(Density functional theory,DFT),在B3LYP/6-31G(d)水平,对槲皮素与桑色素的分子空间构型进行优化,确定稳定的几何... 运用量子化学方法辅助解析并比较槲皮素与桑色素在电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)负离子模式下的裂解行为。依据密度泛函理论(Density functional theory,DFT),在B3LYP/6-31G(d)水平,对槲皮素与桑色素的分子空间构型进行优化,确定稳定的几何构型与去质子化位点,在RB3LYP/6-31+G(2d,2p)水平,计算相对碎裂电压下的二级质谱中碎片离子处于稳定状态时的能量,通过比较准分子离子稳定构型并结合基组重叠误差(Basis set superposition error,BSSE)校正后的键解离能(Bond dissociation energy,BDE),推导了质谱碎裂过程。结果显示:槲皮素的稳定构型为A,B,C环处于同一平面,桑色素上的2'-OH使得B环与AC环之间翻转一定角度,二面角D(1,2,1',6')为-134.662 4°。槲皮素与桑色素的质谱裂解过程主要通过C环跨环裂解产生,且具有多种开裂方式,开裂先后顺序为:1,2开裂、0,2开裂、1,3开裂、1,4开裂与0,4开裂,分别生成碎片离子1,2A-,0,2A-,1,3A-,1,4A-与0,4A-,并逐步进行后续裂解,而2'-OH的存在促进了桑色素的裂解。该研究为进一步揭示黄酮醇类化合物的质谱裂解规律提供了理论依据。 展开更多
关键词 黄酮醇 量子化学 电喷雾离子阱质谱 裂解行为
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麻浆卷烟纸热裂解行为研究 被引量:12
9
作者 孙川 桂永发 +2 位作者 陆舍铭 许永 缪明明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期237-247,共11页
采用热失重(TG)和裂解气相色谱-质谱法(PyGC/MS)研究麻浆卷烟纸的热裂解行为,在氦气中,将麻浆卷烟纸分别在400、500、600、700、800和900℃下进行热裂解,并分别用两种色谱柱(PE-Elites 5MS毛细管色谱柱和PE-Elites Wax毛细管色谱柱)对... 采用热失重(TG)和裂解气相色谱-质谱法(PyGC/MS)研究麻浆卷烟纸的热裂解行为,在氦气中,将麻浆卷烟纸分别在400、500、600、700、800和900℃下进行热裂解,并分别用两种色谱柱(PE-Elites 5MS毛细管色谱柱和PE-Elites Wax毛细管色谱柱)对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果发现,用两种色谱柱分析麻浆卷烟纸裂解产物,共检测出包括烯类、酮类、酸类、苯及其衍生物以及一些稠环芳烃等202种成分;随着裂解温度的增加,烯酮类的含量下降,而苯及其衍生物和稠环芳烃的含量逐渐增加。两种色谱柱分析出63种共同组分,5MS色谱柱分析出46种Wax色谱柱未分析出的裂解产物,Wax色谱柱则分析出93种5MS色谱柱未分析出的裂解产物,这主要是由于两种色谱柱的固定相类型和性质不同所导致的。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱 卷烟纸 热裂解行为
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热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用 被引量:11
10
作者 朱文辉 杨柳 +3 位作者 杨红燕 吴亿勤 董学畅 缪明明 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期527-531,共5页
根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200m... 根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140~380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。 展开更多
关键词 热重/差热分析 固相微萃取 气相色谱-质谱 热解行为 原儿茶醛
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电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征 被引量:7
11
作者 王英武 顾景凯 +1 位作者 王玲 陈刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期69-72,共4页
采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用... 采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 质谱 裂解特征 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法 支气管哮喘 喘息性支气管炎 治疗药物
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电喷雾质谱法研究4种青蒿素类药物的质谱裂解特征 被引量:6
12
