建立使用固相萃取柱净化液态乳中14种真菌毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、黄曲霉毒素M_1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B_1、伏马毒素B_2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯...建立使用固相萃取柱净化液态乳中14种真菌毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、黄曲霉毒素M_1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B_1、伏马毒素B_2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸)多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRi ME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:14种真菌毒素的定量限(R_(SN)≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平时,平均回收率为67.7%~112.7%,相对标准偏差为0.43%~7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。展开更多
文摘建立使用固相萃取柱净化液态乳中14种真菌毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、黄曲霉毒素M_1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B_1、伏马毒素B_2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸)多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRi ME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:14种真菌毒素的定量限(R_(SN)≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平时,平均回收率为67.7%~112.7%,相对标准偏差为0.43%~7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。