作者 李娟 宋树美 +2 位作者 王少敏 徐海伟 刘宏民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第3期148-153,共6页
采用电喷雾-飞行时间质谱法(ESI-TOF MS)在正离子检测方式下,以注射泵直接进样的方式对4种青蒿素类药物进行碰撞诱导解离(CID)研究,获得各化合物的质谱碎片信息。以准分子离子[M+Na]+作为内标物,对碎片离子进行准确质量测定,确认这些碎... 采用电喷雾-飞行时间质谱法(ESI-TOF MS)在正离子检测方式下,以注射泵直接进样的方式对4种青蒿素类药物进行碰撞诱导解离(CID)研究,获得各化合物的质谱碎片信息。以准分子离子[M+Na]+作为内标物,对碎片离子进行准确质量测定,确认这些碎片离子的元素组成,探讨该类化合物的质谱裂解途径。通过比较各化合物结构和质谱裂解途径的异同点,发现青蒿素类药物主要通过O-O及C-O键发生裂解,生成脱H2O、CO、HCOOH和CH3COOH的碎片离子,其中m/z261和m/z163为青蒿素类衍生物特有的碎片离子,这些特征将有助于青蒿素类化合物的结构解析。 展开更多
关键词 电喷雾-飞行时间质谱 青蒿素类化合物 裂解特征
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食品包装PET中乙醛的迁移行为研究 被引量:6
13
作者 田宇苏 陈家琪 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期97-101,共5页
提出了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中乙醛在液体食品中的迁移量的气相色谱质谱法。研究了温度、时间、模拟物(水性模拟物、酸性模拟物、酒精类模拟物)对乙醛迁移行为的影响。结果表明,对于同一食品模拟物,PET中乙醛的迁移量随着温度... 提出了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中乙醛在液体食品中的迁移量的气相色谱质谱法。研究了温度、时间、模拟物(水性模拟物、酸性模拟物、酒精类模拟物)对乙醛迁移行为的影响。结果表明,对于同一食品模拟物,PET中乙醛的迁移量随着温度升高、时间的延长而增大。PET中乙醛在酒精类模拟物中的迁移量远远大于其在水性、酸性和脂肪模拟物中的迁移量。 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸乙二醇酯 乙醛 气相色谱质谱 迁移行为
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倍硫磷在新疆哈密瓜中的残留检测及其在土壤中的降解行为研究
14
作者 步岩刚 钱宗耀 《现代农药》 CAS 2024年第1期70-74,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术检测分析新疆不同产地的哈密瓜及种植地环境样品(水样和土壤)中倍硫磷及代谢产物倍硫磷砜的残留量,样品经有机溶剂萃取,固相萃取柱净化,乙腈+甲苯洗脱,浓缩定容后检测。试验结果表明:在土壤、水样和哈密瓜... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术检测分析新疆不同产地的哈密瓜及种植地环境样品(水样和土壤)中倍硫磷及代谢产物倍硫磷砜的残留量,样品经有机溶剂萃取,固相萃取柱净化,乙腈+甲苯洗脱,浓缩定容后检测。试验结果表明:在土壤、水样和哈密瓜样品中的平均添加回收率为82.3%~104.1%,相对标准偏差为1.3%~7.9%;在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。通过对不同产地采集的样品进行测试发现,仅在土壤样品中检测出倍硫磷;考察倍硫磷在土壤中的降解规律发现,试验第35天,倍硫磷的降解率在光照条件下为91.1%,而在避光条件下为70.6%,光照条件可加速倍硫磷在土壤中的降解速率。该方法适用于环境样品(土、水)和哈密瓜中倍硫磷和倍硫磷砜残留量的检测,方法学结果均达到农药残留分析标准要求。 展开更多
关键词 哈密瓜 倍硫磷 倍硫磷砜 气相色谱-质谱 降解行为
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多肽植物激素系统素及相似多肽的质谱裂解机理和反相色谱保留规律研究 被引量:6
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作者 杜甫佑 白玉 刘虎威 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1147-1152,共6页
采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)联用技术,研究了系统素及其相似多肽的质谱裂解机理和色谱保留规律,探讨了它们的碰撞诱导解离规律。结果表明,系统素准分子离子一般带有2~5个电荷;在低碰撞能条件下,多肽母离子发生碰撞诱... 采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)联用技术,研究了系统素及其相似多肽的质谱裂解机理和色谱保留规律,探讨了它们的碰撞诱导解离规律。结果表明,系统素准分子离子一般带有2~5个电荷;在低碰撞能条件下,多肽母离子发生碰撞诱导解离,产生b型和y型碎片离子;烟草系统素I最强母离子[M+3H]3+的最优碰撞能为22V;番茄系统素、土豆系统素Ⅰ、土豆系统素Ⅱ、辣椒系统素和龙葵系统素的最强母离子均为[M+4H]4+,最优碰撞能均为18V;在最优碰撞能作用下,系统素的碎片离子信息丰富,特征碎片离子峰的强度最大,适合对系统素的分析;样品中三氟乙酸的含量对系统素及相似多肽在反相色谱柱上的保留影响明显。 展开更多
关键词 系统素 植物多肽激素 液相色谱-四级杆飞行时间质谱 裂解机理 保留规律
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在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为 被引量:6
16
作者 吴亿勤 杨柳 +3 位作者 刘芳 缪明明 朱洪友 冒德寿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期408-412,共5页
用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直... 用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量。4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物。在550℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解;在750℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%,裂解产物达45种之多。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等。根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解。 展开更多
关键词 裂解气相色谱/质谱 4-氧代-β-大马酮 热裂解行为 烟草添加剂
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新型潜香类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:6
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作者 来苗 包晓容 +1 位作者 姬小明 赵铭钦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期887-892,共6页
采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶... 采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS证实,然后在空气氛围中,对目标化合物分别在300,600,900℃下进行热裂解,并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:1裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种。不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同,300℃和600℃时相对含量最高的均为乙酸,而900℃时相对含量最高的为吡嗪,且与300℃和600℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多,相对含量较高。2在具有香味特征的裂解产物中,大茴香醇的相对含量随温度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势。基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况,初步探讨了该物质可能的裂解机理。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱 潜香化合物 N-(2 3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯 热裂解行为
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典型医疗废弃物热解行为及产物特性 被引量:1
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作者 雷苏 李爱军 +3 位作者 吴扬威 姚洪 张桐 胡红云 《洁净煤技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期116-125,共10页
快速热解在生产能源产品和降低环境污染方面具有明显优势,因此被视为一种优良的医疗废弃物处理技术。采用GC-MS耦合LC-HRMS的表征方法,补充了医疗废弃物热解油中高沸点难挥发组分的检测空白,准确揭示了典型医疗废弃物热解产物的组分特... 快速热解在生产能源产品和降低环境污染方面具有明显优势,因此被视为一种优良的医疗废弃物处理技术。采用GC-MS耦合LC-HRMS的表征方法,补充了医疗废弃物热解油中高沸点难挥发组分的检测空白,准确揭示了典型医疗废弃物热解产物的组分特性及其变化规律。结果表明,棉签棒热解以生成热解油与热解炭为主,二者产率均约40%,热解气以CO和CO_(2)为主,热解油以醛酮类、酸类和酚类物质为主,特征组分为山梨酸、3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,随热解温度升高,CO、H_(2)及CH_(4)等可燃组分逐渐增加,醛酮类、酸类物质增加,酚类物质逐渐减少,其热解炭表面包含—OH、—CH_(x)、C=C、芳环骨架以及C—O等官能团或结构;口罩热解产物中热解油占比超过65%,基本无热解炭生成,在400℃热解程度很低,500℃时热解油产率达92.56%,600℃时约30%热解油转化为热解气,产物主要是C_(2)H_(2)和2,4-二甲基-1-庚烯,且部分烯烃会在较高温度下环化成甲苯等;手套热解油产率超60%,热解炭产率约20%,热解气以C_(1)~C_(2)烃类气体为主,热解油以烯烃和芳香烃为主,二者总量占比超过70%,D-柠檬烯是其特征组分,600℃时脂肪烃易环化生成芳香烃,其热解炭表面结构以芳环骨架为主,还有部分—OH。 展开更多
关键词 医疗废弃物 快速热解 液质联用 热解行为 产物特性
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^(60)Co-γ辐照对PP/PE共挤膜中BHA、BHT、TBHQ辐解迁移行为的影响 被引量:2
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作者 赵胜男 林勤保 蓝碧锋 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期40-44,72,共6页
为研究不同剂量的^(60)Co-γ辐照下,聚丙烯/聚乙烯(PP/PE)共挤膜中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的稳定性,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对辐照前后6种PP/PE共挤膜中的抗氧化剂及其标准品进行了检测,重点研究了样品及抗氧化剂标准品在辐照... 为研究不同剂量的^(60)Co-γ辐照下,聚丙烯/聚乙烯(PP/PE)共挤膜中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的稳定性,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对辐照前后6种PP/PE共挤膜中的抗氧化剂及其标准品进行了检测,重点研究了样品及抗氧化剂标准品在辐照过程中生成的辐解产物,并分析了样品中抗氧化剂的萃取量变化以及向脂类食品模拟物中的迁移行为。实验结果表明,6种PP/PE共挤膜及BHA、TBHQ标准品均未检测到辐解产物,但是,在辐照后的BHT标准品中,检测到辐解产物2,4-二叔丁基苯酚(2,4-BTBP)。萃取实验和迁移实验仅检测到BHT的含量变化,随着辐照剂量的增加,样品中BHT的萃取量经历了先升高后降低的过程,向脂肪食品模拟物中的迁移量随辐照剂量的增加缓慢地上升。BHT在0.5~5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)达0.999,检出限为0.002 mg/L,定量限为0.007 mg/L,加标回收率在94.6%~104.5%之间,相对标准偏差在4.1%~7.3%之间,结果可靠。 展开更多
关键词 Γ辐照 气相色谱-质谱联用 PP/PE共挤膜 抗氧化剂 辐解产物 迁移行为
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UPLC-MS/MS测定卷烟烟气、滤嘴和烟灰中5种常用杀菌剂及其转移行为研究 被引量:3
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作者 陶晓秋 熊巍 +2 位作者 韶济民 张海燕 黄玫 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期1-8,共8页
建立了UPLC-MS/MS测定主流烟气总粒相物、气相物、滤嘴、烟蒂烟丝和烟灰中霜霉威、多菌灵、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮含量的方法,样品经乙腈或甲醇提取,分散固相萃取后,进行UPLC-MS/MS分析。5种杀菌剂在各基质中的检出限为0.325~1.832ng/c... 建立了UPLC-MS/MS测定主流烟气总粒相物、气相物、滤嘴、烟蒂烟丝和烟灰中霜霉威、多菌灵、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮含量的方法,样品经乙腈或甲醇提取,分散固相萃取后,进行UPLC-MS/MS分析。5种杀菌剂在各基质中的检出限为0.325~1.832ng/cig,平均回收率为90.9%~111.8%,RSD为1.3%~10.1%。应用该方法研究了标准卷烟加标样品和自然高残留样品中杀菌剂的烟气转移率,结果表明:标准卷烟加标样品中,5种杀菌剂向主流烟气总粒相物、滤嘴中的平均转移率分别为29.4%和11.0%,向烟蒂烟丝和烟灰中平均转移率为1.6%和0.2%,主流烟气气相物中则未检出杀菌剂;主流烟气总粒相物中,多菌灵的转移率较低(<5%),其它4种杀菌剂则接近或超过30%。自然高残留卷烟样品中,5种杀菌剂向烟气总粒相物中平均转移率为3.7%,在滤嘴中平均转移率为2.2%。卷烟实际燃吸过程中5种杀菌剂向烟气总粒相物转移率明显低于加标研究结果;若采用加标研究结果,成品卷烟杀菌剂残留对吸烟者的健康风险将被高估。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 卷烟 杀菌剂 转移行为
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